（江蘇專用）2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 5 第四單元 定量分析與工藝流程實(shí)驗(yàn)分析教案

（江蘇專用）2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 5 第四單元 定量分析與工藝流程實(shí)驗(yàn)分析教案1能預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論。2.實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識的綜合應(yīng)用。定量實(shí)驗(yàn) 知識梳理常見的定量測定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時應(yīng)注意的問題量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖A、D應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4測定實(shí)驗(yàn)中要有數(shù)據(jù)的采集處理意識實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。(2)測量液體體積時，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量，計(jì)算其減小值；另一種方法是稱吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量，計(jì)算其增大值。(4)用pH試紙或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H或OH的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。例如：中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做23次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。(1)數(shù)據(jù)的表格化項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)編號項(xiàng)目1項(xiàng)目2項(xiàng)目3項(xiàng)目4123根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理確定應(yīng)記錄的項(xiàng)目：所測的物理量。應(yīng)注意數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及單位和必要的注釋。設(shè)計(jì)的表格要便于數(shù)據(jù)的查找、比較，便于數(shù)據(jù)的計(jì)算和進(jìn)一步處理，便于反映數(shù)據(jù)間的聯(lián)系。(2)數(shù)據(jù)的圖像化圖像化是用直線圖或曲線圖對化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以處理的一種簡明化形式。它適用于一個量的變化引起另一個量的變化的情況。圖像化的最大特點(diǎn)是鮮明、直觀、簡單、明了。(2017·高考全國卷，26，14分)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：_、_。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 儀器B的名稱是_。將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序_(填標(biāo)號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。a點(diǎn)燃酒精燈，加熱b熄滅酒精燈c關(guān)閉K1和K2 d打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e稱量A f冷卻到室溫根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x_(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時按a、d次序操作，則使x_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。 C、D中的溶液依次為_(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_。a品紅 bNaOHcBaCl2 dBa(NO3)2e濃H2SO4寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。解析(1)加入KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中不含三價鐵；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，說明FeSO4易被空氣中的氧氣氧化。(2)儀器B是干燥管。根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康募熬G礬易被氧化的性質(zhì)可知，實(shí)驗(yàn)時先打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2排出裝置中的空氣，避免空氣中的氧氣將綠礬氧化；再點(diǎn)燃酒精燈進(jìn)行加熱；一段時間后熄滅酒精燈，冷卻至室溫，關(guān)閉K1和K2，再稱量A。故正確的操作順序是dabfce。根據(jù)題意，綠礬樣品的質(zhì)量為(m2m1) g，綠礬中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2m3) g，則FeSO4的質(zhì)量為(m3m1) g，故綠礬中FeSO4與H2O的物質(zhì)的量之比為1，因此綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目為。如果實(shí)驗(yàn)時按照a、d次序操作，則部分綠礬被氧化，導(dǎo)致m3增大，所以會偏小。(3)實(shí)驗(yàn)后殘留的紅色固體是氧化鐵。根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律，反應(yīng)中硫元素的化合價必然降低，生成二氧化硫。根據(jù)得失電子守恒和元素守恒可寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：2FeSO4Fe2O3SO2SO3。由于三氧化硫極易溶于水且能與水反應(yīng)生成硫酸，欲檢驗(yàn)二氧化硫和三氧化硫，必須先用氯化鋇溶液檢驗(yàn)三氧化硫，再用品紅溶液檢驗(yàn)二氧化硫。答案(1)樣品中沒有Fe()Fe()易被氧氣氧化為 Fe()(2)干燥管dabfce偏小(3)c、a生成白色沉淀、褪色2FeSO4Fe2O3SO2SO3(2015·高考全國卷，28，15分)二氧化氯(ClO2，黃綠色易溶于水的氣體)是高效、低毒的消毒劑?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上可用KClO3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應(yīng)氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為_。(2)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉)為原料，通過以下過程制備ClO2：電解時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。溶液X中大量存在的陰離子有_。除去ClO2中的NH3可選用的試劑是_(填標(biāo)號)。a水b堿石灰c濃硫酸d飽和食鹽水(3)用如圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：.在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸；.在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；.將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；.將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中；.用0.100 0 mol·L1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液(I22S2O=2IS4O)，指示劑顯示終點(diǎn)時共用去20.00 mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：錐形瓶內(nèi)ClO2與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為_。玻璃液封裝置的作用是_。中加入的指示劑通常為_，滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為_g。(4)用ClO2處理過的飲用水會含有一定量的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是_(填標(biāo)號)。a明礬b碘化鉀c鹽酸 d硫酸亞鐵解析：(1)該反應(yīng)中Cl由5價降低為4價，S由4價升高為6價，則KClO3為氧化劑，Na2SO3為還原劑。根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子得失守恒可得：n(KClO3)×(54)n(Na2SO3)×(64)，則有n(KClO3)n(Na2SO3)21。(2)由圖可知，電解NH4Cl和鹽酸混合溶液得到H2和NCl3，結(jié)合質(zhì)量守恒和得失電子守恒寫出電解時反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl2HCl3H2NCl3。由圖可知，NCl3溶液中加入NaClO2溶液，得到ClO2和NH3及溶液X，N由3價降低為3價，NaClO2中Cl由3價升高到4價，生成ClO2，Cl未參與氧化還原反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為6NaClO2NCl33H2O=6ClO2NH33NaCl3NaOH，溶液呈堿性，故溶液X中含有大量的陰離子為Cl和OH。ClO2是酸性氣體，NH3是堿性氣體，除去ClO2中的NH3可選用酸性干燥劑，如濃H2SO4等。(3)ClO2具有氧化性，I具有還原性，二者在酸性溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為2ClO210I8H=5I24H2O2Cl。該實(shí)驗(yàn)中ClO2不一定被完全吸收，故玻璃液封管的作用是吸收殘留的ClO2氣體，同時防止生成的單質(zhì)碘逸出。淀粉遇I2顯藍(lán)色，用Na2S2O3溶液滴定I2時，可選用淀粉溶液作指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)時溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變。ClO2、I2和Na2S2O3間存在關(guān)系式：2ClO25I210Na2S2O3，則有n(ClO2)1/5n(Na2S2O3)1/5×0.100 0 mol·L1×(20.00×103) L4×104 mol，m(ClO2) 4×104 mol×67.5 g·mol10.027 00 g。(4)利用亞氯酸鹽的氧化性及FeSO4的還原性除去含有的亞氯酸鹽。答案：(1)21(2)NH4Cl2HCl3H2NCl3Cl、OHc(3)2ClO210I8H=5I24H2O2Cl吸收殘余的二氧化氯氣體(避免碘的逸出)淀粉溶液溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變0.027 00(4)d定量實(shí)驗(yàn)題(2017·高考全國卷，26，15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。 回答下列問題：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名稱是_。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是_；打開k2放掉水。重復(fù)操作23次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反應(yīng)的離子方程式為_，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L1的鹽酸 V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_%，樣品的純度_%。解析：(1)導(dǎo)管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險。(2)加熱液體時加入碎瓷片，其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加熱，瓶內(nèi)水蒸氣冷凝，氣體壓強(qiáng)減小，會引起g中液體倒吸入c中，利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)止水夾k3處可能漏氣，導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，需要加熱，使氨氣全部逸出?！爸锌针p層玻璃瓶”考生比較陌生，可以聯(lián)想平時生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(5)n(N)n(NH3)n(HCl) mol，w(N)×100%。C2H5NO2的相對分子質(zhì)量為75，w(C2H5NO2)%×%。答案：(1)避免b中壓強(qiáng)過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)液封，防止氨氣逸出NHOHNH3H2O保溫使氨完全蒸出(5)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，正確、合理數(shù)據(jù)，錯誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。能從大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理題的一個重要能力考查點(diǎn)，也是近年來命題變化的一個重要方向。對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精確度為0.1 g，若數(shù)值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；三看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用；四看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算；五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 工藝流程實(shí)驗(yàn)分析 知識梳理1無機(jī)化工流程題的主線化學(xué)工藝流程題就是把化工生產(chǎn)過程中的重要生產(chǎn)工序和主要流程，用框圖形式表示出來，并圍繞生產(chǎn)流程中涉及的有關(guān)化學(xué)知識和原理設(shè)置問題，形成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝試題。其流程主線可表示為2無機(jī)化工流程題的結(jié)構(gòu)化學(xué)工藝流程題的結(jié)構(gòu)分為題引、題干和題設(shè)三部分。(1)題引就是用引導(dǎo)性的語言，簡單介紹該工藝生產(chǎn)的目的、原料、產(chǎn)品，有時還提供相關(guān)表格、圖像等參考數(shù)據(jù)或信息；(2)題干主要是用框圖形式將原料到產(chǎn)品的主要生產(chǎn)工藝流程表示出來；(3)題設(shè)是根據(jù)生產(chǎn)過程中涉及的化學(xué)知識設(shè)計(jì)成系列問題，要求考生依據(jù)化學(xué)原理進(jìn)行分析解答。3無機(jī)化工流程題的特點(diǎn)(1)試題源于社會實(shí)際，充分利用生產(chǎn)、生活中的鮮活實(shí)例為載體，使問題情境真實(shí)，體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科與工業(yè)生產(chǎn)和日常生活的緊密聯(lián)系，能激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的興趣。(2)以解決化學(xué)實(shí)際問題作思路進(jìn)行設(shè)問，考查學(xué)生運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)原理及相關(guān)知識解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問題的能力，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際、學(xué)以致用的學(xué)習(xí)品質(zhì)。(3)試題內(nèi)容豐富，涉及的化學(xué)知識面廣、綜合性強(qiáng)、思考容量大，考查學(xué)生化學(xué)知識的掌握情況和應(yīng)用化學(xué)知識解決有關(guān)問題的能力。(4)試題新穎，信息閱讀量大，考查學(xué)生的閱讀能力、資料收集處理能力和知識遷移能力。4工藝流程術(shù)語與操作(1)常見操作或名詞研磨、霧化將塊狀或顆粒狀的物質(zhì)磨成粉末狀或?qū)⒁后w霧化，增大接觸面積，提高反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進(jìn)行浸取固體加入溶劑或溶液使其中可溶性物質(zhì)溶解，包括水浸取、酸溶、堿溶、醇溶等浸取率固體加入溶劑或溶液后，溶解出的物質(zhì)的百分率酸化、堿化加入酸(硫酸、硝酸等)、堿使溶液呈一定的酸、堿性，類似還有“氨化”是指通入氨氣或加入氨水堿化煅燒在高溫下灼燒使固體分解、反應(yīng)或改變晶體結(jié)構(gòu)表面處理含義很多，如用水洗除去表面可溶性雜質(zhì)，金屬晶體可用機(jī)械法(打磨)或化學(xué)法除去表面氧化物、提高光潔度等(2)通常用到的表述詞匯和所要考慮的答題角度表述詞匯答題角度加過量試劑反應(yīng)進(jìn)行完全或增大轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等溶液呈酸(堿)性電離或水解產(chǎn)生H或OH，是否促進(jìn)或抑制電離或水解等利用率經(jīng)濟(jì)性或成本、環(huán)保性等在某氣體中考慮氣體是否參與反應(yīng)，是否需要達(dá)到防氧化、水解、潮解等目的控制pH防水解(促水解)、促沉淀等用特殊溶劑清洗降低物質(zhì)溶解度、有利于析出，減少損耗，提高利用率等酸作用溶解、去氧化物(膜)、調(diào)節(jié)pH促進(jìn)水解(沉淀)堿作用去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅，調(diào)節(jié)pH抑制水解(沉淀)，去油污氧化劑氧化某物質(zhì)，轉(zhuǎn)化為易于被除去(沉淀)的離子，如H2O2將Fe2氧化為Fe3溫度控制在某范圍(水浴或油浴)控制反應(yīng)速率或固體的溶解；防止高溫時會溶解、分解或揮發(fā)；催化劑活性最好；為了使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)揮發(fā)出來；控制副反應(yīng)發(fā)生；控制化學(xué)反應(yīng)的方向；對于某些工藝，降溫(減壓)可以減少能源成本，降低設(shè)備要求(3)化工生產(chǎn)的主要實(shí)驗(yàn)操作過濾固、液分離滴定定量測定，可用于某物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度的測定煮沸促進(jìn)水解，聚沉后有利于過濾分離；除去溶解在溶液中的氣體，如氧氣趁熱過濾為了防止被過濾的溶液在常溫下析出晶體，所以保持溶液在熱的時候過濾蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡停^續(xù)蒸發(fā)，過剩的溶質(zhì)就會呈晶體析出蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)除去部分溶劑，提高溶液的濃度水洗用水洗去可溶性雜質(zhì)。還有類似的酸洗、堿洗、醇洗等中學(xué)階段常見的化工流程(1)飽和NaCl溶液NaHCO3晶體Na2CO3(2)廢鐵屑FeSO4·7H2O(綠礬)(3)鋁礦石 濾液Al(OH)3Al2O3Al(4)海水Mg(OH)2MgCl2·6H2OMgCl2Mg(5)(2017·高考全國卷，27，15分)重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示： 回答下列問題：(1)步驟的主要反應(yīng)為FeO·Cr2O3Na2CO3NaNO3Na2CrO4Fe2O3CO2NaNO2上述反應(yīng)配平后FeO·Cr2O3與NaNO3的系數(shù)比為_。該步驟不能使用陶瓷容器，原因是_。(2)濾渣1中含量最多的金屬元素是_，濾渣2的主要成分是_及含硅雜質(zhì)。(3)步驟調(diào)濾液2的pH使之變_(填“大”或“小”)，原因是_ (用離子方程式表示)。(4)有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到_(填標(biāo)號)得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。 a80 b60 c40 d10 步驟的反應(yīng)類型是_。(5)某工廠用m1 kg 鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7，最終得到產(chǎn)品m2 kg，產(chǎn)率為_。解析(1)1 mol FeO·Cr2O3參與反應(yīng)共失去7 mol電子，而1 mol NaNO3參與反應(yīng)得到2 mol電子，根據(jù)得失電子守恒，二者的系數(shù)比為27。由于高溫下碳酸鈉能與陶瓷中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng)，所以該步驟不能使用陶瓷容器。(2)步驟中生成的氧化鐵因不溶于水而進(jìn)入濾渣1，所以濾渣1中含量最多的金屬元素是Fe。結(jié)合流程圖可知，濾渣2的主要成分是氫氧化鋁及含硅雜質(zhì)。(3)濾液2中存在平衡：2CrO2HCr2OH2O，氫離子濃度越大(pH越小)，越有利于平衡正向移動，所以步驟應(yīng)調(diào)節(jié)濾液2的pH使之變小。(4)根據(jù)題圖，可知溫度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重鉻酸鉀固體越多，故d項(xiàng)正確。步驟中發(fā)生的反應(yīng)為Na2Cr2O72KCl=K2Cr2O72NaCl，其屬于復(fù)分解反應(yīng)。(5)該鉻鐵礦粉中Cr2O3的物質(zhì)的量為，根據(jù)Cr元素守恒可求得K2Cr2O7的理論質(zhì)量m0×294 g·mol1×103 kg·g1 kg，所以產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%×100%。答案(1)27陶瓷在高溫下會與Na2CO3反應(yīng)(2)FeAl(OH)3(3)小2CrO2HCr2OH2O(4)d復(fù)分解反應(yīng)(5)×100%2016·高考全國卷，28(1)(3)(4)(5)(6)以硅藻土為載體的五氧化二釩(V2O5)是接觸法生產(chǎn)硫酸的催化劑。從廢釩催化劑中回收V2O5既避免污染環(huán)境又有利于資源綜合利用。廢釩催化劑的主要成分為物質(zhì)V2O5V2O4K2SO4SiO2Fe2O3Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2.22.92.83.12228606512<1以下是一種廢釩催化劑回收工藝路線：回答下列問題：(1)“酸浸”時V2O5轉(zhuǎn)化為VO，反應(yīng)的離子方程式為_，同時V2O4轉(zhuǎn)化成VO2?！皬U渣1”的主要成分是_。(2)“中和”作用之一是使釩以V4O形式存在于溶液中?！皬U渣2”中含有_。(3)“離子交換”和“洗脫”可簡單表示為4ROHV4OR4V4O124OH(ROH為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂)。為了提高洗脫效率，淋洗液應(yīng)該呈_性(填“酸”“堿”或“中”)。(4)“流出液”中陽離子最多的是_。(5)“沉釩”得到偏釩酸銨(NH4VO3)沉淀，寫出“煅燒”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。解析：(1)反應(yīng)過程中V的化合價不變，所以是復(fù)分解反應(yīng)。注意V2O5在離子方程式中不能拆開；廢釩催化劑中，只有二氧化硅不溶于硫酸，成為廢渣1的主要成分。(2)中和時，F(xiàn)e3、Al3分別轉(zhuǎn)化為難溶的Fe(OH)3和Al(OH)3，成為廢渣2的主要成分。(3)為提高洗脫效率，需使題中所述平衡逆向移動。根據(jù)平衡移動原理，堿性越強(qiáng)越有利于平衡逆向移動，所以淋洗液應(yīng)該呈堿性。(4)經(jīng)過“離子交換”，釩以R4V4O12形式存在，而鐵、鋁則在“中和”過程中轉(zhuǎn)化為沉淀，所以“流出液”中最多的陽離子是鉀離子。(5)由NH4VO3轉(zhuǎn)化為V2O5，V的化合價未發(fā)生變化，該反應(yīng)為非氧化還原反應(yīng)，所以N的化合價仍為3，一種生成物是NH3，另一種生成物必定是H2O。答案：(1)V2O52H=2VOH2OSiO2(2)Fe(OH)3和Al(OH)3(3)堿(4)K(5)2NH4VO3V2O52NH3H2O解答無機(jī)化工流程試題的程序(1)審題步驟(2)解題思路,明確流程目的) 工藝流程實(shí)驗(yàn)分析1(2018·唐山高三檢測)硫酸銅是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料。以下是某工廠用含鐵廢銅為原料生產(chǎn)膽礬(CuSO4·5H2O)的工藝流程示意圖：膽礬和石膏在不同溫度下的溶解度(g/100 g水)見下表：溫度()20406080100石膏0.320.260.150.110.07膽礬3244.661.883.8114請回答下列問題：(1)紅棕色濾渣的主要成分是_。(2)寫出浸出過程中生成硫酸銅的化學(xué)方程式：_。(3)操作的溫度應(yīng)該控制在_左右。(4)從溶液中分離出硫酸銅晶體的操作應(yīng)為_、洗滌、干燥。(5)取樣檢驗(yàn)是為了確認(rèn)Fe3是否除凈，有的同學(xué)設(shè)計(jì)如下方案：取樣于試管滴加KSCN溶液。老師的評價是此方案不合理。請指出該方案存在的問題：_。(6)反應(yīng)產(chǎn)物中的NO可以循環(huán)使用，試僅用一個化學(xué)方程式表示NO轉(zhuǎn)化為HNO3的反應(yīng)：_。解析：對比原料與產(chǎn)品可知，該生產(chǎn)的主要工序：一是除去原料中的雜質(zhì)鐵，二是利用溶解度數(shù)據(jù)分離石膏和膽礬。再進(jìn)一步分析，由于目的是制膽礬，則投入的硝酸應(yīng)反應(yīng)完全；雜質(zhì)鐵應(yīng)除去，除鐵一般方法是將其氧化成Fe3，然后調(diào)節(jié)溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。答案：(1)Fe(OH)3(2)3Cu2HNO33H2SO4=3CuSO42NO4H2O(3)100(4)冷卻結(jié)晶、過濾(5)Cu2的藍(lán)色對少量Fe3的檢驗(yàn)有干擾(6)4NO3O22H2O=4HNO32過氧化鈣晶體(CaO2·8H2O)可用于改善地表水質(zhì)、處理含重金屬粒子廢水、應(yīng)急供氧等。實(shí)驗(yàn)室可用工業(yè)碳酸鈣(含MgCO3、FeCO3雜質(zhì))制取純凈的碳酸鈣，然后再用純凈的碳酸鈣制取過氧化鈣晶體，其主要流程如圖所示：請回答下列問題：(1)寫出反應(yīng)發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式：_。操作用的玻璃儀器有_。(2)反應(yīng)生成CaO2·8H2O的化學(xué)反應(yīng)方程式為_；反應(yīng)冰水控制溫度在0 左右的主要原因是_。(3)已知：I22S2O=2IS4O，測定產(chǎn)品中CaO2的含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：第一步：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品放入錐形瓶中，再加入過量的b g KI晶體，加入適量蒸餾水溶解再滴入少量2 mol·L1的H2SO4溶液，充分反應(yīng)。第二步：向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液。第三步：逐滴加入濃度為c mol·L1的Na2S2O3溶液發(fā)生反應(yīng)，滴定達(dá)到終點(diǎn)時出現(xiàn)的現(xiàn)象是_。若滴定消耗Na2S2O3溶液V mL，樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(用字母表示)。(4)已知過氧化鈣加熱至350 左右開始分解放出氧氣。將過氧化鈣晶體(CaO2·8H2O)在坩堝中加熱逐漸升高溫度，測得樣品質(zhì)量隨溫度的變化如圖曲線所示，則350 以上所得固體物質(zhì)的化學(xué)式為_。解析：碳酸鈣、碳酸鎂與稀硝酸反應(yīng)生成硝酸鈣、硝酸鎂與二氧化碳等，碳酸亞鐵與稀硝酸反應(yīng)生成硝酸鐵、二氧化碳、NO等，溶液中加入濃氨水，鎂離子、鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂、氫氧化鐵沉淀，過濾除去，濾液中加入碳酸銨將硝酸鈣轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾分離得到碳酸鈣，再與鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣，再加入過氧化氫、氨氣反應(yīng)得到CaO2，溶液冷卻結(jié)晶得到CaO2·8H2O，副產(chǎn)品中含有氯化銨。(1)反應(yīng)中只有FeCO3與硝酸反應(yīng)是氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)方程式為3FeCO310HNO=3Fe3NO3CO25H2O；操作是過濾，需要的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒。(2)該反應(yīng)的反應(yīng)物為CaCl2、H2O2、NH3、H2O，反應(yīng)生成CaO2·8H2O與NH4Cl，反應(yīng)方程式為CaCl2H2O22NH38H2O=CaO2·8H2O2NH4Cl；H2O2受熱易分解，采用冰水控制溫度在0 左右，可以防止其分解，提高利用率，同時溫度低能降低CaO2·8H2O的溶解度，提高產(chǎn)率。(3)淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán)色，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3溶液時，溶液由藍(lán)色變成無色，且30 s內(nèi)不出現(xiàn)藍(lán)色，說明滴定到達(dá)終點(diǎn)；根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應(yīng)方程式，可得關(guān)系式：CaO2I22S2O，設(shè)樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，則： CaO22S2O 72 g 2 mol ax g (V×103) L×c mol·L1所以，解得x×100%。(4)固體由2.16 g加熱到350 變?yōu)?.56 g，在加熱過程中固體中鈣元素的量不變，剩余固體中n(Ca) n(CaO2·8H2O)0.01 mol，m(Ca)0.01 mol×40 g/mol0.4 g，則剩余固體中m(O)0.56 g0.4 g0.16 g，n(O)0.01 mol，n(Ca)n(O)11，剩余固體的化學(xué)式為CaO。答案：(1)3FeCO310HNO=3Fe3NO3CO25H2O漏斗、燒杯、玻璃棒(2)CaCl2H2O22NH38H2O=CaO2·8H2O2NH4Cl防止H2O2分解，提高其利用率(或降低CaO2·8H2O的溶解度，提高產(chǎn)率)(3)溶液由藍(lán)色變成無色，且30 s內(nèi)不出現(xiàn)藍(lán)色×100%(4)CaO解答化工流程題的方法(1)目標(biāo)分析法制備類工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)。審題的重點(diǎn)要放在與題設(shè)有關(guān)操作的目標(biāo)、任務(wù)上，分析時要從成本角度(原料是否廉價易得)、環(huán)保角度(是否符合綠色化學(xué)的要求)、現(xiàn)實(shí)角度等方面考慮；解答時要看框內(nèi)和框外，里外結(jié)合；邊分析，邊思考，從易處著手；先局部，后全盤，逐步深入。而且還要看清問題，不能答非所問。要求用理論回答的試題應(yīng)采用“四段論法”：本題改變了什么條件(或是什么條件)根據(jù)什么理論所以有什么變化結(jié)論。(2)交叉分析法有些化工生產(chǎn)選用多組原料，事先合成一種或幾種中間產(chǎn)品，再用這一中間產(chǎn)品與部分其他原料生產(chǎn)所需的主要產(chǎn)品。以這種工藝生產(chǎn)方式設(shè)計(jì)的工藝流程題，為了便于分析掌握生產(chǎn)流程的原理，方便解題，最簡單的方法，就是將提供的工藝流程示意圖分畫成幾條生產(chǎn)流水線，上下交叉分析。構(gòu)成交叉分析的題型，提供的工藝流程中至少有三個因素(多組原料，中間產(chǎn)品，多種產(chǎn)品)和兩條或多條生產(chǎn)流水線。利用交叉分析法解工藝流程題的關(guān)鍵，在于找準(zhǔn)中間產(chǎn)品(因?yàn)橛袝r會出現(xiàn)多種中間產(chǎn)品)和流水生產(chǎn)的分線，在分析過程中，抓住中間物質(zhì)的有關(guān)聯(lián)系，逐一破解。(3)首尾分析法對一些線型流程工藝(從原料到產(chǎn)品為一條龍生產(chǎn)工序)試題，首先對比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)(原材料)與最后一種物質(zhì)(產(chǎn)品)，從對比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關(guān)系，弄清生產(chǎn)流程過程中原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的基本原理和除雜、分離提純產(chǎn)品的化工工藝，然后再結(jié)合題設(shè)的問題，逐一推敲解答。關(guān)鍵在于認(rèn)真對比分析原料與產(chǎn)品的組成，從中弄清將原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品和除去原材料中所包含的雜質(zhì)的基本原理和所采用的工藝生產(chǎn)措施。當(dāng)把生產(chǎn)的主線弄清楚了，圍繞生產(chǎn)主線所設(shè)計(jì)的一系列問題也就可解答了。 課后達(dá)標(biāo)檢測1聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學(xué)式為Fe2(OH)n(SO4)30.5nm，廣泛用于污水處理。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO4·7H2O)，制備過程如下所示：(1)驗(yàn)證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體中含有SO2的方法是_。(2)制備綠礬時，向溶液X中加入過量_，充分反應(yīng)后，經(jīng)_操作得到溶液Y，再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。(3)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用pH試紙測定溶液pH的操作方法為_。若溶液Z的pH偏小，將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_(填“偏大”或“偏小”)。解析：(1)利用SO2的漂白性來鑒別SO2。(2)溶液X中有Fe3，欲制綠礬，應(yīng)把Fe3轉(zhuǎn)化為Fe2，所以要加過量的鐵屑。(3)用pH試紙測定溶液的pH，為了測定的準(zhǔn)確性，應(yīng)選用干燥、潔凈的裝置。若pH偏小，酸性過強(qiáng)，則形成的聚鐵中OH偏少，SO偏多，導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。答案：(1)將產(chǎn)生的氣體通入盛有品紅溶液的小試管中，若品紅溶液褪色，加熱能恢復(fù)原色，證明氣體中含有SO2(2)鐵屑過濾(3)取一小塊pH試紙，放在干燥、潔凈的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液，滴到pH試紙上，然后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較偏小2利用化學(xué)原理可對工廠排放的廢水、廢渣等進(jìn)行有效檢測與合理處理。(一)染料工業(yè)排放的廢水中含有大量有毒的NO，可以在堿性條件下加入鋁粉除去(加熱處理后的廢水會產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體)。除去NO的離子方程式為_。(二)某工廠對制鉻工業(yè)污泥中Cr()回收與再利用工藝如下(硫酸浸取液中金屬離子主要是Cr3，其次是Fe3、Fe2、Al3、Ca2、Mg2)：常溫下部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見下表：陽離子Fe3Fe2Mg2Al3Cu2Cr3開始沉淀時的pH1.97.04.7沉淀完全時的pH3.29.011.18.06.79.0(>90溶解)(1)酸浸時，為了提高浸取率可采取的措施是_(至少寫一條)。(2)調(diào)pH8.0是為了除去_(填“Fe3”“Al3”“Ca2”或“Mg2”)。(3)鈉離子交換樹脂的原理為MnnNaRMRnnNa，被交換的雜質(zhì)離子是_(填“Fe3”“Al3”“Ca2”或“Mg2”)。(三)印刷電路銅板腐蝕劑常用FeCl3溶液。腐蝕銅板后的混合溶液中，若Cu2、Fe3和Fe2的濃度均為0.10 mol·L1，請參照上表給出的數(shù)據(jù)和提供的藥品，簡述除去CuCl2溶液中Fe3和Fe2的實(shí)驗(yàn)步驟：_；_；過濾。(提供的藥品：Cl2、濃H2SO4、NaOH溶液、CuO、Cu)解析：(一)在堿性條件下用鋁粉還原NO，根據(jù)題意知NO被還原的產(chǎn)物為NH3·H2O，鋁元素被氧化成AlO，然后進(jìn)行書寫和配平。(二)先對污泥處理過程作整體分析，過濾的目的是除去污泥中的不溶性雜質(zhì)，然后用H2O2將難以沉淀的Fe2氧化成易沉淀的Fe3，在此過程中Cr3被氧化成Cr2O。再調(diào)節(jié)pH至8，通過對照陽離子沉淀pH表可知，此時Fe3和Al3完全沉淀，通過過濾后除去沉淀，溶液中還有雜質(zhì)離子Ca2、Mg2，通過鈉離子交換樹脂可以除去，最后用SO2還原Cr2O得到最終的產(chǎn)物。(三)欲除去CuCl2溶液中的Fe3和Fe2，必須先將Fe2氧化成Fe3，然后再通過調(diào)節(jié)pH至3.24.7，可以將Fe3轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3沉淀而除去。為了不引入新的雜質(zhì)，氧化時用Cl2，調(diào)節(jié)pH用CuO。答案：(一)2AlOHNO2H2O=2AlONH3·H2O(二)(1)升高溫度、攪拌、過濾后再向?yàn)V渣中加入硫酸(多次浸取)、適當(dāng)延長浸取時間(只要答出任意一點(diǎn)即可，其他合理答案也可)(2)Fe3、Al3(3)Ca2、Mg2(三)通入足量Cl2將Fe2氧化成Fe3加入CuO調(diào)節(jié)溶液的pH至3.24.73菱錳礦的主要成分是碳酸錳，還含有Fe2O3、FeO、CaO、MgO等成分。某化工廠用廢鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%)與菱錳礦制備MnCl2·4H2O(106 時失去一分子結(jié)晶水，198 時失去全部結(jié)晶水)，部分工藝流程如下：(1)鹽酸與菱錳礦中的碳酸錳反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(2)酸浸取時，浸出時間對浸出率的影響如圖所示，工業(yè)上采用的浸取時間是60 min，其可能的原因是_。(3)圖中“凈化劑X”可能是_。(4)加入MnSO4后控制實(shí)驗(yàn)條件可析出含某種雜質(zhì)離子的鹽Y，鹽Y的主要成分是_。(5)濃縮結(jié)晶時，一出現(xiàn)晶膜就必須立刻停止加熱，其原因是_。解析：菱錳礦溶于鹽酸得到氯化錳、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鈣、氯化鎂等。加入氧化劑(如雙氧水、氯水等)將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵，控制溶液的酸度使Fe3完全沉淀。根據(jù)流程圖提示，加入凈化劑X使鈣離子沉淀，鈣離子通常以碳酸鈣形式沉淀。加入硫酸錳粉末是為了除去鎂離子：MnSO4MgCl2=MgSO4(晶體)MnCl2。最終產(chǎn)物是四水合氯化錳晶體，如果加熱時間過長，晶體會失去一部分結(jié)晶水。答案：(1)MnCO32HCl=MnCl2CO2H2O(2)由圖可知浸取時間為60 min時浸出率出現(xiàn)第一個峰值，此后時間延長對浸出率沒有明顯影響，從提高生產(chǎn)效率的角度考慮，選擇浸出時間為60 min較為合理(3)碳酸錳(4)MgSO4(5)如果加熱時間過長，晶體會失去一部分結(jié)晶水4(2018·石家莊高三模擬)某淺綠色晶體 Xx(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O在分析化學(xué)上常用作還原劑。為確定其組成，某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：.NH的測定采用蒸餾法，蒸餾裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X，加水溶解，注入圓底燒瓶中；準(zhǔn)確量取50.00 mL 1.010 0 mol·L1 H2SO4溶液于錐形瓶中；向圓底燒瓶中加入足量NaOH溶液，加熱蒸餾；用0.040 0 mol·L1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過剩的酸，到終點(diǎn)時消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL。(1)步驟中，準(zhǔn)確量取H2SO4溶液所用的玻璃儀器為_。(2)步驟中，加熱蒸餾時間需長達(dá)30分鐘，其目的為_。(3)步驟中，若滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則所測n(NH)的值將_(填“偏大”“偏小”或“不變”)。.SO的測定采用重量分析法，實(shí)驗(yàn)步驟如下：另準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液；用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀34次；用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，得沉淀質(zhì)量23.3 g。(4)步驟中，判斷 BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_。(5)步驟中，所用洗滌劑最合適的是_(填選項(xiàng)字母)。A冷水B稀硫酸C濾液(6)步驟灼燒操作中，除三腳架外，還需要用到下列儀器中的_(填選項(xiàng)字母)。A燒杯 B坩堝 C表面皿D泥三角 E蒸發(fā)皿 F酒精燈(7)綜合實(shí)驗(yàn)、，通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為_。解析：.(1)酸性溶液用酸式滴定管量取，所以準(zhǔn)確量取硫酸應(yīng)該選用酸式滴定管。(2)晶體X與NaOH反應(yīng)生成氨氣，氨氣易溶于水，加熱可以使氨氣完全逸出，被硫酸溶液完全吸收。(3)滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，則消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，計(jì)算出與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏大，則與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏小，所以計(jì)算得到的氨氣的物質(zhì)的量偏小。.(4)判斷氯化鋇是否過量，可以在上層清液中繼續(xù)滴加氯化鋇，若沒有新的沉淀生成則說明溶液中沒有硫酸根離子，即氯化鋇已經(jīng)過量。(5)用冷水洗滌可以減少固體的溶解，用硫酸洗滌會使沉淀上附著硫酸根離子，濾液中也含有硫酸根離子，所以不能用硫酸洗滌沉淀，應(yīng)該選用冷水洗滌。(6)做灼燒的實(shí)驗(yàn)時，固體在坩堝中灼燒，用酒精燈加熱，坩堝放置在有泥三角的三腳架上，所以用到的儀器為坩堝、三腳架、泥三角、酒精燈。(7)與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為n(H2SO4)n(NaOH)×0.040 0 mol·L1×0.025 0 L，與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為0.050 0 L×1.010 0 mol·L1×0.040 0 mol·L1×0.025 0 L0.05 mol，則氨氣的物質(zhì)的量為n(NH3)2n(H2SO4)0.1 mol。準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液，得到硫酸鋇沉淀23.3 g，則n(SO)0.10 mol，由題意知，則xy2x，即xy。令x1，則×20.1，則z6，即其化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，令x2，則×40.1，則z12，即其化學(xué)式與x1相同，綜上可推知晶體X的化學(xué)式。答案：(1)酸式滴定管(2)將生成的NH3全部蒸出，被硫酸溶液完全吸收(3)偏小(4)待濁液分層后，在上層清液中加入12滴BaCl2溶液，無白色渾濁出現(xiàn)，則BaCl2溶液已過量(5)A(6)BDF(7)(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O5(2015·高考浙江卷)某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。實(shí)驗(yàn)(一)碘含量的測定取0.010 0 mol·L1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E)反映溶液中c(I)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV22520015010050.0175275300325實(shí)驗(yàn)(二)碘的制取另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：已知：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O。請回答：(1)實(shí)驗(yàn)(一)中的儀器名稱：儀器A_，儀器B_。(2)根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線：該次滴定終點(diǎn)時用去AgNO3溶液的體積為_mL，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為_%。(3)分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為_。步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是_。下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是_。A應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積B將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層C主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)DNaOH溶液可以由乙醇代替實(shí)驗(yàn)(二)中操作Z的名稱是_。(4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是_。解析：(1)實(shí)驗(yàn)(一)中干海帶需要灼燒，故儀器A為坩堝，根據(jù)最后得到的含I的溶液的體積可以判斷儀器B(定容)為500 mL容量瓶。(2)根據(jù)表中的數(shù)據(jù)描點(diǎn)，連線即可得到對應(yīng)的滴定曲線。 根據(jù)滴定曲線，滴定突變在20.00 mL附近發(fā)生，故可判斷AgNO3溶液的體積為20.00 mL，海帶中碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w×100%0.635%。(3)分液漏斗使用前要檢漏，主要是檢驗(yàn)旋塞及玻璃塞處是否漏水，檢查方法：向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水。用CCl4萃取后，CCl4的密度比水大，故有機(jī)層在下層，現(xiàn)象為溶液分層，上層幾乎為無色，下層呈紫紅色。A項(xiàng)，如果NaOH的濃度過大，導(dǎo)致使用的溶液太少，不利于溶液的分離，如果NaOH的濃度太小，導(dǎo)致溶液體積太大，不利于物質(zhì)的濃縮，A項(xiàng)正確；B項(xiàng)，步驟Y加入NaOH溶液后I2轉(zhuǎn)變?yōu)镮和IO，進(jìn)入水層，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，加入NaOH溶液主要目的是與碘反應(yīng)，將碘從四氯化碳層轉(zhuǎn)移到水層，C項(xiàng)錯誤；D項(xiàng)，四氯化碳與乙醇互溶，不分層，無法提取碘，D項(xiàng)錯誤。碘在水溶液中的溶解度較小，因此可以通過過濾的方法分離碘和水。(4)采用蒸餾不合理，主要是因?yàn)榈庖咨A，會導(dǎo)致碘的損失。答案：(1)坩堝500 mL容量瓶(2)20.000.635(3)向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水液體分上下兩層，上層幾乎無色，下層呈紫紅色AB過濾(4)碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失