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1、【制鹽工業(yè)論文】食用鹽標(biāo)準(zhǔn)水分測定方法分析摘要:從食用鹽所執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)對常量檢測的測定過程分析，準(zhǔn)確把握水分測定應(yīng)該使用的測定方法，從而使不同實(shí)驗(yàn)室間對食用鹽中水分的測定具有很好的重現(xiàn)性。關(guān)鍵詞:食用鹽;水分;標(biāo)準(zhǔn);選擇在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中，食用鹽的適用標(biāo)準(zhǔn)主要有3個(gè):由國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布的GB27212015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽、由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的GB/T54612016食用鹽以及國家農(nóng)業(yè)部發(fā)布的NY/T10402012綠色食品食用鹽。其中，對食用鹽中水分的測定有不同的要求:一是用干燥失重法測定食鹽中的水分時(shí)，其烘失溫度是多少;二是在計(jì)算總水分時(shí)，是否需要考慮食鹽中可溶性化合物
2、所帶結(jié)晶水部分。在實(shí)際操作中如何理解并正確引用標(biāo)準(zhǔn)方法是不同實(shí)驗(yàn)室間是否能夠得到良好重現(xiàn)性的關(guān)鍵。1GB/T5461食用鹽的要求在GB/T54612016食用鹽標(biāo)準(zhǔn)中，水分的測定有兩種方法:干燥失重法和灼燒法。11干燥失重法。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T54612016食用鹽5271中規(guī)定的測定溫度為140，按GB/T1302532012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定2的規(guī)定操作，并規(guī)定140干燥恒重后，試樣的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為干燥失重和殘留結(jié)晶水之和。經(jīng)測試，將食用鹽粉碎至粒度2mm以下，于140干燥恒重后，樣品中殘留的結(jié)晶水情況為:MgCl26H2O失去4個(gè)結(jié)晶水，MgSO47H2O失去6個(gè)結(jié)晶
3、水，CaSO42H2O失去3/2個(gè)結(jié)晶水，在標(biāo)準(zhǔn)中給出殘留結(jié)晶水的計(jì)算公式:=1+200662+301497+403246+503784(1)式中:試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;1試樣經(jīng)140的干燥失重，g/100g;2試樣中硫酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;3試樣中硫酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;4試樣中氯化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g;5試樣中氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/100g。該方法只適用于水分含量不大于40%的樣品的測定。12灼燒法。當(dāng)樣品中水分含量大于40%時(shí)，必須使用灼燒法(樣品中水分含量不大于40%時(shí)，也可以使用灼燒法)。按GB/T1302532012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定
4、3的規(guī)定操作。灼燒法需要考慮樣品中氯化鎂在600分解成氧化鎂和易揮發(fā)的氯化氫而損失的氯離子部分。將食用鹽粉碎至粒度2mm以下，于600高溫爐中灼燒1h后，鹽樣中含有的水溶性化合物氯化鎂(MgCl26H2O)將發(fā)生如下分解反應(yīng):MgCl26H2OMgO+5H2O+2HCl測定中應(yīng)該失去的是水分(H2O)，但在600高溫爐中灼燒1h后失去了2個(gè)氯化氫，由于氯離子的相對原子質(zhì)量(M=355)大于氧離子的相對原子質(zhì)量(M=16)，在計(jì)算中需要把多失去該部分進(jìn)行補(bǔ)償。同時(shí)此溫度下氯化鎂只有70%分解成氧化鎂，因此，多余分解部分應(yīng)為:07(355216)04這是在600高溫爐中灼燒計(jì)算總水分的公式中，減去
5、04倍氯化鎂含量的原因。其計(jì)算公式如下:=m1m2m100%04(2)式中:m1灼燒前試樣加瓷坩堝質(zhì)量，g;m2灼燒后試樣加瓷坩堝質(zhì)量，g;m稱取試樣質(zhì)量，g;樣品中氯化鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%;04灼燒氯化鎂(MgCl26H2O)分解為氧化鎂(MgO)的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。2GB2721食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽的要求在GB27212015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽中，沒有水分指標(biāo)要求，但在氯化鈉和氯化鉀指標(biāo)項(xiàng)目中，都要求以干基計(jì)，因此，就需要對水分進(jìn)行測定。在氯化鈉和氯化鉀指標(biāo)規(guī)定的檢驗(yàn)方法為GB500942。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB5009422016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測定中2氯化鈉的測定的21也規(guī)定了對
6、水分測定，方法要求按GB50093中直接干燥法操作，并將干燥溫度設(shè)定為1402，因此，雖然在GB500932016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定中規(guī)定了烘失溫度為101105，但還是執(zhí)行GB5009422016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測定中“21水分的測定”中設(shè)定的干燥溫度1402。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB500932016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定“2原理”中已注明干燥減失的重量包括吸附水、部分結(jié)晶水和在該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，在計(jì)算中只計(jì)算干燥失重的部分，在對氯化鈉和氯化鉀的計(jì)算中也沒有對殘留結(jié)晶水的計(jì)算，因此，不用考慮未烘失的那部分結(jié)晶水，直接按GB500932016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中
7、水分的測定“6分析結(jié)果的表述”中的公式計(jì)算水分。3NY/T1040綠色食品食用鹽的要求在NY/T10402012綠色食品食用鹽中，對精制鹽、粉碎洗滌鹽、日曬鹽以及天然低鈉鹽中氯化鈉指標(biāo)規(guī)定的檢驗(yàn)方法為GB500942，指標(biāo)的形式為以濕基計(jì)，因此，不需要考慮水分的測定對氯化鈉指標(biāo)的影響。水分指標(biāo)要求按GB/T130253測定。在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T1302532012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定中有兩種測定方法:干燥失重法和灼燒法。31干燥失重法。在GB/T1302532012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定2“干燥失重法”的原理中，其測定溫度是一個(gè)溫度區(qū)間，因此，被產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所引用時(shí)要對烘失溫度有一
8、個(gè)明確的規(guī)定，否則將無法具體操作(如前面GB/T54612016食用鹽對GB/T130253的引用)。由于在NY/T10402012綠色食品食用鹽中，干燥失重法測定水分時(shí)沒有對烘失溫度進(jìn)行明確規(guī)定，所以，利用此方法的時(shí)候需要對溫度進(jìn)行說明，即XX下干燥失重，一般實(shí)驗(yàn)中采用的烘失溫度為140。32灼燒法。在GB/T1302532012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測定3“灼燒法”中規(guī)定了試驗(yàn)原理、明確了灼燒溫度、操作過程、精密度，并且規(guī)定了具體的計(jì)算方法，而且適用于鹽產(chǎn)品和鹽化工產(chǎn)品中任何水分含量。4各種方法測定數(shù)據(jù)的比較選取精制礦鹽、精制海鹽、粉碎洗滌鹽、日曬鹽、雪花鹽等五個(gè)鹽種分別用不同方法對其
9、水分進(jìn)行測定，所得結(jié)果如表1。從表1數(shù)據(jù)看出，對于水溶性雜質(zhì)和總水分不太高的鹽種，不同方法所得的結(jié)果相差也不太大，基本都在可接受范圍;對于水溶性雜質(zhì)較高、總水分含量較大的鹽種，不同方法所得結(jié)果相差較大，特別是當(dāng)總水分大于40%的時(shí)候相差就更大。同時(shí)在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，對于水溶性雜質(zhì)較大的鹽種，140烘失難以恒重?？偨Y(jié)執(zhí)行GB/T5461的產(chǎn)品，水分的測定可以選擇干燥失重法，也可以選擇灼燒法，但在選擇干燥失重法測定時(shí)需要考慮樣品中水溶性化合物沒有烘失出去的結(jié)晶水。當(dāng)水分大于40%時(shí)，只能用灼燒法。執(zhí)行GB2721的產(chǎn)品，水分的測定不需要考慮樣品中水溶性雜質(zhì)所包含的結(jié)晶水，而且只能用烘失減量法，干燥溫度只能設(shè)定為1402。執(zhí)行NY/T1040的產(chǎn)品，水分的測定只能選用GB/T1302532012/3灼燒法測定，否則將產(chǎn)生無法統(tǒng)一的結(jié)果。企業(yè)自制訂的食用鹽企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)選用沒有異議的，能夠讓操作人員一目了然的水分測定方法，推薦使用GB/T54612016食用鹽規(guī)定的方法。作者:湯宜聽 單位:江蘇省鹽業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢測站
【制鹽工業(yè)論文】食用鹽標(biāo)準(zhǔn)水分測定方法分析
