空分裝置分析講義課件

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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級(jí),,第三級(jí),,第四級(jí),,第五級(jí),,,,*,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級(jí),,第三級(jí),,第四級(jí),,第五級(jí),,,,*,,,,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級(jí),,第三級(jí),,第四級(jí),,第五級(jí),,,,*,,,,,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,,單擊此處編輯母版文本樣式,,第二級(jí),,第三級(jí),,第四級(jí),,第五級(jí),,,,*,空分裝置分析講義,,空分裝置分析工作的意義,1,、常規(guī)分析項(xiàng)目：指導(dǎo)裝置生產(chǎn)，根據(jù)我們的分析數(shù)據(jù)，裝置調(diào)整參數(shù)，保證產(chǎn)品質(zhì)量。,,2,、安全分析項(xiàng)目：提高裝置安全生產(chǎn)能力

2、，杜絕裝置爆炸事故的發(fā)生。,,空分裝置產(chǎn)品：氮?dú)?、液氮、儀表風(fēng)、工廠風(fēng)、液空，指標(biāo)如下：,序號(hào),物料名稱,分析項(xiàng)目,控制指標(biāo),1,原料空壓機(jī)入口空氣,CH4,＜,3.0ppm,2,,C2H6,＜,0.1 ppm,3,,C2H4,＜,1.0 ppm,4,,C2H2,＜,0.5 ppm,5,,C3H8,＜,0.1 ppm,6,,C3H6,＜,0.1 ppm,7,,C4,＜,0.1 ppm,8,,總烴,＜,8.0 ppm,1,、常規(guī)分析項(xiàng)目,空分、空壓初步設(shè)計(jì)中指標(biāo),,,氮?dú)饧兌龋骸?99.999 %,（,VOL,）,,,O,2,,含量：≤,3PPM,（,VOL,）,,壓力露點(diǎn)：＜,-76℃,,CO

3、,含量：≤,1PPM,（,VOL,）,,國(guó)標(biāo),GB/T3864-2008,中指標(biāo),,,氮?dú)饧兌龋骸?99.2 %,（,VOL,）,,,O,2,含量：≤,0.8%,（,VOL,）,,游離水：無(wú),,空氣規(guī)格,空分、空壓初步設(shè)計(jì)中指標(biāo),,,露點(diǎn)（操作壓力下）：－,50℃,,,含油量： ＜,10mg/m,3,,,,分析露點(diǎn)、,CO,2,分析目的：,水蒸汽達(dá)到,0℃,和二氧化碳達(dá)到,-79℃,時(shí),,,就分別變成冰和干冰,,,就會(huì)阻塞板式換熱器的通道和篩板上的小孔。 直接影響將來(lái)各裝置氣密、吹掃、置換質(zhì)量。,2,、安全分析項(xiàng)目,空壓機(jī)入口空氣雜質(zhì)分析，液空中碳

4、氫雜質(zhì)（包括乙炔、總烴等）、油含量、氮氧化物分析等等。,,3,、空分裝置的爆炸原因：,,,分為物理性爆炸和化學(xué)性爆炸,,,,,,物理性爆炸主要原因?yàn)楦鞣N操作失誤；設(shè)計(jì)、制造、安裝質(zhì)量差；設(shè)備長(zhǎng)期運(yùn)行，存在缺陷而又未及時(shí)修復(fù)，長(zhǎng)期超負(fù)荷生產(chǎn)等。,,,,化學(xué)性爆炸可發(fā)生在停車后排放液氧和短期停車后再啟動(dòng)的時(shí)候，也可發(fā)生在連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中及停車的時(shí)候。,,,,發(fā)生爆炸的條件：有爆炸性物質(zhì)和引爆源,,空分塔中可爆物質(zhì)主要有,:,乙炔和其他碳?xì)浠衔?,,氮氧化物、隨空氣帶入塔內(nèi)的潤(rùn)滑油及潤(rùn)滑油的輕餾份。,,,,空分塔的引爆源主要有：摩擦和撞擊的機(jī)械作用；靜電放電；固態(tài)乙炔顆粒與塔、管壁的摩擦；臭氧、氮的

5、氧化物等的促進(jìn)作用；壓力脈沖等。,,,乙炔等碳?xì)浠衔铮喊淄椤⒁彝椤? 丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、碳四等。,,乙炔與空氣混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。進(jìn)入空分裝置的乙炔量超過(guò)乙炔在液氧或液氮中的溶解度范圍時(shí)則以固態(tài)析出，并沉積在冷凝器的管道中。固態(tài)乙炔加液氧的爆炸敏感性極高，甚至比液氧炸藥的可爆性還高,18,倍左右。其他不飽和碳?xì)浠衔镆材馨l(fā)生爆炸分解反應(yīng)。,3,、乙炔、油、氮氧化物等爆炸性物質(zhì)的危害,,氮氧化物：當(dāng)一氧化氮通過(guò)壓縮機(jī)時(shí)，會(huì)聚合或局部氧化。將導(dǎo)致有機(jī)碳?xì)浠衔镌谏罾涞囊嚎罩幸怨腆w析出后懸浮在液氧表面，在湍急的液氧表面的撞擊、摩擦打火會(huì)產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。,

6、,,潤(rùn)滑油：當(dāng)空壓機(jī)和膨脹機(jī)的潤(rùn)滑油用量過(guò)多時(shí)，可能有部分油滴或油霧隨壓縮空氣進(jìn)入精餾塔。普通潤(rùn)滑油在壓力,7Mpa,、溫度高于,150°C,時(shí)，很容易裂解為乙炔等烴類輕餾分，其沸點(diǎn)比原潤(rùn)滑油低很多，極易氣化混入氧氣中。,,分析方法簡(jiǎn)述,露點(diǎn)分析,,便攜式測(cè)氧儀操作規(guī)程,,空氣、氮?dú)庵袩N類雜質(zhì)的測(cè)定,,液空中油含量的測(cè)定,,液空中一氧化氮的測(cè)定,,露點(diǎn)分析,露點(diǎn)儀操作規(guī)程,打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，檢查電池狀況。,,在采樣點(diǎn)，打開(kāi)樣品管線或調(diào)節(jié)閥，并且檢查樣品排出口 。,,用合適的樣品連接線將儀器和采樣點(diǎn)相連接,,調(diào)節(jié)樣品閥門或流量控制器使儀器獲得的流量比較平和，流速保持,5,～,10L/min,,先讓樣

7、品空流,2,～,3min,，以使樣品清除雜質(zhì)，接著將手指放在儀器上部出口的連接上，儀器的頂部抬起。,,當(dāng)儀器的讀數(shù)將隨露點(diǎn)上升并且開(kāi)始穩(wěn)定，讀取結(jié)果,,,便攜式測(cè)氧儀,便攜式測(cè)氧儀操作規(guī)程,,正壓取樣分析,,,當(dāng)分析儀連接到正壓氣體進(jìn)行取樣分析時(shí)，通常采用以下步驟：,,先接排氣接頭，再接進(jìn)氣接頭。連接要迅速，以使空氣通過(guò)排氣接頭擴(kuò)散的時(shí)間最少。,,調(diào)節(jié)樣品氣流量在,0.2-5L/min,,保證進(jìn)樣時(shí)間以便得到穩(wěn)定的、較小的讀數(shù)。,便攜式測(cè)氧儀操作規(guī)程,常壓取樣,,如果樣品氣是常壓（或微負(fù)壓），將需要使用樣品氣泵。泵應(yīng)配備截止閥以便使樣品氣流 量可以控制在,0.2-5L/min,。,測(cè)爆儀,可燃

8、性氣體檢測(cè)器操作規(guī)程,在氣體濃度畫(huà)面時(shí)，按［,POWER,］，可切換條形圖的范圍。電源,ON,時(shí)，為,AUTO,。按,AUTO→H,范圍→,L,范圍→,AUTO,的順序切換,,,,：檢測(cè)氣體時(shí)在數(shù)字的數(shù)值增加的同時(shí)條線圖的條也隨之增加條線圖在超過(guò)滿量程時(shí)會(huì)自動(dòng)從,L,范圍切換到,H,范圍,.,條線圖的刻度會(huì)變、還有氣體濃度下降時(shí)會(huì)自動(dòng)的回復(fù)到,L,范圍,.,空氣、氮?dú)庵袩N類雜質(zhì)的測(cè)定,方法提要：,,氣相色譜法：如試樣為液態(tài)，則用進(jìn)樣小鋼瓶，使樣品充分氣化后經(jīng)六通閥進(jìn)樣，如試樣為氣態(tài)，則直接用六通閥進(jìn)樣。將待測(cè)試樣和標(biāo)樣分別注入色譜儀進(jìn)行分析。測(cè)定試樣中組分和標(biāo)樣的峰面積，由

9、試樣中組分峰面積和標(biāo)樣峰面積的比例使用外標(biāo)法計(jì)算每個(gè)組分的含量。,氣相色譜分析原理,GC,主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離，待,分析,樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體流動(dòng)相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附,/,解吸附，使各組分得到分離。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí)，就是,氣相色

10、譜,圖了。,氣相色譜流程圖,安捷倫,7890A,氣相色譜儀,,,色譜譜圖：,1-,甲烷；,2-,乙烷；,3-,乙烯；,4-,丙烷；,5-,環(huán)丙烷；,6-,丙烯；,7-,異丁烷；,8-,正丁烷；,9-,丙二烯；,10-,乙炔；,11-,反,-2-,丁烯；,12-,正丁烯；,13-,異丁烯；,14-,順,-2-,丁烯；,15-1,3-,丁二烯；,16-,甲基乙炔,,色譜圖,,定量方法,外標(biāo)法,,,,式中：,,,C,—,待測(cè)組份的含量，,%,（體積分?jǐn)?shù)）；,,,A,—,相應(yīng)組份的峰面積；,,,Fi,—,相應(yīng)組份的校正因子。,,,,,,,,液空中油份的測(cè)定,方法原理：,熒光比色法，,利用油脂溶于二氯乙

11、烷，能在熒光下發(fā)光的原理。根據(jù)熒光的強(qiáng)弱來(lái)確定油脂的含量。,,操作步驟：,,配制標(biāo)準(zhǔn)色階,,用裝置壓縮機(jī)油和二氯乙烷配制,,繪制工作曲線,,用已知濃度（,X,）的標(biāo)準(zhǔn)色階的熒光值（,Y,）繪制,液空中油份的測(cè)定,樣品前處理：,1L,液空樣品在容器中揮發(fā)，殘?jiān)?10mL,二氯乙烷洗滌，測(cè)此溶液的吸光值。,,在標(biāo)準(zhǔn)曲線查得此吸光值對(duì)應(yīng)的油含量，代入公式計(jì)算。,,,油含量（,mg/L,）,=,,液空中氮氧化物含量的測(cè)定,方法提要（比色法）,,本規(guī)程是利用液空中的氧,,,直接將液空中的一氧化氮氧化為二氧化氮,,,二氧化氮被格里沙試劑吸收，使試劑呈現(xiàn)出紅色,,,然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較,,,從而測(cè)出液氧中氮

12、氧化物的含量,,,以,mg/L,表示。,反應(yīng)式,如下,:,,2NO+0,2,=2NO,2,,2N0,2,+H,2,0=HNO,3,+HNO,2,,,NH,2,NH,2,N=N- NH,2,,,HNO,2,+ + = +2H,2,O,,SO,3,H SO,3,H,,,對(duì)胺基磺酸,α,-,萘胺（紅色）,,,,,,,測(cè)定步驟,臨時(shí)色階的制備：用不同濃度亞硝酸鈉溶液和格里沙試劑（對(duì)氨基苯磺酸溶液 、,α-,萘胺溶液 ）配制,,永久色階的制備：用配比不同的醋酸和甲基紅混合溶液配制。顏色參照臨時(shí)色階，用石蠟封口。,,色階中氮氧化合物對(duì)照表,空分裝置控制指標(biāo),.xls,,50mL,液空經(jīng)下面裝置，被格里沙試劑吸收，吸收后溶液與永久色階比較，從對(duì)照表中查出氮氧化物含量，代入公式計(jì)算：,,一氧化氮吸收瓶,,試題：,,空分裝置分析工作的意義,,國(guó)標(biāo),GB/T3864-2008,中工業(yè)氮指標(biāo),,液空中油份的測(cè)定的方法原理,,,,