機(jī)械GBT15762007 工業(yè)鍋爐水質(zhì)鍋爐標(biāo)準(zhǔn)

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1、附件2： ICS 13. 060. 25 Z 50 GB 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 1576-2007 代替GB 1576-2001 ——————————————————————————————————————————————————————————————————————————————-————————————————— 工 業(yè) 鍋 爐 水 質(zhì)（征求意見(jiàn)稿） Water quality for industrial boilers 20××—××—××發(fā)布

2、 20××—××—××實(shí)施 ——————————————————————————————————————————————————————————————————————————————-————————————————— ×××××××××××××× 發(fā)布 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GBl576—2001《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》的修訂。與GBl576—2001版標(biāo)準(zhǔn)相比，本版修訂主要對(duì)以下內(nèi)容進(jìn)行了修改和調(diào)整： ——將懸浮物指標(biāo)修改為濁度； ——增加了蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水電導(dǎo)率指標(biāo)； ——修改了直流鍋爐和貫流式鍋爐的水質(zhì)指標(biāo)； —

3、—鍋水指標(biāo)中增加了酚酞堿度； ——調(diào)整了磷酸鹽和亞硫酸鹽的控制指標(biāo)； ——修改了給水含鐵量的控制指標(biāo)； ——增加了停（備）用鍋爐啟動(dòng)時(shí)的水質(zhì)要求； ——修改了給水pH指標(biāo)； ——增加了除鹽水作為補(bǔ)給水的有關(guān)控制指標(biāo)； ——修改了鍋水堿度指標(biāo)上限值的放寬條件； ——增加了鍋水溶解固形物指標(biāo)上限值的放寬條件； ——修改了熱水鍋爐水質(zhì)指標(biāo)； ——修改了附錄的內(nèi)容； ——增加了引用標(biāo)準(zhǔn)的條文。 本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替GBl576—2001。 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局鍋爐壓力容器標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鍋爐水處理協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊 麟、王

4、驕凌、沈元令、周英、幺書勤、盧麗芳、鄧宏康。 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 工 業(yè) 鍋 爐 水 質(zhì) GB/T l576—2007 Water quality for industrial boilers 代替GB 1576—2001 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)鍋爐運(yùn)行時(shí)的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于額定出口蒸汽壓力小于等于2.5MPa，以水為介質(zhì)的

5、固定式蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐，也適用于以水為介質(zhì)的固定式承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則 GB/T6907 鍋爐用水和冷卻水分析方法 水樣的采集方法 GB/T6904.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 pH 測(cè)定 玻璃電極法 GB/T6904.3 鍋爐用水和冷卻水分析方法 pH 測(cè)定 用于純水的玻璃電極法 GB/T6905.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的

6、測(cè)定 摩爾法 GB/T12157 鍋爐用水和冷卻水分析方法 溶解氧的測(cè)定 內(nèi)電解法 GB/T6908 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導(dǎo)率的測(cè)定 GB/T6909.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 高硬度 GB/T6909.2 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定 低硬度 GB/T14419 鍋爐用水和冷卻水分析方法 堿度的測(cè)定 GB/T6913.3 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定 總磷酸鹽 GB/T6913.4 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定 GB/T12152 鍋爐用水和冷卻水分析方

7、法 油的測(cè)定 紅外光度法 GB/T14426 鍋爐用水和冷卻水分析方法 亞硫酸鹽的測(cè)定 GB/T12151 鍋爐用水和冷卻水分析方法 濁度的測(cè)定（福馬肼濁度） GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T 603 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 3 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) 3.1 蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)該符合表1規(guī)定。 GB/T l576—2007 表

8、1 額定蒸汽壓力，MPa P≤1.0 1.0 < P≤1.6 1.6< P≤2.5 補(bǔ)給水類型 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 軟化水 除鹽水 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤5.0 ≤2.0 ≤5.0 ≤2.0 ≤5.0 ≤2.0 硬度，mmol/L1） ≤0.030 pH（25℃） 7.0～9.5 溶解氧，mg/L2） ≤0.10 ≤0.10 ≤0.050 含油量，mg/L ≤2.0 總鐵，mg/L ≤0.30 ≤0.30 ≤0.10 ≤0.30 ≤0.10 電導(dǎo)率（25℃），μS/cm —— —— ≤5.0×1

9、02 —— 鍋水 全堿度(pH4.2) 3） mmol/L 無(wú)過(guò)熱器 6.0～26.0 ≤10.0 6.0～24.0 ≤8.0 6.0～16.0 ≤6.0 有過(guò)熱器 —— ≤14.0 ≤5.0 ≤12.0 ≤3.0 酚酞堿度(pH8.3) mmol/L 無(wú)過(guò)熱器 4.0～18.0 ≤6.0 4.0～16.0 ≤5.0 4.0～12.0 ≤4.0 有過(guò)熱器 —— ≤10.0 ≤4.0 ≤8.0 ≤2.0 pH（25℃） 10.0～12.0 溶解固形物，mg/L4） 無(wú)過(guò)熱器 ≤4.0×103 ≤3.5×103 ≤3.0

10、×103 有過(guò)熱器 —— ≤3.0×103 ≤2.5×103 磷酸根，mg/L5） —— 10.0~50.0 5.0~30.0 10.0~50.0 5.0~30.0 亞硫酸根，mg/L6） —— 10.0~50.0 10.0~30.0 相對(duì)堿度7) <0.20 1）硬度mmol/L為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量濃度(1/2Ca2+、l/2Mg2+)，下同。 2）額定蒸發(fā)量大于等于6t/h的鍋爐，給水應(yīng)當(dāng)除氧。額定蒸發(fā)量小于6t/h的鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部氧腐蝕，也應(yīng)當(dāng)采取除氧措施。對(duì)于供汽輪機(jī)用汽的鍋爐給水含氧量應(yīng)該小于等于0.05mg/L。 3）堿度mmol/L為一價(jià)

11、基本單元物質(zhì)的量濃度，下同。 對(duì)蒸汽質(zhì)量要求不高，并且不帶過(guò)熱器的鍋爐，鍋水堿度上限值可適當(dāng)放寬，但放寬后鍋水的pH值不得超過(guò)上限。 4）溶解固形物也可以采用測(cè)定電導(dǎo)率或氯離子(Cl-)的方法來(lái)間接控制，但溶解固形物與電導(dǎo)率或氯離子(Cl-)的比值關(guān)系應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)確定，并且定期進(jìn)行復(fù)測(cè)和修正，下同。 用測(cè)定電導(dǎo)率的方法間接控制鍋水溶解固形物時(shí)，應(yīng)當(dāng)將水樣的OH-離子中和成中性鹽，下同。 對(duì)蒸汽質(zhì)量要求不高，并且不帶過(guò)熱器的鍋爐，在保證不發(fā)生汽水共騰的前提下，溶解固形物上限值可適當(dāng)放寬。 5）適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。當(dāng)鍋內(nèi)加其它阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)該符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指

12、標(biāo)，下同。 6）適用于給水加亞硫酸鈉除氧劑。當(dāng)采用其它除氧劑時(shí)，除氧劑殘余量應(yīng)該符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)，下同。 7）全焊接結(jié)構(gòu)鍋爐，相對(duì)堿度可不控制。 8）補(bǔ)給水、回水質(zhì)量應(yīng)當(dāng)保證給水符合本標(biāo)準(zhǔn)，并且應(yīng)該根據(jù)回水的性質(zhì)，增加必要的檢測(cè)項(xiàng)目，下同。 9）停（備）用鍋爐啟動(dòng)時(shí)，鍋筒式蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水總硬度小于等于0.15mmol/L，8小時(shí)內(nèi)給水總硬度應(yīng)當(dāng)達(dá)到正常運(yùn)行時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)。 10）停（備）用鍋爐啟動(dòng)時(shí)，給水總鐵含量小于等于1.0 mg/L，24小時(shí)內(nèi)給水總鐵含量應(yīng)當(dāng)達(dá)到正常運(yùn)行時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)。 11）停（備）用鍋爐啟動(dòng)后，8小時(shí)內(nèi)鍋水堿度應(yīng)當(dāng)達(dá)到正常運(yùn)行時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)。 12）

13、停（備）用鍋爐啟動(dòng)后，4小時(shí)內(nèi)鍋水pH值應(yīng)當(dāng)達(dá)到正常運(yùn)行時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T l576—2007 3.2 貫流鍋爐水質(zhì)應(yīng)該符合表2規(guī)定。 表2 水樣 額定蒸汽壓力，MPa P≤1.0 1.0< P ≤2.5 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤5.0 pH（25℃） 7.0～9.5 硬度，mmol/L ≤0.030 含油量，mg/L ≤2.0 溶解氧，mg/L ≤0.10 ≤0.050 鐵，mg/L ≤0.

14、30 鍋水 pH（25℃） 10.0～12.0 全堿度(pH4.2) ，mmol/L 2.0～16.0 2.0～12.0 酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L 1.6～12.0 1.6～10.0 溶解固形物，mg/L ≤3.0×103 ≤2.5×103 磷酸根，mg/L 10～40 亞硫酸根，mg/L 10～50 10～20 3.3直流鍋爐水質(zhì)應(yīng)該符合表3規(guī)定。 表3 額定蒸汽壓力，MPa P≤1.0 1.0< P ≤2.5 補(bǔ)給水和 冷凝回水 濁度，F(xiàn)TU ≤5.0 硬度，mmol/L ≤0.030 pH（25℃） 7.0～

15、9.5 含油量，mg/L ≤2.0 總鐵，mg/L ≤0.20(補(bǔ)給水) ； ≤0.50(回水) 給水 硬度，mmol/L ≤0.030 pH（25℃） 10.0～12.0 10.0~11.0 溶解氧，mg/L ≤0.10 ≤0.050 全堿度(pH4.2) ，mmol/L 6.0～16.0 ≤12.0 酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L 4.0～12.0 ≤10.0 溶解固形物，mg/L ≤3.0×103 ≤2.5×103 磷酸根，mg/L 10.0~50.0 亞硫酸根，mg/L 10.0~50.0 1）給水取樣點(diǎn)可定在除氧熱水箱出口處

16、。 2）汽水分離器中返回到除氧熱水箱的疏水量，應(yīng)當(dāng)保證給水符合標(biāo)準(zhǔn)。 3.4 額定蒸發(fā)量小于等于2 t/h，并且額定蒸汽壓力小于等于1.0 MPa的蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐（如對(duì)汽、水質(zhì)量無(wú)特殊要求）也可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理。其水質(zhì)應(yīng)該符合表4規(guī)定。 GB/T l576—2007 表4 水樣 項(xiàng) 目 標(biāo)準(zhǔn)值 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤20.0 硬度，mmol/L ≤4.0 pH（25℃） 7.0～12

17、.0 含油量，mg/L ≤2.0 鍋水 pH（25℃） 10.0～12.0 全堿度(pH4.2)，mmol/L 8.0～26.0 酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L 6.0～18.0 溶解固形物1），mg/L ≤5.0×103 磷酸根，mg/L 10.0~50.0 1）對(duì)蒸汽質(zhì)量要求不高的鍋爐，在保證不發(fā)生汽水共騰的前提下，鍋水溶解固形物上限值可適當(dāng)放寬。 3.5 承壓熱水鍋爐給水應(yīng)當(dāng)進(jìn)行鍋外水處理，對(duì)于額定功率小于等于4.2MW非管架式承壓的熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐，可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理。其水質(zhì)應(yīng)該符合表5規(guī)定。 表5 水處理方式 水樣 項(xiàng)目

18、 標(biāo)準(zhǔn)值 鍋內(nèi)加藥處理 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤20.0 總硬度，mmol/L ≤6.0 pH(25℃) 7.0～12.0 含油量，mg/L ≤2.0 鍋水 pH(25℃) 10.0～12.0 PO3-4 ，mg/L 10.0~50.0 鍋外水處理 給水 濁度，F(xiàn)TU ≤5.0 總硬度，mmol/L ≤0.60 pH(25℃) 7.0～12.0 含油量，mg/L ≤2.0 溶解氧，mg/L ≤0.10 總鐵，mg/L ≤0.30 鍋水 pH(25℃) 10.0～12.0 磷酸根，mg/L 5.0~50.0 亞硫酸根，mg/L

19、 10.0~50.0 1）通過(guò)補(bǔ)加藥劑使鍋水pH控制在10~12。 2）額定功率大于等于4.2MW的承壓熱水鍋爐給水應(yīng)當(dāng)除氧，額定功率小于4.2MW的承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐給水應(yīng)當(dāng)盡量除氧。 3.6 余熱鍋爐及電熱鍋爐的水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)當(dāng)符合同類型、同參數(shù)鍋爐的要求。 附錄A （資料性附錄） 濁度的測(cè)定（濁度儀法） A1 概要 本測(cè)定方法是根據(jù)光透過(guò)被測(cè)水樣的強(qiáng)度，以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用濁度儀來(lái)測(cè)定。 A2 儀器 A2.1 濁度儀。 A2.2 濾膜過(guò)濾器，裝配孔徑為0.15μm的微孔濾膜。 A3 試劑及配制 A3.1 無(wú)濁度水的制備

20、將Ⅱ級(jí)試劑水以3mL/min流速，經(jīng)孔徑為0.15μm的微孔濾膜過(guò)濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時(shí)重復(fù)過(guò)濾一次。此過(guò)濾水即為無(wú)濁度水，需貯存于清潔的、并用無(wú)濁度水沖洗后的玻璃瓶中。 A3.2 濁度為400FTU福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 A3.2.1 硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨[(NH2)2H2SO4]，用少量無(wú)濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。 A3.2.2 六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺[(NH2)6N4]，用少量無(wú)濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。 A3.2.3 濁度為400FTU的福馬肼貯備

21、標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在25±3℃下靜置24小時(shí)，然后用無(wú)濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)濁度福馬肼貯備液在30℃下保存，1周內(nèi)使用有效。 A3.3 濁度為200FTU福馬肼工作液的制備 用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無(wú)濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過(guò)2天。 A4 測(cè)定方法 A4.1 儀器校正 A4.1.1 調(diào)零 用無(wú)濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無(wú)濁度水倒入試樣瓶?jī)?nèi)至刻度線，然后擦凈瓶體的水跡和指印，置于儀器試樣

22、座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。 A4.1.2 校正 A4.1.2.1 福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的配制：按下表選擇與被測(cè)水樣濁度相近的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的吸取量，用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為200FTU的福馬肼工作液，注入100 mL容量瓶中，用無(wú)濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液不穩(wěn)定，宜使用時(shí)配制，有效期不宜超過(guò)2h。 表 配制福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液吸取200FTU福馬肼工作液的量 200FTU福馬肼工作液吸取量（mL） 0 2.50 5.00 10.00 20.0

23、35.0 50.0 相當(dāng)水樣濁度（FTU） 0 5.0 10.0 20.0 40.0 70.0 100.0 A4.1.2.2 校正：用上述配制的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液倒入試樣瓶?jī)?nèi)，擦凈瓶體的水跡和指印后，置于試樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標(biāo)準(zhǔn)濁度校正液的濁度值。 A4.2 水樣的測(cè)定 取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶?jī)?nèi)至刻度線，擦凈瓶體的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀

24、器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù)。 A5 注意事項(xiàng) A5.1 試樣瓶表面光潔度和水樣中的氣泡對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。測(cè)定時(shí)將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表面水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表面擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細(xì)觀察試樣瓶中的水樣，等氣泡完全消失后才能進(jìn)行測(cè)定。 A5.2 不同的水樣，如果濁度相差較大，測(cè)定時(shí)應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行定位校正。 附錄B 溶解氧的測(cè)定（氧電極法） （資料性附錄） B1 概要 溶解氧測(cè)定儀的氧敏感薄膜電極由兩個(gè)與電解質(zhì)相接觸的金屬電極（陰極/陽(yáng)極）及選擇性薄膜組成。選擇性薄膜只能透過(guò)氧氣和其他氣體，水和可溶解性物

25、質(zhì)不能透過(guò)。當(dāng)水樣流過(guò)允許氧透過(guò)的選擇性薄膜時(shí)，水樣中的氧將透過(guò)膜擴(kuò)散，其擴(kuò)散速率取決于通過(guò)選擇性薄膜的氧分子濃度和溫度梯度。透過(guò)膜的氧氣在陰極上還原，產(chǎn)生微弱的電流，在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。 在陰極上，氧被還原成氫氧化物： O2 + 2H2O + 4e → 4OH- 在陽(yáng)極上的反應(yīng)是金屬陽(yáng)極被氧化成金屬離子： Me → Me2+ + 2e B2 儀器 B2.1 溶解氧測(cè)定儀 溶解氧測(cè)定儀分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種類型，其中根據(jù)其測(cè)量范圍和精確度的不同，又有多種型號(hào)。測(cè)定時(shí)應(yīng)當(dāng)根據(jù)被測(cè)水樣中的溶解氧含量和測(cè)量要求，選擇合適的儀器

26、型號(hào)。測(cè)定一般水樣和測(cè)定溶解氧含量≤0.1mg/L工業(yè)鍋爐給水時(shí)，可選用不同量程的常規(guī)溶解氧測(cè)定儀；當(dāng)測(cè)定溶解氧含量≤20μg/L水樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)選用高靈敏度溶解氧測(cè)定儀。 B2.2 溫度計(jì)：精確至0.5℃。 B3 試劑 B3.1 亞硫酸鈉。 B3.2 二價(jià)鈷鹽（CoCl2?H2O） B4 測(cè)定方法 B4.1 儀器的校正 B4.1.1 按儀器使用說(shuō)明書裝配電極和流動(dòng)測(cè)量池。 B4.1.2 調(diào)節(jié)：按儀器說(shuō)明書進(jìn)行調(diào)節(jié)和溫度補(bǔ)償。 B4.1.3 零點(diǎn)校正：將電極浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg二價(jià)鈷鹽的Ⅱ試劑水中，進(jìn)行校零。 B4.1.4 校準(zhǔn)：按儀器說(shuō)明書進(jìn)行校

27、準(zhǔn)。一般溶解氧測(cè)定儀可在空氣中校準(zhǔn)。 B4.2 水樣測(cè)定 B4.2.1 調(diào)整被測(cè)水樣的溫度在5～40℃，水樣流速在100mL/min左右，水樣壓力小于0.4MPa。 B4.2.2 將測(cè)量池與被測(cè)水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好，測(cè)量水溫，進(jìn)行溫度補(bǔ)償。 B4.2.3 根據(jù)被測(cè)水樣溶解氧的含量，選擇合適的測(cè)定量程，按下測(cè)量開關(guān)進(jìn)行測(cè)定。 B5 注意事項(xiàng) B5.1 原電池式溶解氧測(cè)定儀接觸氧可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng)，因此不測(cè)定時(shí)，電極應(yīng)保存在每升含1g亞硫酸鈉和1mg二價(jià)鈷鹽的Ⅱ試劑水中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測(cè)定。極譜式溶解氧測(cè)定儀不使用時(shí)，應(yīng)當(dāng)用加有適量Ⅱ級(jí)試劑水的保

28、護(hù)套保護(hù)電極，防止電極薄膜干燥及電極內(nèi)的電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。 B5.2 電極薄膜表面要保持清潔，不要觸碰器皿壁，也不要用手觸摸。 B5.3 當(dāng)儀器難以調(diào)節(jié)至校正值，或者儀器響應(yīng)慢、數(shù)值顯示不穩(wěn)定時(shí)，應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換電極中的電解質(zhì)和電極薄膜（原電池式儀器需更換電池）。電極薄膜在更換后和使用中應(yīng)當(dāng)始終保持表面平整，沒(méi)有氣泡，否則需要重新更換安裝。 B5.4 更換電解質(zhì)和電極薄膜后，或者氧敏感薄膜電極干燥時(shí)，應(yīng)將電極浸入到Ⅱ級(jí)試劑水中，使膜表面濕潤(rùn)，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。 B5.5 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長(zhǎng)期與電極接觸可能使膜表面污染或損壞。 B5.6 溶解氧測(cè)定儀應(yīng)

29、當(dāng)定期進(jìn)行計(jì)量校驗(yàn)。 附錄C 鐵的測(cè)定(磺基水楊酸分光光度法) （規(guī)范性附錄） C1 概要 C1.1 先將水樣中亞鐵用過(guò)硫酸銨氧化成高鐵，在pH值為9~11的條件下，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)和物。此絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)425nm。 C1.2 本法測(cè)定范圍為50~500μg / L，測(cè)定結(jié)果為水樣中的全鐵。 C1.3 磷酸鹽對(duì)本法測(cè)定無(wú)干擾，故本法也適用于測(cè)定鍋水中的含鐵量。 C2 儀器 C2.1 分光光度計(jì)。 C2.2 50 mL比色管 C3 試劑 C3.1 濃鹽酸，優(yōu)級(jí)純(密度1.19g／cm3)。 C3.2 C(HCl) 1 mol

30、/L鹽酸溶液、（1+1）鹽酸溶液。 C3.3 10%磺基水楊酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取10g磺基水楊酸溶于少量Ⅱ級(jí)試劑水，稀釋至100mL。 C3.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： C3.4.1 貯備溶液（1mL含100μg Fe）：稱取0.1000 g純鐵絲，加入（1+1）鹽酸50mL，加熱至鐵絲全部溶解后，加入約0.1g過(guò)硫酸銨，煮沸3分鐘，移入1L容量瓶中，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至刻度?；蚍Q取0.8634g優(yōu)級(jí)純硫酸高鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于50mL濃度為C(HCl)1mol/L鹽酸中，待全部溶解后移入1L容量瓶中，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至刻度，以重量法標(biāo)定其濃度。 C3.4.

31、2 工作溶液(1mL含10μg Fe)。用移液管準(zhǔn)確吸取上述貯備液10mL注人100mL容量瓶中，加入5mL濃度為C(HCl)1mol/L鹽酸溶液，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至刻度（此溶液不宜久存，應(yīng)在使用時(shí)配制）。 C3.5 濃氨水，優(yōu)級(jí)純(密度0.90g／cm3)。 C4 測(cè)定方法 C4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制或求回歸方程 C4.1.1 按下表取一組鐵工作溶液注于一組50mL比色管中，分別加入1mL濃鹽酸，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至約40mL。 表 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 編 號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL) 0

32、0.10 0.25 0.40 0.50 0.75 1.00 1.25 1.75 2.00 2.25 2.50 相當(dāng)水樣含鐵量(μg/L) 0 20 50 80 100 150 200 250 350 400 450 500 C4.1.2 分別加入10%磺基水楊酸溶液4mL，搖勻；加濃氨水約4mL，搖勻，使pH達(dá)9~11，再用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻。用30mm比色皿，在分光光度計(jì)425nm波長(zhǎng)處，以Ⅱ級(jí)試劑水作參比，分別測(cè)定其吸光度。 C4.1.3 按照儀器的操作要求，根據(jù)所測(cè)得的吸光度和相應(yīng)的鐵含量，得到并保存標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程（若儀器

33、無(wú)自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和計(jì)算回歸方程的功能，則手工繪制工作曲線或?qū)?shù)據(jù)進(jìn)行回歸處理求得回歸方程）。 C4.2 水樣測(cè)定 C4.2.1 將取樣瓶用(1+1)鹽酸洗滌后，再用Ⅱ級(jí)試劑水清洗三次，然后于取樣瓶中加入濃鹽酸（每500mL水樣加濃鹽酸2mL）直接取樣。 C4.2.2 量取50mL水樣于100~150mL的燒杯內(nèi)，加入1mL濃鹽酸和約10mg過(guò)硫酸銨，煮沸濃縮至約20mL，冷卻后移至比色管中，并用少量Ⅱ級(jí)試劑水清洗燒杯2~3次，洗液一并注入比色管中，但應(yīng)使其總體積不大于40mL。然后按上述C4.1.2步驟進(jìn)行操作，按儀器要求在分光光度計(jì)中輸入回歸方程的有關(guān)系數(shù)后，直接測(cè)定水樣含鐵量

34、（或者根據(jù)測(cè)得的吸光度，查工作曲線或用回歸方程式計(jì)算，得到水樣的含鐵量）。 C5 注意事項(xiàng) C5.1 對(duì)有顏色的水樣應(yīng)增加過(guò)硫酸銨加入量，并通過(guò)空白試驗(yàn)，扣除過(guò)硫酸銨含鐵量。過(guò)硫酸銨也可配成溶液使用，但由于其溶液不穩(wěn)定，應(yīng)在使用時(shí)配制。 C5.2 為了保證顯色正常，應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。 C5.3 為了保證水樣不受污染，取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿，使用前應(yīng)用(1+1）鹽酸煮洗。 C5.4 當(dāng)水樣含鐵量小于50μg/L時(shí)，應(yīng)當(dāng)采用鄰菲羅啉法測(cè)定。水樣含鐵量大于500μg / L時(shí)，可將水樣用Ⅱ級(jí)試劑水酌情稀釋后測(cè)定。 附錄D 油的測(cè)定(重量法) （資料性

35、附錄） D1 概要 當(dāng)水樣中加入凝聚劑-硫酸鋁時(shí)，擴(kuò)散在水中的油微粒會(huì)被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，又可將沉淀溶解，并通過(guò)有機(jī)溶劑的萃取，將分離出來(lái)的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘留的便是水中的油，通過(guò)稱量即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有機(jī)溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過(guò)程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。 D2 儀器 D2.1 5000~10000mL具有磨口塞的取樣瓶。 D2.2 500mL分液漏斗。 D2.3 100~200 mL瓷蒸發(fā)皿。 D3 試劑及其配制 D3.1 30％硫酸

36、鋁溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取30g硫酸鋁[A12(SO4)3·18H2O]，加70mLⅡ級(jí)試劑水溶解。 D3.2 20％無(wú)水碳酸鈉溶液 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取20g無(wú)水碳酸鈉溶液(Na2CO3) ，加80mLⅡ級(jí)試劑水溶解。 D3.3 濃硫酸(密度l .84g／cm3)。 D3.4 四氯化碳(CCl4)。 D4 測(cè)定方法 D4.1 開大被測(cè)水樣流量，取5000~10000mL水樣。取完后立即加入5~10mL硫酸鋁溶液(每升水加1mL計(jì)算)，搖勻，立即加入5~10mL碳酸鈉溶液(也按每升水加1mL計(jì)算)，充分搖勻，將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12小時(shí)以上，待充分沉淀至瓶底，

37、然后用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時(shí)應(yīng)小心移動(dòng)膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不致于將沉淀物帶走，在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并將此酸化的溶液移入500 mL的分液漏斗中。 D4.2 取100mL四氯化碳倒入取樣瓶?jī)?nèi)，充分清洗取樣瓶壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。 D4.3 充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待分層完畢后，將底層四氯化碳用一張干的無(wú)灰濾紙過(guò)濾，將過(guò)濾后的四氯化碳溶液移入一個(gè)已于110±5℃恒重的100～200mL蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過(guò)濾濾紙，將此清洗液一并加入到上述蒸發(fā)皿內(nèi)。 D4.4 將蒸發(fā)皿放

38、在水浴鍋上，在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在110±5℃的恒溫箱內(nèi)，烘干2小時(shí)后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量。再在相同條件下烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。 D4.5 另取110mL四氯化碳于另一個(gè)恒重的蒸發(fā)皿中，按D4.4作空白試驗(yàn)(若四氯化碳質(zhì)量較好，可以不作空白試驗(yàn))。 水樣中含油量(Y)按下式計(jì)算： mg/L 式中：m1—測(cè)定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g； m 2—蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質(zhì)量，g m 3—空白試驗(yàn)前蒸發(fā)皿的稱量，g m 4—空白試驗(yàn)后的蒸發(fā)皿稱量，g VS—水樣體積，L。

39、 D5 注意事項(xiàng) D5.1 為了節(jié)約有機(jī)溶劑，所用四氯化碳應(yīng)回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個(gè)200mL的蒸餾燒瓶?jī)?nèi)，然后將蒸餾燒瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶?jī)?nèi)剩下20mL左右時(shí)，即停止蒸發(fā)，將燒瓶?jī)?nèi)殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按上述方法繼續(xù)進(jìn)行油質(zhì)測(cè)定。 D5.2 如果所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì)，則在四氯化碳萃取后，水和有機(jī)溶劑分層處不會(huì)出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過(guò)濾，因?yàn)楦蔀V紙會(huì)很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過(guò)濾紙時(shí)并不影響測(cè)試結(jié)果。 D5.

40、3 四氯化碳蒸汽對(duì)人體有毒害，在操作時(shí)應(yīng)盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時(shí)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 附錄E 氯化物的測(cè)定(硫氰化銨滴定法) （資料性附錄） E1 概要 E1.1 適用于測(cè)定氯化物含量為5~100mg／L的水樣，高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其測(cè)定范圍。 E1.2 在酸性條件下（pH≤1），溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機(jī)膦酸鹽等干擾物質(zhì)不能與Ag+發(fā)生反應(yīng)，而Cl-仍能與Ag+生成沉淀。 被測(cè)水樣用硝酸酸化后，再加入過(guò)量的硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液，使Cl-全部與Ag+生成氯化銀（AgCl）沉淀，過(guò)量

41、的Ag+用硫氰化銨（NH4SCN）標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，選擇鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2]作指示劑，當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，SCN-與Fe3+生成紅色絡(luò)合物，使溶液變色，即為滴定終點(diǎn)。 Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色） SCN- + Ag+ → AgSCN↓（白色） SCN- + Fe3+ → FeSCN2+（紅色絡(luò)合物） 在過(guò)量的硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可計(jì)算出水中C1-的含量。 E1.3 適用于含有碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機(jī)膦酸鹽等干擾物質(zhì)的鍋水氯化物的測(cè)定。 E2 試劑 E2.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 m

42、L含1 mg Cl-)、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1mg Cl-）、10％鉻酸鉀指示劑、1％酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）、C(NaOH)0.1mol/L氫氧化鈉溶液、C(l/2H2SO4)0.1mol/L硫酸溶液，配制和標(biāo)定按照GB/T601或GB/T6905.1。 E2.2 C(HNO3)20mol/L硝酸溶液 E2.3 10%鐵銨礬指示劑 E2.4 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1mg Cl-）配制與標(biāo)定。 E2.4.1 硫氰酸銨溶液的配制： 稱取2.3g硫氰酸銨[NH4SCN]溶于1000mLⅡ級(jí)試劑水中。 E2.4.2 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定： 于三個(gè)錐形瓶中

43、，用移液管分別注入10.00mLAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加90mLⅡ級(jí)試劑水及1.0mL10%鐵銨礬指示劑，均用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V1。同時(shí)另取100mLⅡ級(jí)試劑水作空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V0。硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度T1按式下式計(jì)算： mg/ mL 式中：V1 —硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，mL； V0—空白試驗(yàn)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 10—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 1.0—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，mg/ mL。

44、E2.4.3 硫氰酸銨溶液濃度的調(diào)整： 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一定要與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同，若標(biāo)定結(jié)果T1大于1.0 mg/ mL，可按下式計(jì)算添加Ⅱ級(jí)試劑水，使硫氰酸銨溶液的滴定度調(diào)整為1mL相當(dāng)于1.00mg Cl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (mL) 式中：△V — 調(diào)整硫氰酸銨溶液濃度所需Ⅱ級(jí)試劑水添加量，mL； V — 配制的硫氰酸銨溶液經(jīng)標(biāo)定后剩余的體積，mL； T1— 硫氰酸銨溶液標(biāo)定的滴定度，mgCl- / mL； 1.0 — 硫氰酸銨溶液調(diào)整后的滴定度，（1mL相當(dāng)于1mg Cl-）。 E3 測(cè)定方法 E3.1 準(zhǔn)確吸取100 mL水樣置于250mL錐形

45、瓶中，加1mL C(HNO3)20mol/L硝酸溶液，使水樣pH≤1。加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00 mL，搖勻，加入1.0mL 10%鐵銨礬指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液快速滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積a。同時(shí)作空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積b。 E3.2 水樣中氯化物（以Cl-計(jì)）含量按式下計(jì)算： (mg/L) 式中：VAg+— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的體積，mL； — 滴定水樣時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； — 空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； T —硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，mgC

46、l- / mL； VS — 水樣的體積，mL。 E4 測(cè)定水樣時(shí)注意事項(xiàng) E4.1 水樣的體積的控制。 由于鐵銨礬指示劑法測(cè)定Cl-采用的是返滴定法，溶液被酸化后，加入AgNO3的量應(yīng)比被測(cè)溶液中Cl-的含量要略高，否則就無(wú)法進(jìn)行返滴定。當(dāng)水樣中氯離子含量大于100mg/L時(shí)，應(yīng)當(dāng)按下表中規(guī)定的體積吸取水樣，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至100 mL后測(cè)定。 表 氯化物的含量和取水樣體積 水樣中Cl-含量，mg/L 101~200 201~400 401~1000 取水樣體積，mL 50 25 10 E4.2 被測(cè)溶液pH值的控制。 被測(cè)溶液pH≤1時(shí)，溶液中CO32

47、-、SO32-、PO43-、聚羧酸鹽和有機(jī)膦等干擾物質(zhì)才不能與Ag+發(fā)生反應(yīng)。但不同水樣的堿度、pH值差別很大，因此，測(cè)定前，加HNO3酸化時(shí)，HNO3的加入量應(yīng)以被測(cè)溶液pH≤1為準(zhǔn)。 E4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的控制。 如水樣中氯離子含量小于5mg／L時(shí)，可將硝酸銀和硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋使用，但稀釋后的這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度一定要相同。 E4.4 混濁水樣，應(yīng)當(dāng)事先進(jìn)行過(guò)濾。 E4.5 防止沉淀吸附的影響 加入過(guò)量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后，產(chǎn)生的AgC1沉淀容易吸附溶液中的C1-，應(yīng)充分搖動(dòng)，使Ag+與Cl-進(jìn)行定量反應(yīng)，防止測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)誤差。 E4.6 防止AgC1沉淀轉(zhuǎn)

48、化成AgSCN產(chǎn)生的誤差 由于AgC1的溶解度比AgSCN的大，在滴定接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，SCN-可能與AgC1發(fā)生反應(yīng)： SCN- + AgC1 → AgSCN + C1-， 從而引進(jìn)誤差。 但因這種沉淀轉(zhuǎn)化緩慢，影響不大，如果分析要求不是太高，可在接近終點(diǎn)時(shí)，快速滴定，搖動(dòng)不要太劇烈來(lái)消除影響，就可基本消除其造成的負(fù)誤差。 若分析要求很高，則可通過(guò)先將AgC1沉淀進(jìn)行過(guò)濾，然后再用SCN-返滴定，或者加入硝基苯在AgC1沉淀表面覆蓋一層有機(jī)溶劑，阻止SCN-與AgC1發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化反應(yīng)。 附錄F 溶解固形物的測(cè)定（重量法） （資料性附錄） F1 概要 F1.

49、1 溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘?jiān)? F1.2 測(cè)定溶解固形物有三種方法，第一種方法適用于一般水樣和以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水樣；第二種方法適用于酚酞堿度較高的水樣，如鍋水；第三種方法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等苦咸水。 F2 儀器 F2.1 水浴鍋或400 mL燒杯。 F2.2 100~200 mL瓷蒸發(fā)皿。 F2.3 萬(wàn)分之一分析天平 F3 試劑 F3.1 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含10mgNa2CO3）。 F3.2 C(1/2H2SO4)＝0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。 F4 測(cè)定方

50、法 F4.1 第一法測(cè)定步驟 F4.1.1 取一定量已過(guò)濾充分搖勻的澄清水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右)，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 F4.1.2 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105~110℃的烘箱中烘2小時(shí)。 F4.1.3 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。 F4.1.4 再在相同條件下烘0.5小時(shí)，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。 F4.1.5 溶解固形物含量(RG)按下式計(jì)算： mg/L （F－1） 式中：m1—蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，mg m2—空蒸發(fā)皿的質(zhì)

51、量，mg V—水樣的體積，mL。 F4.2 第二法測(cè)定步驟 F4.2.1 取一定量已過(guò)濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右，一般工業(yè)鍋爐的鍋水取20～100mL)，加入2~3滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，用C（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無(wú)色，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積VS。將水樣中和后，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 F4.2.2 以下按F4.1.2、F4.1.3、F4.1.4的測(cè)定步驟進(jìn)行操作。 F4.2.3 另取100mL已過(guò)濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣注于250mL錐形瓶中，加入2~

52、3滴1％酚酞指示劑，此時(shí)溶液若顯紅色，則用0.1mol/L 1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無(wú)色，記錄耗酸體積V1mL，然后再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積V2mL (不包括V1)。 F4.2.4 溶解固形物含量(RG)按下式計(jì)算： mg/L （F－2） 式中：m1、m2、V—同（F－1）式 1.06—OH-變成 H2O后在蒸發(fā)過(guò)程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； OH——水中氫氧化物的含量，（mg/L）； 0. 517—CO32-變成HCO3-后在蒸發(fā)過(guò)程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)；

53、 CO32-—水中碳酸鹽堿度的含量，（mg/L）； q—每升水樣加C（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，q＝VS/V×1000（mL）。 F4.3 第三法測(cè)定步驟 F4.3.1 取一定量充分搖勻的水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的質(zhì)量在100mg左右)，加入20 mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。 F4.3.2 以下按F4.1.2、F4.1.3、F4.1.4的測(cè)定步驟進(jìn)行操作。 F4.3.3 溶解固形物含量(RG)按式下計(jì)算： mg/L （F—3） 式中：m1、m2、V—同（F—1）

54、式 10—碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL 20—加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 F5 注意事項(xiàng) F5.1 為防止蒸干、烘干過(guò)程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。 F5.2 測(cè)定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替。如果不測(cè)定灼燒減量，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。優(yōu)點(diǎn)是易恒重。 附錄G 鍋水溶解固形物的間接測(cè)定 （資料性附錄） G1 固導(dǎo)比法 G1.1 概要 G1.1.1 溶解固形物的主要成分為可溶解于水的鹽類物質(zhì)。由于溶解于水的鹽類物質(zhì)屬于強(qiáng)電解質(zhì)，在水溶液中基本上都電離成正、負(fù)離子而具有導(dǎo)電

55、性，而且導(dǎo)電度的大小與其濃度成一定比例關(guān)系。因此根據(jù)溶解固形物與電導(dǎo)率的比值（簡(jiǎn)稱“固導(dǎo)比”），通過(guò)測(cè)定電導(dǎo)率就可近似地間接測(cè)定溶解固形物的含量，這種測(cè)定方法簡(jiǎn)稱“固導(dǎo)比法”。 G1.1.2 由于各種離子在溶液中的遷移速度不一樣，其中以H+最大，OH-次之，K+、Na+、Cl-、NO3-離子相近，HCO3-、HSiO3-等離子半徑較大的一價(jià)陰離子為最小。因此，同樣濃度的酸、堿、鹽溶液電導(dǎo)率相差很大。采用固導(dǎo)比法時(shí)，對(duì)于酸性或堿性水樣，為了消除H+和OH-的影響，測(cè)定電導(dǎo)率時(shí)應(yīng)當(dāng)預(yù)先中和水樣。 G1.1.3 本方法適用于離子組成相對(duì)穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測(cè)定。對(duì)于采用不同水源的鍋

56、爐，或者采用除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐，如果離子組成差異較大，應(yīng)當(dāng)分別測(cè)定其固導(dǎo)比。 G1.2 固導(dǎo)比的測(cè)定 G1.2.1 取系列不同濃度的鍋水，分別用F4.2的方法測(cè)定溶解固形物的含量。 G1.2.2 取50～100mL與G1.2.1對(duì)應(yīng)的不同濃度的鍋水，分別加入2～3滴1％酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色。再按GB/T6908（電導(dǎo)率的測(cè)定）的方法測(cè)定其電導(dǎo)率。 G1.2.3 用回歸方程計(jì)算固導(dǎo)比KD。 G1.3 溶解固形物的測(cè)定 G1.3.1 取50～100mL的鍋水，分別加入2～3滴1％酚酞指示劑，若顯紅色，用C(

57、1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無(wú)色。 G1.3.2 按GB/T6908（電導(dǎo)率的測(cè)定）的方法測(cè)定其電導(dǎo)率DD。 G1.3.3 按下式計(jì)算鍋水溶解固形物的含量 RG＝DD×KD mg/L G1.4 注意事項(xiàng) G1.4.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時(shí)變化較大，固導(dǎo)比也會(huì)隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固導(dǎo)比。 G1.4.2 對(duì)于同一類天然淡水，以溫度25℃時(shí)為準(zhǔn)，電導(dǎo)率與含鹽量大致成比例關(guān)系，其比例約為：1μS／cm相當(dāng)于0.55~0.90 mg/L。在其他溫度下測(cè)定需加以校正，即每變化1℃含鹽量

58、大約變化2％。 G1.4.3 當(dāng)電解質(zhì)溶液的濃度不超過(guò)20%時(shí)，電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與溶液的濃度成正比，當(dāng)濃度過(guò)高時(shí)，電導(dǎo)率反而下降，這是因?yàn)殡娊赓|(zhì)溶液的表觀離解度下降了。因此，一般用各種電解質(zhì)在無(wú)限稀釋時(shí)的等量電導(dǎo)來(lái)計(jì)算該溶液的電導(dǎo)率與溶解固形物的關(guān)系。 G2 固氯比法 G2.1 概要 G2.1.1 在高溫鍋水中，氯化物具有不易分解、揮發(fā)、沉淀等特性，因此鍋水中氯化物的濃度變化往往能夠反映出鍋水的濃縮程度。即：在一定的水質(zhì)條件下，鍋水中的溶解固形物含量與氯離子的含量之比值（簡(jiǎn)稱“固氯比”）接近于常數(shù)，所以在水源水質(zhì)變化不大和水處理穩(wěn)定的情況下，根據(jù)溶解固形物與氯離子的比值關(guān)

59、系，只要測(cè)出氯離子的含量就可近似地間接測(cè)得溶解固形物的含量，這個(gè)方法簡(jiǎn)稱為“固氯比法”。 G2.1.2 本方法適用于氯離子與溶解固形物含量之比值相對(duì)穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測(cè)定。本方法不適用以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水溶解固形物的測(cè)定。 G2.2 固氯比的測(cè)定 G2.2.1 取系列不同濃度的鍋水，分別用F4.2的方法測(cè)定溶解固形物的含量。 G2.2.2 取一定體積的與G2.2.1對(duì)應(yīng)的不同濃度的鍋水，按GB/T6905.1或 附錄E（氯化物的測(cè)定）的方法分別測(cè)定其氯離子。 G2.2.3 用回歸方程計(jì)算固氯比KL。 G2.3 溶解固形物的測(cè)定 G2.3.1 取一定體

60、積的鍋水按GB/T6905.1或 附錄E（氯化物的測(cè)定）的方法測(cè)定其氯離子（Cl- mg/L）。 G2.3.2 按下式計(jì)算鍋水溶解固形物的含量 RG=(Cl-)×KL mg/L G2.4 注意事項(xiàng) G2.4.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時(shí)變化較大，固氯比也會(huì)隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固氯比。 G2.4.2 離子交換器（軟水器）再生后，應(yīng)當(dāng)將殘余的再生劑清洗干凈（洗至交換器出水的Cl-與進(jìn)水Cl-含量相同），否則殘留的Cl-進(jìn)入鍋內(nèi)，將會(huì)改變鍋水的固氯比，影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。 G2.4.3 采用無(wú)機(jī)阻垢藥劑進(jìn)

61、行加藥處理的鍋爐，加藥量應(yīng)當(dāng)盡量均勻，避免加藥間隔時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或一次性加藥量過(guò)大而造成固氯比波動(dòng)大，影響溶解固形物測(cè)定的準(zhǔn)確性 附錄H 磷酸鹽的測(cè)定(磷鉬藍(lán)比色法) （資料性附錄） H1 概要 H1.1 在C(H+)0.6mol／L的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。其反應(yīng)為： 磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃： PO43- + 12MoO42- + 27H+ → H3[P(Mo3O10)4] + 12H2O (磷鉬黃)

62、磷鉬黃被氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)： [P(Mo3O10)4]3- + 4Sn2+ + 11H+ → H3[P(Mo3O9)4] + 4Sn4+ +4H2O (磷鉬藍(lán)) H1.2 磷鉬藍(lán)比色法僅供現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，適用于磷酸鹽含量為2～50 mg/L的水樣。 H2 儀器 具有磨口塞的25mL比色管。 H3 試劑及配制 H3.1 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1mg磷酸根）：稱取在105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g，溶于少量除鹽水中后，稀釋至1000mL。 H3.2 磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液

63、，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋10倍。 H3.3 鉬酸銨-硫酸混合溶液：于600 mLⅡ級(jí)試劑水中緩慢加入167 mL濃硫酸（密度1.84g/cm3），冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研細(xì)后溶于上述硫酸溶液中，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至1000 mL。 H3.4 1％氯化亞錫溶液(甘油溶液)：稱取1.5g優(yōu)級(jí)純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸，加熱溶解后，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用（此溶液易被氧化，需密封保存，室溫下使用期限不宜超過(guò)20天）。 H3.5 濃鹽酸(密度1.19g／cm3)。 H4 測(cè)定方法 H4.1 量取0、0

64、.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水樣，分別注入一組比色管中，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至約20 mL，搖勻。 H4.2 于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻。 H4.3 于每支比色管中加入2~3滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2min后進(jìn)行比色。 H4.4 水樣中磷酸鹽(PO43-)的含量按下式計(jì)算： mg/L 式中：0.1—磷酸鹽工作溶液的濃度(1mL含0.1mg磷酸根) V1—與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作溶液的體積，mL； Vs—水樣的體積，mL。 H5 測(cè)定水樣時(shí)注意事項(xiàng) H5.1 水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)當(dāng)同時(shí)配制顯色。 H5.2 為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時(shí)水樣的酸度(H+)應(yīng)維持在0.6 mol/L。 H5.3 水樣混濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后測(cè)定，磷酸鹽的含量不在2～50 mg/L內(nèi)時(shí)，應(yīng)當(dāng)酌情增加或減少水樣量。