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1、X射線衍射實驗樣品制備要求 1. 金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。 對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇響應(yīng)的方向平面。 對于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。 2. 粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強度底，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。 粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。 樣品可以是金屬、
2、非金屬、有機、無機材料粉末。 X射線光電子能譜1. 樣品的大小塊狀樣品和薄膜樣品，其長寬最好小于10mm, 高度小于5 mm。對于體積較大的樣品則必須通過適當(dāng)方法制備成合適大小的樣品。但在制備過程中，必須考慮處理過程可能對表面成分和狀態(tài)的影響。2. 粉體樣品對于粉體樣品有兩種常用的制樣方法。一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺上。前者的優(yōu)點是制樣方便，樣品用量少，預(yù)抽到高真空的時間較短，缺點是可能會引進(jìn)膠帶的成分。后者的優(yōu)點是可以在真空中對樣品進(jìn)行處理，如加熱，表面反應(yīng)等，其信號強度也要比膠帶法高得多。缺點是樣品用量太大，抽到超高真空的時間太
3、長。在普通的實驗過程中，一般采用膠帶法制樣。3. 含有有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品對于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，在樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。一般可以通過對樣品加熱或用溶劑清洗等方法。4. 帶有微弱磁性的樣品由于光電子帶有負(fù)電荷，在微弱的磁場作用下，也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn)。當(dāng)樣品具有磁性時，由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角，最后不能到達(dá)分析器，因此，得不到正確的XPS譜。此外，當(dāng)樣品的磁性很強時，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險，因此，絕對禁止帶有磁性的樣品進(jìn)入分析室。一般對于具有弱磁性的樣品，可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。拉曼光譜獲得拉曼光譜
4、可以采用下述任一物質(zhì)態(tài)：結(jié)晶態(tài)、無定形、液體、氣體或等離子體。液體能夠在玻璃管或石英管中直接測定。為了獲得較大的拉曼散射強度，通常使照射在樣品上的入射光與所檢測的拉曼散射光之間的夾角為0、90和180。樣品池的放置可有多種方式。除另有規(guī)定外，一般用作鑒別的樣品不必制樣，用作晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定時，供試品的制備和具體測定方法可按各品種項下的有關(guān)規(guī)定操作。表面增強拉曼光譜和顯微拉曼光譜的測定需要某些特殊的制樣技術(shù)。為防止樣品分解常采用的一種辦法是旋轉(zhuǎn)技術(shù)，利用特殊的裝置使激光光束的焦點和樣品的表面做相對運動，從而避免了樣品的局部過熱現(xiàn)象。樣品旋轉(zhuǎn)技術(shù)除能防止樣品分解外，還能提高分析的靈敏
5、度。紅外吸收光譜（紫外吸收光譜、分子發(fā)光分析）固體試樣制備：壓片法，糊裝法，溶液法，薄膜法液體試樣制備：液體池法，液膜法。液體試樣制備：氣體吸收池（這三個我看網(wǎng)上說樣品制備的方法是一樣的，單獨的紫外和分子發(fā)光的樣品制備在網(wǎng)上沒找到，我在找一找）電學(xué)分析法樣品不需要制備.只需要注意一下幾點1.樣品表面保持清潔，否則電極不易焊，并且接觸不好。2.方形樣品，5mm邊長30mm，厚度小于4mm。（不同樣品架支持不同尺寸）3.壓持和取出樣品時要小心，不要損壞探頭。4.磁鐵要輕拿輕放，避免磕碰。熱分析法1. 樣品的質(zhì)量：一般來說，塑料樣品的TGA和DSC測試因密度不同樣品量在3-12mg即可，但有時DSC
6、測試一些玻璃化轉(zhuǎn)變不明顯的樣品時，樣品量可加大到12-20mg。 2. 樣品的形狀 2.1粉末樣品 粉狀樣品的取樣和制樣相對簡單，用小勺子取樣然后平鋪在坩堝內(nèi)即可，需要注意的是加樣到坩堝的時候不能灑落到外壁。 2.2顆粒樣品 一般粒料在長度方向和徑向分別剪裁制樣得到的測試結(jié)果差別不大，但玻纖增強等類似的顆粒在進(jìn)行TGA分析的時候建議沿取向的垂直方向剪裁（尤其是需要得到殘余質(zhì)量的時候）。 2.3片狀樣品 片狀樣品可用刀片或水口鉗直接裁取合適的尺寸。 2.4薄膜樣品 薄膜樣品一般較為輕柔，撤去壓縮力后樣品會舒展，對DSC測試，可以將樣品用剪刀剪成略小于坩堝底部尺寸的小片，然后用幾片疊加，對于TG測試也可用小片疊加的辦法，另外，還可以在墊了鋁箔的一定溫度熱臺上使樣品受熱蜷縮成團。 2.5制件樣品 對于制件樣品，特別是大型制件樣品，近澆口位置、遠(yuǎn)澆口位置與中間位置的樣品情況會有差別，因此一定要明確取樣的位置，在作橫向比較的時候建議都取相同位置的樣品。 2.6不規(guī)則形狀樣品 對于一些形狀不規(guī)則的樣品，有些操作者喜歡先熱壓成片，因為這樣操作樣品與坩堝底部的接觸要緊密很多。對于這樣的操作我們不能簡單地以對或錯來加以判斷，主要取決于測試目的。熱壓肯定會對樣品產(chǎn)生新的熱歷史，將樣品的成型加工信息掩蓋，最明顯的例子是淬火PET，熱壓后它的冷結(jié)晶峰會減小甚至消失。3櫻桃綠2
X射線衍射實驗樣品制備要求【行業(yè)材料】
