2022年高三化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí) 定量實(shí)驗(yàn)與基礎(chǔ)定量分析教案

2022年高三化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí) 定量實(shí)驗(yàn)與基礎(chǔ)定量分析教案現(xiàn)有一個(gè)0.53g的工業(yè)純堿樣品（含少量不與酸反應(yīng)的雜質(zhì)），需測定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，請?jiān)O(shè)計(jì)初步方案。 方案一基本方法：配制標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸溶液。將樣品溶在水中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液進(jìn)行滴定。測量消耗酸溶液的體積，計(jì)算Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方案二基本方法：在樣品中加入足量的強(qiáng)酸溶液，使CO2氣體全部逸出。用吸收劑吸收逸出的CO2氣體。根據(jù)吸收齊質(zhì)量的增加Na2CO3，計(jì)算的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方案三基本方法：在樣品溶液中加足量的氯化鈣溶液，使其沉淀完全。過濾后，將沉淀進(jìn)行洗滌、烘干。稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，計(jì)算Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。采用方案一， 用滴定法測定樣品含量，有哪些主要實(shí)驗(yàn)步驟。（1）配制標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸溶液。（2）用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定樣品溶液。采用滴定法測定樣品含量，首先需配制標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸溶液，某實(shí)驗(yàn)室限于條件，只能用稀釋法將5.00mol·L-1的酸溶液配制成標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.200 mol·L-1的酸溶液100 mL，應(yīng)選用哪些試劑與儀器？儀器：10 mL量筒；100 mL容量瓶；50 mL燒杯；玻璃棒；膠頭滴管。試劑：5.00 mol·L-1鹽酸；蒸餾水。不能用量筒，因?yàn)榱客彩谴至科?，其精確度只有0.1mL，而滴定管的精確度為0.01mL，所以應(yīng)該選擇25mL的酸式滴定管。確定所選儀器為：25 mL酸式滴定管；100 mL容量瓶；膠頭滴管?！举|(zhì)疑】能否用硫酸溶液配制標(biāo)準(zhǔn)酸溶液？否，因硫酸是二元酸，第二步電離不完全，會(huì)造成一些誤差。確定所選試劑為：5.00mol·L-1鹽酸；蒸餾水?！咎岢鲆蟆績扇艘唤M，開始配制0.200 mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)濃度的鹽酸溶液。丙生操作：用酸式滴定管取液時(shí)，起始液面定為0刻度，然后量取4.00mL鹽酸溶液于容量瓶中。丁生操作：用酸式滴定管取液時(shí)，起始液面定為21mL，將管中所有溶液放入容量瓶中。哪些不正確的操作會(huì)引起誤差？對測量結(jié)果有何影響？【提出要求】下面我們就用剛配好的0.200 mol·L-1的鹽酸溶液滴定樣品的水溶液，請選擇滴定時(shí)所需儀器及其規(guī)格，滴定時(shí)所需試劑。試劑：測定樣品；0.200 mol·L-1鹽酸溶液；蒸餾水；甲基橙試液。儀器：50 mL酸式滴定管；錐形瓶；滴定架。（1）為何選用50 mL的酸式滴定管？（2）為何選用甲基橙做指示劑？可否選用酚酞？（3）是否需要測定溶解樣品的蒸餾水的體積？?！举|(zhì)疑】在滴定過程中，哪些操作不當(dāng)，會(huì)形成誤差？對測量結(jié)果有何影響？用已測定的鹽酸溶液的體積數(shù)據(jù)計(jì)算樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。一名學(xué)生到前面進(jìn)行板演。w（Na2CO3）采用方案二，測定樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該方案的核心是測量反應(yīng)中逸出的二氧化碳的質(zhì)量，請選用試劑，選擇主要儀器，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置（先不連接）。選擇試劑，儀器。A主要反應(yīng)發(fā)生裝置：燒瓶和分液漏斗；試劑：樣品和硫酸。B干燥裝置：大試管；試劑：濃硫酸。C吸收裝置；干燥管、U型管；試劑：堿石灰?！举|(zhì)疑】（1）為什么選用硫酸與樣品反應(yīng)逸出二氧化碳？能否改用鹽酸？（2）二氧化碳?xì)怏w密度較大，怎樣保證硫酸與碳酸鈉反應(yīng)完全后，二氧化碳?xì)怏w能夠從發(fā)生裝置中全部逸出？（3）從經(jīng)濟(jì)和取氣簡便的角度考慮，能否鼓入空氣？若鼓入空氣，裝置是否需要改進(jìn)？連接裝置，如圖5-3：【質(zhì)疑】用以上裝置進(jìn)行測量，應(yīng)該如何操作？正確的操作順序是什么？形成初步方案，正確的操作順序是：A檢查裝置的氣密性B取ng樣品裝入燒瓶中C在干燥管和U型管內(nèi)填滿堿石灰D稱量U型管質(zhì)量（m1）E緩緩加入稀硫酸至不再產(chǎn)生氣體為止F打開止水夾G緩緩鼓入空氣數(shù)分鐘H關(guān)閉止水夾I稱量U型管質(zhì)量（m2）【質(zhì)疑】加入硫酸前，發(fā)生裝置中存有空氣，是否會(huì)影響測量的準(zhǔn)確度？如何處理？正確的操作順序是：A、B、C、D、F、G、H、E、F、G、H、I現(xiàn)在請比較這三個(gè)方案在設(shè)計(jì)思路上有何特點(diǎn)？方案一特點(diǎn)：是測量與樣品反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積。方案二特點(diǎn)：是將被測成分轉(zhuǎn)化為氣體，測量氣體的質(zhì)量。方案三特點(diǎn)：是將被測成分轉(zhuǎn)化為沉淀，測量沉淀的質(zhì)量?！拘〗Y(jié)】測定物質(zhì)中某組分的含量，在分析化學(xué)中稱為定量分析。方案一測定的是標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，習(xí)慣稱為容量分析。方案二和方案三均測定的是成分轉(zhuǎn)換物（氣體或沉淀）的質(zhì)量，習(xí)慣稱為重量分析。請分析、歸納兩種常用的定量分析的方法中，產(chǎn)生誤差的主要原因是什么？小結(jié)：1方法本身存在缺陷（1）在容量法的滴定分析中，反應(yīng)進(jìn)行不完全，或者</PGN0287.TXT/PGN>反應(yīng)終點(diǎn)與滴定終點(diǎn)不相符合會(huì)造成誤差。（2）在重量分析中，由于沉淀尚有微量溶解或沉淀不完全會(huì)造成誤差。（3）在重量分析中，由于氣體吸收不完全會(huì)造成誤差。2儀器精確度不夠，試劑純度不夠（1）容量分析和重量分析中都可能用到天平、量筒等粗量器，精度不夠會(huì)造成誤差。（2）滴定分析中所用的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的精確度不夠等。3操作方法不夠準(zhǔn)確、規(guī)范（1）在觀察指示劑變色時(shí)，會(huì)產(chǎn)生偏深、偏淺的視覺誤差。（2）讀取刻度時(shí)，會(huì)產(chǎn)生偏高、偏低的視覺誤差。（3）溶解、洗滌、轉(zhuǎn)移和過濾時(shí)，濺灑或操作不夠充分會(huì)使測量物質(zhì)損失而造成誤差。精選題1某光鹵石（KCl·MgCl2·6H2O）樣品中含有不跟氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液反應(yīng)的雜質(zhì)。為測定樣品中KCl·MgCl2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，有如下操作：A稱取ag樣品，放入錐形瓶中加適量水溶解B往錐形瓶中加入bmol·L-1的氫氧化鈉溶液100 mL（過量），振蕩C過濾并沖洗沉淀23次，收集濾液及洗液于錐形瓶中D往沉淀中滴加c mol·L-1的稀鹽酸溶液至沉淀溶解，消耗鹽酸V1 mLE用c mol·L-1的鹽酸滴定過量的氫氧化鈉溶液至終點(diǎn)，消耗鹽酸V2mLF向步驟B錐形瓶中加入指示劑23滴G向步驟C錐形瓶中加入指示劑23滴回答：（1）正確且必要的操作順序?yàn)開；（2）KCl·MgCl2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。2實(shí)驗(yàn)室用氨氣還原氧化銅的方法測定銅的近似原子量，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2NH3+3CuO=N2+3Cu+3H2O試回答：如果選用測定反應(yīng)物CuO和生成物H2O的質(zhì)量m（CuO）、m（H2O）時(shí)，請用下列儀器設(shè)計(jì)一個(gè)簡單的實(shí)驗(yàn)方案。儀器連接的順序是（用字母編號表示，儀器可重復(fù)使用）_；d中濃硫酸的作用是_、_；實(shí)驗(yàn)完畢時(shí)觀察到a中的現(xiàn)象是_；列出計(jì)算CuO的原子量的表達(dá)式_；下列情況將使測定結(jié)果偏大的是_（以下選擇填空不限1個(gè)正確答案均用字母編號填寫）。ACuO未全部還原為CuBCuO受潮CCuO中混有Cu3草酸晶體的化學(xué)式可表示為H2C2O4·xH2O，為測定x值進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：（1）稱取W g草酸晶體，配成100.0 mL溶液。（2）取25.0 mL所配溶液置于錐形瓶中，加入適量稀硫酸后，用濃度為a mol·L-1KMnO4溶液滴定。KMnO4+H2C2O4+H2SO4K2SO4+MnSO4+CO2+H2O回答下列問題：實(shí)驗(yàn)（1）中，為配制準(zhǔn)確的草酸溶液，必須使用的儀器是_；實(shí)驗(yàn)（2）中，滴定時(shí)，KMnO4溶液應(yīng)盛在_中；若滴定用的KMnO4溶液因放置而變質(zhì)，濃度偏低，則根據(jù)實(shí)驗(yàn)求出的x值_（填偏高、偏低、無影響）；滴定終點(diǎn)時(shí)，錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化是_；若滴定終點(diǎn)時(shí)，共用去KMnO4溶液V mL，則草酸溶液濃度為_ mol·L-1，x=_。4為了測定乙醇的結(jié)構(gòu)式，有人設(shè)計(jì)了圖5-35所示的無水酒精與鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置和測定氫氣體積的測量裝置?？晒┻x用的實(shí)驗(yàn)儀器如下：請回答下列問題：（1）測量氫氣體積的正確裝置是_（填寫編號）；（2）裝置中A部分的分液漏斗與蒸餾燒瓶之間連接的導(dǎo)管所起的作用是_；A防止無水酒精揮發(fā)B保證實(shí)驗(yàn)裝置不漏氣C使無水酒精容易滴下（3）實(shí)驗(yàn)前預(yù)先將小塊鈉在二甲苯中融化成小鈉珠，冷卻后倒入燒瓶中，其目的是_；（4）如果將此實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)視作標(biāo)準(zhǔn)狀況下的數(shù)據(jù)，無水酒精的密度為g·cm-3，V mL酒精反應(yīng)完全后，量筒內(nèi)的液面讀數(shù)為m mL，則乙醇分子中能被鈉取代的氫原子數(shù)為_；（5）若實(shí)驗(yàn)所測定的結(jié)果偏高，可能引起的原因是_（填寫編號）。反應(yīng)速率太快 無水酒精混有少量甲醇讀數(shù)時(shí)量筒內(nèi)的液面高于廣口瓶內(nèi)的液面答 案1（A）A、B、C、G、E2bcacd 吸收未反應(yīng)的氨 防止空氣中的水分進(jìn)入固體由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色A、C3100 mL容量瓶酸式滴定管偏低由無色恰好變?yōu)樽霞t色4（1）A、B（2）C（3）使乙醇與鈉能充分反應(yīng)（5）、