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1、專題十三 化學實驗基礎知識 1.了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。2.掌握化學實驗的基本操作。能識別化學品安全使用標識，了解實驗室一般事故的預防和處理方法。3.能對常見的物質(zhì)進行檢驗、分離和提純，能根據(jù)要求配制溶液。4.掌握常見離子的檢驗?？季V要求 內(nèi)容索引 考點一 基本儀器與基本操作考點二 常見離子的檢驗及物質(zhì)鑒別考點三 物質(zhì)的分離和提純 考點一 基本儀器與基本操作 核心精講1 1.識別四類儀器(1)用作容器或反應器的儀器試管蒸發(fā)皿坩堝圓底燒瓶平底燒瓶 燒杯蒸餾燒瓶錐形瓶集氣瓶廣口瓶 燃燒匙 (2)用于提純、分離和干燥的儀器漏斗分液漏斗球形干燥管 (3)常用計量儀器量筒容量瓶滴定管
2、溫度計托盤天平 (4)其他儀器冷凝管表面皿滴瓶膠頭滴管 2.熟記十大基本操作下面10個基本操作在高考中經(jīng)常考到，要熟練記憶。(1)測定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照，讀出對應的pH。(2)沉淀劑是否過量的判斷方法靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。 (3)洗滌沉淀操作把蒸餾水沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，
3、使蒸餾水濾出，重復23次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加 (試劑)，若沒有 現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)裝置氣密性檢查簡易裝置：將導氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象：若導管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導管口有一段穩(wěn)定的水柱，表明裝置氣密性良好。 有長頸漏斗的裝置如下圖：用止水夾關閉燒瓶右側的導氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好。答題模板形成密閉體系 操作 描述現(xiàn)象 得出結論 (6)氣體驗滿和檢驗操作氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣
4、已滿?？扇夹詺怏w(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。氯氣驗滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。 (7)萃取分液操作關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒
5、杯壁流下，上層液體從上口倒出。(8)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。 (9)粗鹽的提純實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)結晶、過濾、烘干。若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(10)從某物質(zhì)稀溶液中結晶的實驗操作溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)結晶過濾。溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的：蒸發(fā)濃縮冷卻結晶過濾。 題組一儀器的識別與使用1.下列說法或?qū)嶒灢僮髦?，正確的是()用托盤天平稱取5.2 g NaCl用50 mL量筒量取5.2 mL鹽酸用蒸
6、發(fā)皿加熱NaCl溶液可以得到NaCl晶體用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 moLL1的H2SO4溶液區(qū)別NaCl、Na2SO4時需用到膠頭滴管、試管試管、燒杯均可用于盛放液體、固體加熱A. B.C. D. 解析 題組集訓2 解析量筒是一種粗量器，用50 mL量筒量取5.2 mL鹽酸時誤差較大，應選用10 mL量筒進行量取，錯誤；100 mL容量瓶只能配制100 mL溶液，無法配制50 mL溶液，錯誤；由于物質(zhì)鑒別所用試劑量較少，故應使用試管作反應容器，通過膠頭滴管滴加試劑，正確；燒杯只能用于盛放液體加熱，錯誤。 2.如圖所示是幾種常見的加熱裝置。請回答下列問題：(1)A、B、C、D四
7、裝置都是用酒精燈直接加熱，E、F裝置加熱時需墊上_。其中F裝置中對試管的加熱方式是_，采用這種加熱方式的目的是_。 答案解析石棉網(wǎng)水浴加熱使儀器受熱均勻，便于控制溶液的溫度 解析化學實驗中有三種加熱方法。直接加熱：在較高溫度下不分解的溶液或純液體可裝在燒杯、燒瓶中墊上石棉網(wǎng)進行加熱。水浴加熱：當被加熱物體要求受熱均勻，且溫度不能超過100 時，用水浴加熱；加熱溫度在90 以下時，可將盛物容器部分浸在水浴中。油浴、砂浴加熱：若需加熱到100250 時，可選油浴加熱；若需加熱到更高溫度時可選砂浴加熱。試管可直接加熱，燒瓶、燒杯需要墊上石棉網(wǎng)加熱。F裝置中，試管置于水中加熱，這是水浴加熱的方式。水浴
8、加熱可使儀器受熱均勻，便于控制溶液的溫度。 解析 (2)用H2還原CuO可選用_(填字母，下同)裝置。解析用H2還原CuO需要加熱，可選用A中的硬質(zhì)玻璃管裝置。 解析 (3)加熱NH4Cl與Ca(OH)2的固體混合物制NH3可選用_裝置。解析加熱固體混合物制取氣體應選用C裝置。 解析 (4)膽礬中結晶水含量的測定可選用_裝置。解析加熱膽礬失去結晶水，測定反應前后固體的質(zhì)量即得膽礬中結晶水的含量，固體灼燒應在坩堝中進行，故選用D裝置。 解析 (5)乙酸乙酯的制備可選用_裝置。解析實驗室用加熱乙醇、乙酸和濃硫酸混合物的方法制備乙酸乙酯，可用大試管作反應器，故選用B裝置。 解析答案 (6)MnO2與
9、濃鹽酸混合制Cl2可選用_裝置。若該裝置只加熱液體時，容器內(nèi)必須放_。解析固體與液體共熱制氣體，應選用E裝置。若該裝置只加熱液體時，為了防止液體暴沸，應加入少量的碎瓷片或沸石。E碎瓷片或沸石 解析 題組二化學實驗基本操作3.(2016海南，8)下列有關實驗操作的敘述錯誤的是()A.過濾操作中，漏斗的尖端應接觸燒杯內(nèi)壁B.從滴瓶中取用試劑時，滴管的尖嘴可以接觸試管內(nèi)壁C.滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁D.向容量瓶轉(zhuǎn)移液體時，導流用玻璃棒可以接觸容量瓶內(nèi)壁 解析A項，過濾時為防止液體飛濺，漏斗的尖端應接觸燒杯內(nèi)壁，使濾液沿燒杯內(nèi)壁緩緩流下，故A正確；B項，滴加試劑時應防止污染滴管，
10、滴管不能接觸試管內(nèi)壁，故B錯誤；C項，滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可接觸錐形瓶內(nèi)壁，可使滴定管流出的液體充分反應，故C正確；D項，向容量瓶轉(zhuǎn)移液體時，為防止流出容量瓶外，導流用玻璃棒可以接觸容量瓶內(nèi)壁，故D正確。故選B。 解析 4.(2016全國卷，10)下列實驗操作能達到實驗目的的是()A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應的產(chǎn)物B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應產(chǎn)生的NOC.配制氯化鐵溶液時，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D.將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2 解析A項，乙酸和乙醇反應的產(chǎn)物為乙酸乙酯，分離乙酸乙酯應該用分液漏斗，長頸漏斗不帶有活塞，無法用于分離
11、操作，故A錯誤；B項，NO會與空氣中的氧氣反應生成NO2，且NO密度與空氣相近，故不能用排空氣法收集，故B錯誤；C項，氯化鐵易發(fā)生水解，所以配制時應在較濃的鹽酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀釋，故C正確；D項，將Cl 2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，會含有水蒸氣，故D錯誤。因此，本題選C。 解析答案 5.指出在使用下列儀器(已經(jīng)洗滌干凈)或用品時的第一步操作：(1)石蕊試紙(檢驗氣體)：_。解析石蕊試紙上的石蕊是酸堿指示劑，紅色的石蕊試紙遇堿變藍，藍色的石蕊試紙遇酸變紅，而酸、堿必須在溶液中才能電離出H、OH，所以在用石蕊試紙檢驗氣體的性
12、質(zhì)之前應將試紙用蒸餾水潤濕。(2)容量瓶：_。解析容量瓶是用來配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的儀器，在使用之前應檢查是否漏水。將試紙用蒸餾水潤濕檢查容量瓶是否漏水 解析答案 (3)滴定管(不漏水)：_。解析滴定管是用來準確量取溶液體積的儀器，為了防止滴定管內(nèi)殘留的蒸餾水稀釋待裝溶液而使待裝溶液的濃度減小，在裝入待裝溶液之前要用待裝溶液潤洗滴定管23次。(4)集氣瓶(收集氯化氫)：_。解析氯化氫極易溶于水，所以收集氯化氫的集氣瓶需要先干燥。用待裝溶液潤洗滴定管23次干燥集氣瓶 反思歸納返回 反思歸納1.化學實驗中的幾個數(shù)據(jù) 反思歸納 2.幾種操作的“第一步”(1)檢查裝置的氣密性制取氣體、驗證氣體的性
13、質(zhì)等與氣體有關的實驗操作。(2)檢查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)調(diào)“ 0”點天平等的使用。(4)驗純點燃可燃性氣體。(5)分別取少量溶液未知溶液的鑒別。(6)潤濕用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗或驗證某些氣體時。 返回 考點二 常見離子的檢驗及物質(zhì)鑒別 核心精講1 1.常見陰離子的檢驗(1)利用酸堿指示劑檢驗 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(4)利用某些特征反應檢驗I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。 2.常見陽離子的檢驗H 滴入紫色石蕊溶液，溶液變紅色 3.離子檢驗實驗操作的答題模板操作現(xiàn)象結論取樣
14、，加入 有 生成 的是 例如：檢驗某溶液中含有Fe2而不含F(xiàn)e3的方法是取適量溶液于潔凈的試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再向溶液中滴加幾滴H2O2(或新制氯水)，溶液變?yōu)榧t色，說明溶液中含有Fe2而不含F(xiàn)e3。 4.物質(zhì)鑒別遵循的原則(1)選擇的方法或試劑要簡單，實驗現(xiàn)象要明顯。(2)用物理方法時，一般可按觀察法嗅試法水溶法的順序進行。(3)用化學方法時，對固體可按加熱法、水溶法、指示劑測試法、指定試劑法等進行；對液體可按照指示劑測試法、指定試劑法等進行；對氣體可用點燃法、通入指定試劑法等進行。 答案 題組集訓2題組一常見易錯的物質(zhì)、離子檢驗舉例1. 實驗操作及現(xiàn)象結論判斷解釋(1
15、)用鉑絲蘸取某溶液進行焰色反應，火焰呈黃色一定是鈉鹽，該溶液中一定不含K 錯也可能含鉀鹽，鈉鹽進行焰色反應，火焰是黃色，檢驗鉀要透過藍色鈷玻璃觀察，若火焰呈紫色說明含有鉀元素，否則不含有 答案 (2)向乙醇中加入濃硫酸，加熱，溶液變黑，將產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色該氣體是乙烯 錯揮發(fā)出的乙醇、生成的乙烯及副反應生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色 答案 (3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍溶液X中無NH (4)用濕潤的淀粉碘化鉀試紙檢驗氣體Y，試紙變藍該氣體是Cl2 錯錯NH3極易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加熱時NH3不
16、會逸出淀粉碘化鉀試紙檢驗的是具有強氧化性的氣體，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等氣體 答案 (5)將某氣體通入品紅溶液中，品紅褪色該氣體一定是SO2 (6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SO 錯錯O3、Cl2等也能使品紅褪色 答案 (7)往CH2=CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色該有機物中含有碳碳雙鍵 (8)蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X有白煙產(chǎn)生X一定是濃鹽酸 錯錯碳碳雙鍵和醛基都能使酸性高錳酸鉀褪色，故用KMnO4溶液無法證明分子中含有碳碳雙鍵只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合 答案 (9)向某溶液
17、中滴加KSCN溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色該溶液中一定含F(xiàn)e2 (10)將SO2氣體通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀此沉淀是BaSO3 正確Fe2的檢驗方法正確錯 答案 (11)將SO2氣體通入BaCl2溶液中，無明顯現(xiàn)象SO2和BaCl2不反應 (12)將Fe(NO3)2樣品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液變紅Fe(NO3)2晶體已氧化變質(zhì) 正確H2SO3是中強酸，而HCl是強酸，不能由中強酸制強酸錯在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，F(xiàn)e2能被H、NO (兩者同時存在相當于HNO3)氧化成Fe3而干擾實驗 答案 題組二三年高考試題匯編2.正誤判斷，正確的劃“ ”，錯誤的劃
18、“”。(1)檢驗溶液中是否含有Fe2：取少量待檢驗溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察實驗現(xiàn)象 (2015江蘇，13C)( )(2)用AgNO3溶液可以鑒別KCl和KI (2014大綱全國卷，8D)( )(3)用Na2CO3溶液不能區(qū)分CH3COOH和CH3COOCH2CH3(2014北京理綜，10C)( )(4)CCl 4可用于鑒別溴水和碘水 (2014海南，10C)( ) 解析 3.(2016全國卷，12)某白色粉末由兩種物質(zhì)組成，為鑒別其成分進行如下實驗：取少量樣品加入足量水仍有部分固體未溶解；再加入足量稀鹽酸，有氣泡產(chǎn)生，固體全部溶解；取少量樣品加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)
19、生，振蕩后仍有固體存在。該白色粉末可能為()A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3C.Na 2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4返回 解析A項，NaHCO3、Al(OH)3中加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)生，生成硫酸鈉、硫酸鋁、二氧化碳和水，最終無固體存在，錯誤；B項，AgCl不溶于酸，固體不能全部溶解，錯誤；C項，亞硫酸鈉和碳酸鋇加入足量水時，碳酸鋇不溶于水使部分固體不溶解，加入稀鹽酸，碳酸鋇與鹽酸反應生成氯化鋇、二氧化碳和水，固體全部溶解，再將樣品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸鋇反應生成硫酸鋇沉淀和二氧化碳和水，符合題意，正確；D項，Na 2CO3、CuSO4中加
20、入足量稀硫酸，振蕩后無固體存在，錯誤；答案選C。返回 考點三 物質(zhì)的分離和提純 核心精講1 1.物質(zhì)分離與提純的基本原理(1)“四原則”不增，不得引入新雜質(zhì)；不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；易分，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；復原，被提純的物質(zhì)要易被還原。(2)“三必須”除雜試劑必須過量；過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時注意加入試劑的順序)；選擇最佳的除雜途徑。2.物質(zhì)分離與提純的常用方法(1)升華法；(2)過濾法；(3)蒸餾法；(4)萃取分液法；(5)洗氣法；(6)燃燒法。 3.物質(zhì)分離與提純的常見類型(1)“固固”混合物的分離(提純) (2)“固液”混合物的分離(提純
21、)(3)“液液”混合物的分離(提純) (4)“氣氣”混合物的分離(提純) 4.常見混合物的除雜舉例(1)常見固體混合物的除雜固體混合物(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)加熱或加適量NaOH NaHCO3(Na2CO3) CO2和H2O NaCl(NH4Cl) 加熱分解FeCl 2(FeCl3)過量鐵粉過濾FeCl3(FeCl2) Cl2 I2(SiO2)加熱升華Fe2O3(Al2O3)過量NaOH溶液過濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過濾KNO3(NaCl)水結晶、重結晶炭粉(CuO)稀鹽酸過濾鎂粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾鐵粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾 (2)
22、常見混合氣體的除雜混合氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO 2(CO)灼熱CuO CO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣 NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)CH4(C2H4)溴水洗氣酸性高錳酸鉀和石灰乳 答案 題組集訓2 1.正誤判斷，正確的劃“ ”，錯誤的劃“”(1)提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水(2015江蘇，13B)( )(2) 除去粗鹽溶液中不溶物 (2
23、014新課標全國卷，10A)( ) 答案 (3) 除去CO氣體中的CO2氣體(2014新課標全國卷，10C)( ) 解析 2.(2014大綱全國卷，10)下列除雜方案錯誤的是()選項被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法A CO(g) CO2(g) NaOH溶液、濃H2SO4洗氣B NH4Cl(aq) Fe3(aq) NaOH溶液過濾C Cl2(g) HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣D Na 2CO3(s) NaHCO3(s) 灼燒 解析A項，CO2與NaOH溶液反應生成Na2CO3，而CO與NaOH溶液不反應，正確；C項，HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中溶解度較小，正確；D項，灼燒
24、可以使NaHCO3固體分解，且生成Na2CO3，正確。 3.(2016上海，12)下列各組混合物，使用氫氧化鈉溶液和鹽酸兩種試劑不能分離的是()A.氧化鎂中混有氧化鋁B.氯化鋁溶液中混有氯化鐵C.氧化鐵中混有二氧化硅D.氯化亞鐵溶液中混有氯化銅 解析 解析A項，MgO是堿性氧化物，與NaOH不能反應，而Al2O3是兩性氧化物，可以與NaOH發(fā)生反應產(chǎn)生NaAlO2，過濾后洗滌，就得到純凈的MgO；B項，向溶液中加入過量的NaOH溶液，氯化鐵變?yōu)镕e(OH)3沉淀，氯化鋁變?yōu)镹aAlO2，過濾，然后向溶液中加入適量的鹽酸，當沉淀達到最大值時，過濾，得到Al(OH)3，再分別向兩種物質(zhì)的沉淀中加入
25、適量的鹽酸溶解即可；C項，二氧化硅是酸性氧化物，可以與NaOH發(fā)生反應，而氧化鐵與NaOH溶液不能發(fā)生反應，過濾，得到氧化鐵。 解析 4.(2016江蘇，6)根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO3的實驗，經(jīng)過制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO3、干燥NaHCO3四個步驟，下列圖示裝置和原理能達到實驗目的的是() 解析A項，氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，在試管口遇冷又生成氯化銨固體，不能用加熱氯化銨固體的方法制備氨氣，錯誤；B項，氣流方向錯，應該從右側導管通入CO2氣體，錯誤；C項，從溶液中分離出碳酸氫鈉固體用過濾的方法，正確；D項，碳酸氫鈉受熱易分解，不能用該裝置干燥碳酸氫鈉，錯誤。答案選C。 5.(2016北京理綜，7)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()A.冷水浸泡B.加熱煎制C.箅渣取液D.灌裝保存 解析返回 解析A項，冷水浸泡屬于物質(zhì)的溶解，A錯誤；B項，加熱煎制屬于加熱，B錯誤；C項，箅渣取液屬于過濾操作，C正確；D項，灌裝是液體轉(zhuǎn)移，D錯誤。答案選C。 返回
【新步步高】2018年高考化學二輪復習課件專題十三化學實驗基礎知識
