安徽省高中化學(xué)（第1輪）總復(fù)習(xí) 第1章第1課時化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法（二）1課件 新人教版

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1、第一章第一章 從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)第第 課時課時 1.蒸餾 利用物質(zhì)沸點(diǎn)的不同，加熱使液體混合物中沸點(diǎn)低的液體變?yōu)闅怏w揮發(fā)出來，再冷凝為液體，除去難揮發(fā)或不揮發(fā)雜質(zhì)的方法，叫做蒸餾。蒸餾的過程包括加熱蒸發(fā)和冷凝兩個階段。 蒸餾可以從液體混合物中得到沸點(diǎn)低的液體的純凈物。物質(zhì)分離的基本方法物質(zhì)分離的基本方法 蒸發(fā)和蒸餾的主要區(qū)別是獲取的成分不同。如蒸發(fā)NaCl溶液可得NaCl晶體，蒸餾NaCl溶液可得蒸餾水。 蒸餾水的制取反應(yīng)設(shè)備： 注意事項(xiàng)： 不要忘記用石棉網(wǎng)，它可使液體受熱均勻，防止蒸餾燒瓶受熱不勻而炸裂。不要忘記用碎瓷片（只要溫度超過了液體的沸點(diǎn)，都要用碎瓷片防止暴沸）。溫度計的水銀球

2、與支管口持平，測量餾出蒸氣的溫度，不能插入液體中，測量液體的溫度。冷凝管中水的流向是下口進(jìn)，上口出，這樣做可以防止因水流不勻（或水流中出現(xiàn)氣泡）而使冷凝管炸裂，且下進(jìn)上出使冷凝管中液體始終充滿，冷凝充分。 2.萃取 （1）萃取常用儀器是分液漏斗。注意它與長頸漏斗的區(qū)別。 （2）實(shí)驗(yàn)步驟：裝液振蕩靜置分液。如：碘的萃取 注意事項(xiàng)： 將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。 振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。 然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時下層液體

3、從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。 3.過濾 過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。過濾時應(yīng)注意： 一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。 二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。 三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應(yīng)與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應(yīng)和過濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸；漏斗頸的末端應(yīng)與接受器的內(nèi)壁相接觸，例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。 4.蒸發(fā)和結(jié)晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化使溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑

4、里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。 加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時，要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時，即停止加熱。 物質(zhì)的分離是化學(xué)研究中常用的方法，填寫下列物質(zhì)分離時需使用的方法（不必敘述操作細(xì)節(jié)）。 （1）兩種互不相溶的液體的分離 。 （2）固體和液體的分離 。分液分液過濾過濾 （3）含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑 。 （4）膠體中分離出可溶電解質(zhì) 。 （5）幾種沸點(diǎn)相差較大的互溶液體的分離 。蒸發(fā)蒸發(fā)滲析滲析蒸餾（或分餾）蒸餾（或分餾） 某化學(xué)課外小組以海帶為原料制取了少量碘水?，F(xiàn)用CCl4從碘水中萃取

5、碘并用分液漏斗分離兩種溶液。其實(shí)驗(yàn)操作可分解為如下幾步： A把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中； B將50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞； C檢驗(yàn)分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液； D倒轉(zhuǎn)漏斗用力振蕩，并不時旋開活塞放氣，最后關(guān)閉活塞，把分液漏斗放正； E放開活塞，用燒杯接收溶液； F從分液漏斗上口倒出上層水溶液； G將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽或小孔對準(zhǔn)漏斗口上的小孔； H靜置、分層。 就此實(shí)驗(yàn)，完成下列填空： (1)正確操作步驟的順序是(用上述各操作的編號字母填空)： _A_GEF。 ( 2 ) 上 述 E 步 驟 的 操 作 中 應(yīng) 注 意 _

6、_ _ _ _ _ _ _ _ _。上述G步驟操作的目的是_。CBDH 漏斗下端管漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁、及時關(guān)閉活塞，不要讓上層液體口緊靠燒杯內(nèi)壁、及時關(guān)閉活塞，不要讓上層液體流出流出使漏斗內(nèi)外空氣相通，以保證進(jìn)行使漏斗內(nèi)外空氣相通，以保證進(jìn)行E操作時漏斗里液體能夠操作時漏斗里液體能夠流出流出 (3)能選用CCl4從碘水中萃取碘的原因是_。CCl4與水不互溶，碘在與水不互溶，碘在CCl4中的溶解度中的溶解度比在水中的大很多比在水中的大很多 (1)萃取分液的基本操作順序是先檢驗(yàn)儀器是否漏液，不漏液后將萃取劑和被萃取的混合物加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞，倒轉(zhuǎn)漏斗用力振蕩，使其充分混合，并不時旋

7、開活塞放氣，最后關(guān)閉活塞，把分液漏斗放正；再把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中，讓其靜置、分層，將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽或小孔對準(zhǔn)漏斗口上的小孔，后放開活塞，用燒杯接收下層溶液；最后從分液漏斗上口倒出上層水溶液。 (2)在進(jìn)行下層液體放出時，一定使漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁、及時關(guān)閉活塞，不要讓上層液體流出。 (3)萃取劑一般要求滿足三個條件：一是不與原溶質(zhì)或溶劑反應(yīng)；二是與原溶劑互不相溶要分層；三是原溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大于原溶劑中的溶解度。 1.注意問題 （1）被提純的物質(zhì)應(yīng)盡量不要減少（不可“玉石俱焚”）。如CO2中混有SO2，不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除雜，

8、而要用飽和NaHCO3溶液。 （2）不得引入新的雜質(zhì)（不可“前門驅(qū)虎，后門進(jìn)狼”）。化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)化學(xué)方法分離和提純物質(zhì) （3）要易于分離、復(fù)原。即被提純物質(zhì)與雜質(zhì)要易于分離（不可“難舍難分”）。 （4）為使雜質(zhì)盡可能除去需要加入過量的試劑。 （5）在分離和提純中有的雜質(zhì)不止一種，需用多種試劑和多種除雜分離方法，要注意安排好合理的除雜順序，有的雜質(zhì)可用多種試劑除去，要盡量選擇操作簡單，除雜分離效果好，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的試劑。在多步分離過程中，后加的試劑能把前面所加過量的試劑除去。 （6）在分離提純有機(jī)物時，常犯的錯誤是套用無機(jī)分離中的反應(yīng)轉(zhuǎn)化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇

9、及催化劑并加熱的方法，試圖將乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯，這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去；其二是有機(jī)反應(yīng)緩慢、復(fù)雜，副反應(yīng)多，該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，不可能反應(yīng)到底將乙酸除盡。 （7）有機(jī)物的提純與分離中較多地使用蒸餾（可分餾）、分液等方法。 （8）多數(shù)物質(zhì)的分離提純采用物理化學(xué)綜合法。 2.常見實(shí)例序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法1N2O2灼熱的銅網(wǎng)加熱2CO2H2SCuSO4溶液洗氣3COCO2NaOH溶液洗氣4CO2CO灼熱CuO加熱5CO2HCl飽和的NaHCO3洗氣6H2SHCl飽和的NaHS洗氣序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法7SO2HCl飽和的NaHSO3洗氣8Cl2HCl

10、飽和食鹽水洗氣9CO2SO2飽和NaHCO3洗氣10碳粉CuO稀鹽酸過濾11Al2O3Fe2O3NaOH和CO2過濾 灼燒12Fe2O3Al2O3NaOH溶液過濾序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法13Al2O3SiO2鹽酸和氨水 過濾 灼燒14SiO2ZnOHCl溶液過濾15BaSO4BaCO3稀鹽酸過濾16NaHCO3溶液Na2CO3CO2轉(zhuǎn)化法17NaCl溶液 NaHCO3HCl氣化法18FeCl3溶液FeCl3Cl2轉(zhuǎn)化法序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑 主要操作方法19FeCl3溶液CuCl2FeCl2過濾20FeCl2溶液FeCl3Fe過濾21CuCl2FeCl3CuO過濾22NaCl

11、晶體NH4Cl 加熱23KNO3晶體NaCl蒸餾水重結(jié)晶24乙烯SO2、H2O堿石灰吸收法序號原物所含物質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法25乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗氣26甲苯苯酚NaOH溶液分液27己醛乙酸飽和Na2CO3蒸餾28乙醇水新制CaO蒸餾29苯酚苯NaOH溶液、CO2分液 下列除去雜質(zhì)的方法正確的是（ ） A.除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗氣 B.除去NaHCO3溶液中混有的Na2CO3:通入足量的二氧化碳 C.除去Cl2溶液中混有的HCl:用NaOH溶液洗氣 D.除去乙烯中的SO2：用酸性KMnO4溶液 洗氣B 如圖為實(shí)驗(yàn)室制取蒸餾水的裝置示意圖，根據(jù)圖示回答下列問題。 (

12、1)圖中有兩處明顯的錯誤是： _； _。 (2)A儀器的名稱是_，B儀器的名稱是_。 (3)實(shí)驗(yàn)時A中除加入少量自來水外，還需要加入少量的_，其作用是_。溫度計水銀球插入太深了溫度計水銀球插入太深了冷卻水進(jìn)口、出口方向標(biāo)反了冷卻水進(jìn)口、出口方向標(biāo)反了蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶冷凝管冷凝管沸石沸石(或碎瓷片或碎瓷片)防止液體暴沸防止液體暴沸 （4）閱讀、分析下列兩個材料： 材料一、物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/gcm-3溶解性乙二醇（C2H6O2）-11.51981.11易溶于水和乙醇丙三醇（C3H8O3）17.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶材料二、材料二、 回答下列問題（填寫序號）： A.蒸餾法 B.

13、萃取法 C.“溶解、結(jié)晶、過濾”的方法D.分液法 （1）將純堿從氯化鈉和純堿的混合物中分離出來，最好應(yīng)用 。 （2）將乙二醇和丙三醇相互分離的最佳方法是 。C A 蒸餾時溫度計的水銀球應(yīng)在支管口附近，圖中溫度計水銀球插入太向下了；冷卻水的方向應(yīng)該和氣流的方向相反，冷卻水進(jìn)出口方向標(biāo)反了。蒸餾時還要加入少量的碎瓷片，防止液體暴沸。 (4)“材料一”中純堿的溶解度隨溫度變化很大，氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，所以，采用在熱水中溶解、降溫，純堿則析出，然后過濾，氯化鈉留在水溶液中。即采用“溶解、結(jié)晶、過濾”的方法。 “材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水，又因?yàn)樗鼈兊姆悬c(diǎn)差別很大，所以，加熱

14、時乙二醇首先汽化，然后冷卻乙二醇蒸氣得到乙二醇液體，丙三醇留在燒瓶中，即采用蒸餾法分離。 1.（2009福建）從鋁土礦（主要成分是Al2O3，含SiO2、Fe2O3、MgO等雜質(zhì)）中提取兩種工藝品的流程如下： 請回答下列問題： （1）流程甲加入鹽酸后生成Al3+的方程式為 。 （2）流程乙加入燒堿后生成 的離子方程式為 。 （3）驗(yàn)證濾液B含F(xiàn)e3+，可取少量濾液并加入 . （填試劑名稱）。23SiOAl2O3+6H+ 2Al3+3H2OSiO2+2OH- SiO32-+H2O硫氰化鉀（或硫氰酸鉀、苯酚溶液硫氰化鉀（或硫氰酸鉀、苯酚溶液等合理答案）等合理答案） （4）濾液E、K中溶質(zhì)的主要成分

15、是NaHCO3（填化學(xué)式），寫出該溶液的一種用途 。 （5）已知298 K時，Mg(OH)2的溶度積常數(shù)Ksp=5.610-12取適量的濾液B，加入一定量的燒堿達(dá)到沉淀溶解平衡，測得pH= 13.00，則此溫度下殘留在溶液中的c（Mg2+）= 。制純堿或做發(fā)酵粉等合理答案制純堿或做發(fā)酵粉等合理答案5.610-10 mol/L 2.(2010上海)CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實(shí)驗(yàn)室用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。 完成下列填空： (1)用濃鹽酸配制11(體積比)的稀鹽酸(約6 mo

16、lL1)，應(yīng)選用的儀器是 _ a燒杯b玻璃棒c量筒d容量瓶 (2)上述裝置中，A是_，NaHCO3溶液可以吸收_。 (3)上述裝置中，B物質(zhì)是_。用這個實(shí)驗(yàn)得到的氣體測定CO2的分子量，如果B物質(zhì)失效，測定結(jié)果 _ (填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。abc CuSO4溶液或酸性溶液或酸性KMnO4溶液溶液HCl氣體或酸性氣體氣體或酸性氣體無水無水CaCl2偏低偏低 (4)一次性飯盒中石蠟(高級烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評價飯盒質(zhì)量的指標(biāo)之一，測定溶出量的主要實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)計如下： 剪碎、稱重浸泡溶解過濾殘渣烘干冷卻、稱重恒重 為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應(yīng)選用的試劑是_。 a氯化鈉溶液

17、b稀醋酸c稀硫酸d正己烷 bd(5)在溶出量測定實(shí)驗(yàn)中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應(yīng)先溶出_，后溶出_。( 6 ) 上 述 測 定 實(shí) 驗(yàn) 中 ， 連 續(xù)_，說明樣品已經(jīng)恒重。石蠟石蠟CaCO3次稱量的結(jié)果相差不次稱量的結(jié)果相差不超過超過(或小于或小于)0.001 g 此題考查了溶液的配制、氣體的除雜、實(shí)驗(yàn)設(shè)計和評價、蒸發(fā)等化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識。 (1)配制一定體積比的溶液時，應(yīng)選用燒杯、玻璃棒和量筒； (2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)所用藥品，制得的氣體中可能含有H2S、HCl和水蒸氣；根據(jù)除雜的要求，除去H2S時可選用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氫鈉溶液用于吸收HCl氣體或吸收酸性氣體； (3)B物質(zhì)用于干燥制得的CO2，可選用無水CaCl2；其失效時，所測分子量為H2O與CO2混合氣體的平均分子量，所以會造成測定結(jié)果偏低； (4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟，為了將石蠟和碳酸鈣溶出，可選用稀醋酸溶出碳酸鈣，正己烷溶出石蠟； (5)由于醋酸中的乙酸也是有機(jī)物，為防止石蠟損失，一般先溶出石蠟再溶出CaCO3； (6)稱重時，當(dāng)兩次稱量的結(jié)果相差不超過(或小于)0.001 g，說明達(dá)到恒重。