食品分析與檢驗技術(shù)

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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,*,食品分析與檢驗技術(shù),食品分析與檢驗技術(shù),第一章 緒論,第二章 食品樣品的采集與處理,第三章 食品質(zhì)量的感官檢驗,第四章 物理檢驗,第五章 食品一般成分的檢驗,第六章 食品礦物質(zhì)的測定,第七章 食品添加劑的分析,第八章 食品中有害有毒物質(zhì),第九章 食品包裝材料及容器的檢測,第一章 緒論,一、食品分析檢驗的目的和任務(wù),1.食品分析檢驗的目的,2.食品分析檢驗的任務(wù),二、食品分析檢驗的內(nèi)容和范圍,1.食品的感官檢驗,2.食品中營養(yǎng)成分檢驗,3.食品添加劑的檢驗,4.食品中有害物質(zhì)的檢測,有害元素，農(nóng)藥及獸藥，細(xì)菌、霉菌及其毒素，包裝材料帶來的有

2、害物質(zhì),第一章 緒論,三、食品分析檢驗的方法,1.感官檢驗法,感官檢驗法是通過人體的各種感覺器官(眼、耳、鼻、舌、皮膚)所具有的感覺、聽覺、嗅覺、味覺和觸覺，結(jié)合平時積累的實踐經(jīng)驗，并借助一定的器具對食品的色、香、味、形等質(zhì)量特性和衛(wèi)生狀況作出判定和客觀評價的方法。,2.化學(xué)分析法,化學(xué)分析法以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，使被測成分在溶液中與試劑作用，由生成物的量或消耗試劑的量來確定組分含量的方法。,第一章 緒論,3.儀器分析法,物理分析法，通過測定密度、黏度、折光率、旋光度等物質(zhì)特有的物理性質(zhì)來求出被測組分含量的方法。,物理化學(xué)分析法是通過測量物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等物理化學(xué)性質(zhì)來求出被測組分

3、含量的方法。,4.微生物分析法,微生物分析法基于某些微生物生長需要特定的物質(zhì)，方法條件溫和，克服了化學(xué)分析法和儀器分析法中某些被測成分易分解的弱點，方法的選擇性也高。,第一章 緒論,5.酶分析法,酶分析法是利用酶的反應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)定性、定量的方法。,四、國內(nèi)外食品分析檢驗技術(shù)發(fā)展動態(tài)與進(jìn)展,第二章 食品樣品的采集與處理,第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存,第二節(jié) 樣品的預(yù)處理,第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理,第二章 食品樣品的采集與處理,第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存,一、樣品的采集,1.樣品采集的目的、意義,2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法,（1）采樣要求 一是采集的樣品要均勻具有代表性，

4、能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量及衛(wèi)生狀況；二是采樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)。,（2）采樣步驟 首先獲取檢樣；第二步將所有獲取的檢樣綜合在一起得到原始樣品；最后將原始樣品經(jīng)技術(shù)處理后，抽取其中的一部分作為分析檢驗的樣品，稱為平均樣品。,第二章 食品樣品的采集與處理,（3）采樣的數(shù)量和方法 樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗、復(fù)驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5,kg。,液體、半流體飲食品。,糧食及固體食品。,肉類、水產(chǎn)等。,罐頭、瓶裝食品。,二、樣品的制備,1.液體、漿體或懸浮液體,樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動攪拌器攪拌使其均勻，采取所需要的量。,第二章 食品樣品的采集與

5、處理,2.互不相溶的液體,如油與水的混合物，應(yīng)先使不相溶的各成分彼此分離，再分別進(jìn)行采樣。,3.固體樣品,先將樣品制成均勻狀態(tài)，然后用四分法采取制備好的均勻樣品。,4.罐頭,水果或肉禽罐頭在搗碎之前應(yīng)清除果核、骨頭及蔥、姜、辣椒等調(diào)料。,三、樣品的保存,第二章 食品樣品的采集與處理,第二節(jié) 樣品的預(yù)處理,一、有機(jī)物破壞法,1干法（又稱灰化）,通過高溫灼燒將有機(jī)物破壞。對有些元素的測定必要時可加助灰化劑。,2濕法（又稱消化）,在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化成無機(jī)狀態(tài)存在于消化液中，供測試用。,

6、第二章 食品樣品的采集與處理,（1）硫酸-硝酸法 如圖2-1所示。,（2）高氯酸-硝酸-硫酸法,（3）高氯酸（過氧化氫）-硫酸法,（4）硝酸-高氯酸法,圖2-1 凱氏燒瓶示意,1-凱氏燒瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及導(dǎo)管；4-收集瓶；5-電爐,第二章 食品樣品的采集與處理,3,微波消解法,微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發(fā)生振動，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。,二、食品中成分的提取分離,1.化學(xué)分離法,（1）磺化法和皂化法,磺化法。以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分離出來。,皂化法。以熱堿,KOH-,乙醇溶液與脂肪及

7、其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。,第二章 食品樣品的采集與處理,（2）,沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)使被測組分或干擾組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心實現(xiàn)與母液分離。,（3）掩蔽法 向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對被測組分的干擾。,2.離心分離法,實驗室常用的有手搖離心機(jī)和電動離心機(jī)。,3.浸泡萃取分離法,（1）浸取法 即液-固萃取法，用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸取。,提取劑的選擇。對被測組分的溶解度應(yīng)最大，對雜質(zhì)的溶解度最小，提取效果遵從相似相溶原則，沸點應(yīng)適當(dāng)。,第二章 食品樣品的采集與處理,提取方法。,a.,振蕩浸漬法；,b.,搗碎法；,

8、c.,索氏提取法。,(2)溶劑萃取法 利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔ橛袡C(jī)溶劑）將液體樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而與其他組分分離。缺點是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡單、快速，分離效果好，使用廣泛。缺點是萃取劑易燃、有毒性。,萃取劑的選擇。萃取劑應(yīng)對被測組分有最大的溶解度，對雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易于分層，無泡沫。,第二章 食品樣品的采集與處理,萃取方法。一般需萃取45次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配系數(shù)小或振蕩時易乳化的組分時，可采用連續(xù)液體萃取器，如圖2-2所示。,4

9、.揮發(fā)分離法（蒸餾法）,利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。,（1）常壓蒸餾 如圖2-3所示。,（2）減壓蒸餾 如圖2-4所示。,（3）水蒸氣蒸餾 如圖2-5所示。,第二章 食品樣品的采集與處理,圖2-3 常壓蒸餾裝置,圖2-2 萃取操作示意,1-三角瓶；2-導(dǎo)管；3-冷凝器；4-欲萃取相,第二章 食品樣品的采集與處理,第二章 食品樣品的采集與處理,（,4,）蒸餾操作注意事項,蒸餾瓶中液體體積最大不超過蒸餾瓶的,2/3,。同時加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管。,溫度計插入高度應(yīng)以與通入冷凝器的支管在一個水平上或略低一點為宜，需查溫度應(yīng)在瓶外。,有機(jī)溶劑液體應(yīng)

10、使用水浴，注意安全。,冷凝水應(yīng)由低向高逆流。,圖2-5 水蒸氣蒸餾裝置,第二章 食品樣品的采集與處理,5.色譜分離法,又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的方法。,（1）吸附色譜分離 聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活化處理后等吸附劑對樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離。,（2）分配色譜分離 根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。,（3）離子交換色譜分離 利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實現(xiàn)分離。分為陽離子交換和陰離子交換。,第二章 食品樣品的采集與處理,6.濃縮法

11、,（1）常壓濃縮 只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)，若溶劑需回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。,（2）減壓濃縮 若待測組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物質(zhì)，其樣品凈化液的濃縮需采用,K-D,濃縮器。采取水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行。,第二章 食品樣品的采集與處理,第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理,一、分析檢驗結(jié)果的表示方法,1質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）,某組分,B,的質(zhì)量（）與物質(zhì)總質(zhì)量（）之比。,2體積分?jǐn)?shù)（）,某組分,B,的體積（）與混合物總體積（）之比。,以上比值可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示。,第二章 食品樣品的采集與處理,3質(zhì)量濃度（）,某組分,B,的質(zhì)量（

12、）與混合物總體積（）之比。,其常用單位為克每升（,g/L）,或毫克每升（,mg/L）。,二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則,1有效數(shù)字的意義,有效數(shù)字是指分析儀器實際能測量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中，只有最末一位數(shù)字是可疑的，可能有,1的偏差。,2有效數(shù)字的處理規(guī)則,（1）直接測量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時也只有最后一位是可疑的。,（2）幾個數(shù)字相加、減時，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點后位數(shù)最少（絕對誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。,第二章 食品樣品的采集與處理,（3）幾個數(shù)字相乘、除時，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。若某數(shù)第一位有效數(shù)字8，則有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)多算一位（相

13、對誤差接近）。,（4）計算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)等，可視為無限多位有效數(shù)字。棄去多余的或不正確的數(shù)字，應(yīng)按“四舍六入五取雙”原則。,（5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致。對于高含量組分（,10%）一般要求四位有效數(shù)字；對中等含量的組分（1%10%）一般要求三位有效數(shù)字；對于微量組分(1%)一般要求二位有效數(shù)字。測定雜質(zhì)含量時，若實際測得值低于技術(shù)指標(biāo)一個或者幾個數(shù)量級，可用“小于”該技術(shù)指標(biāo)來報結(jié)果。,第二章 食品樣品的采集與處理,三、分析檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,1準(zhǔn)確度與誤差,分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測得值與真實值或標(biāo)準(zhǔn)值之間相符合的程度，通常用誤差的大小來表示。,絕對誤差=測得

14、值真實值,第二章 食品樣品的采集與處理,絕對誤差越小，測定結(jié)果越準(zhǔn)確。但絕對誤差不能反映誤差在真實值中所占的比例。當(dāng)被稱量的量較大時，稱量的準(zhǔn)確程度比較高。因此用絕對誤差在真實值中所占的百分?jǐn)?shù)可以更確切的比較測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，即相對誤差：,相對誤差=,絕對誤差和相對誤差都有正、負(fù)之分，有時用千分?jǐn)?shù)（）表示相對誤差。,2精密度與偏差,常用測得值的重現(xiàn)性又叫精密度表示分析結(jié)果的可靠程度。精密度是指在相同條件下，對同一試樣進(jìn)行幾次測定（平行測定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。,第二章 食品樣品的采集與處理,設(shè)測定次數(shù)為,，其各次測得值（）的算術(shù)平均值為 ，則個別絕對誤差（）是各次測得值

15、（）與它們的平均值之差。,平均偏差（）是各次測定個別絕對偏差絕對值的平均值。,相對平均偏差 ,食品分析檢驗常量組分時，分析結(jié)果的相對平均偏差一般小于0.2。,在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度時，常用“極差”表示精密度?！皹O差”是指一組平行測定值中最大值與最小值之差。,第二章 食品樣品的采集與處理,一般要求某一項指標(biāo)的平行測定結(jié)果之間的絕對偏差不得大于某一數(shù)值，即允許差（或稱公差）。在規(guī)定次數(shù)的測定中，每次測定結(jié)果均應(yīng)符合允許差要求。若超出允許差范圍應(yīng)在短時間內(nèi)增加測定次數(shù)，至測定結(jié)果與前面幾次（或其中幾次）測定結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時，再取平均值。,3分析結(jié)果的報告,（1）例常分析 在例常分析和生產(chǎn)中

16、間控制分析中，一個試樣一般做2個平行測定。如果兩次分析結(jié)果之差不超過允許差的2倍，則取平均值報告分析結(jié)果；如果超過允許差的2倍，則須再做一份分析，最后取兩個差值小于允許差2倍的數(shù)據(jù)，以平均值報告結(jié)果。,第二章 食品樣品的采集與處理,（2）多次測定結(jié)果 在嚴(yán)格的食品檢驗或開發(fā)性試驗中，往往需要對同一試樣進(jìn)行多次測定。這種情況下應(yīng)以多次測定的算術(shù)平均值或中位值報告結(jié)果，并報告平均偏差及相對平均偏差。,中位值（）是指一組測定值按大小順序排列時中間項的數(shù)值，當(dāng),m,為奇數(shù)時，正中間的數(shù)只有一個；當(dāng),m,為偶數(shù)時，正中間的數(shù)值有兩個，中位值是指這兩個值的平均值。,例 分析某食品中含水量時，測得下列數(shù)據(jù)：34.45%，34.30%，34.20%，34.50%，34.25%。計算這組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值、中位值、平均偏差和相對平均偏差。,第二章 食品樣品的采集與處理,解：將這組數(shù)據(jù)按大小順序列成下表。,順序,/%,1,2,3,4,5,34.50,34.45,34.30,34.25,34.20,+0.16,+0.11,-0.04,-0.09,-0.14,n,=5,=171.70%,=0.54,第二章 食品