環(huán)己酮肟的制備PPT課件

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1、1,第8講環(huán)己酮肟的制備,.,2,一實驗目的,學習和掌握醛、酮與羥胺生成肟的反應原理和實驗方法。學習并掌握實驗室制備環(huán)已酮肟的原理和方法。鞏固在布氏漏斗上抽濾，用少量水洗滌等實驗操作。,.,3,己內酰胺的用途?,己內酰胺聚合聚己內酰胺(尼龍6或棉綸)紡織品、汽車配件,環(huán)己酮肟的重排制備己內酰胺,.,4,第二步：環(huán)己酮肟的重排多步反應,己內酰胺的制備,第一步：環(huán)己酮肟的制備,.,5,二實驗原理,本實驗以環(huán)己酮和鹽酸羥胺為原料制備環(huán)己酮肟。,本實驗中乙酸鈉要過量，原因是：乙酸鈉弱堿性，起中和作用，使羥胺從鹽酸羥胺中游離出來，與環(huán)己酮進行反應。并調節(jié)反應體系pH值，使得羥胺與環(huán)己酮的縮合反應順利進行

2、。實驗中鹽酸羥胺過量要過量，原因是：若環(huán)己酮過量，環(huán)己酮和環(huán)己酮肟的后處理比較復雜，難以提純目的產物。,.,6,三、實驗儀器與試劑,1.藥品：環(huán)己酮7.8mL(7.5g，0.076mol)，羥qing胺n鹽酸鹽7g(0.1mol)，結晶乙酸鈉10g(0.073mol)。2.儀器和材料：燒杯，錐形瓶、抽濾瓶、表面皿、玻璃棒，布氏漏斗。,表1主要試劑及產品的物理常數(shù),.,7,物理常數(shù)與化學性質,環(huán)己酮(cyclohexanone)：分子量98.14，沸點155.65。無色可燃性液體，微溶于水，能與醇、醚及其它有機溶劑混溶。本品是有機合成中間體。環(huán)己酮肟(cyclohexanoneoxime)：分子

3、量113.14，熔點89-90，棱柱體白色結晶。不溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是生產聚酰胺的重要原料。,.,8,四實驗裝置,圖1攪拌反應裝置,圖2減壓抽濾裝置,.,9,五、實驗流程,制備環(huán)已酮肟的一般過程：,.,10,制備環(huán)已酮肟的詳細過程：,.,11,1.溶液配制,六實驗步驟,環(huán)己酮溶液配制：在250mL錐形瓶中，加入50mL水和7g羥胺鹽酸鹽，搖動使其溶解。再加入7.8mL環(huán)己酮，搖動，使其溶解，備用。乙酸鈉溶液配制：在100mL燒杯中，溶解10g結晶乙酸鈉于20mL水中，備用。,問題：乙酸鈉作用是什么呢？(探究問題一),中和羥胺鹽酸鹽中的鹽酸，調節(jié)反應液pH值，使得羥胺與環(huán)己酮的縮合反應

4、順利進行。,.,12,2.粗產物的制備,六實驗步驟,將乙酸鈉溶液分5批加入到環(huán)己酮溶液中，邊加邊搖動錐形瓶，即可得粉末狀環(huán)己酮肟。為使反應進行完全，用橡皮塞塞緊瓶口，用力振蕩約5min。錐形瓶放入冰水浴中冷卻。,提問：為什么要分批加入環(huán)己酮呢？(探究問題二),為了避免劇烈反應，溫度迅速上升。引起不必要的副反應或出現(xiàn)危險。,.,13,2.粗產物的制備,六實驗步驟,將乙酸鈉溶液分5批加入到環(huán)己酮溶液中，邊加邊搖動錐形瓶，即可得粉末狀環(huán)己酮肟。為使反應進行完全，用橡皮塞塞緊瓶口，用力振蕩約5min。錐形瓶放入冰水浴中冷卻。,提問：為什么還需要激烈振蕩呢？(探究問題三),環(huán)己酮與水溶液不互溶，而羥胺溶

5、解在水中，環(huán)己酮與羥胺不能較好接觸，因此反應不夠徹底，激烈振蕩使得環(huán)己酮與羥胺充分接觸，反應完全，盡量轉變?yōu)榄h(huán)己酮肟。,.,14,3分離(抽濾),六實驗步驟,粗產物在布什漏斗上抽濾，固體每次用23ml水洗滌兩次，抽干后，在濾紙上進一步地壓干，盡量擠出水分。,4稱重和計算產率,取出濾餅至表面皿，放在空氣中晾干。產物可直接用作貝克曼重排實驗，用差重法稱重、計算產率。,.,15,1、數(shù)據記錄,2、計算收率,七數(shù)據記錄與計算,理論產量：8.6g,.,16,1、與羥胺反應時溫度不宜過高。加完環(huán)己酮以后，充分搖蕩反應瓶使反應完全，若環(huán)己酮肟呈白色小球狀，則表示反應未完全，需繼續(xù)振搖。2)加入的醋酸鈉溶解慢

6、，可研細后加入水中，或通過加熱促使其溶解。3)加入醋酸鈉的作用：使羥胺從鹽的形式中游離出來，使之與環(huán)己酮的縮合反應順利進行。調整PH值，形成CH3COONaCH3COOH緩沖溶液，PH約等于5。酸性過強對反應有負面影響，影響反應速度，產品遇酸會分解。4)反應容器要用冰水冷卻。,八、注意事項,.,17,1、為什么把反應混合物先放到冰水浴中冷卻后再過濾？答：為了讓環(huán)己酮肟析出2、粗產物抽濾后，用少量水洗滌除去什么雜質？用水量的多少對實驗結果有什么影響？答：洗去乙酸鈉，用水過多會使產量偏低。,九、思考題,.,18,3、為什么要分批加入環(huán)己酮？答：為了避免劇烈反應，溫度迅速上升。引起不必要的副反應或出現(xiàn)危險。4、為什么還需要攪拌或激烈振蕩？答：環(huán)己酮與水溶液不互溶，而羥胺溶解在水中。環(huán)己酮與羥胺不能較好接觸，因此反應不能徹底。激烈振蕩使得環(huán)己酮與羥胺充分接觸，反應完全，盡量轉變?yōu)榄h(huán)己酮肟。,九、思考題,