2018年秋高中化學(xué) 主題4 物質(zhì)的制備 4.2 實驗室制備化工原料課件2 魯科版選修6.ppt

課題2實驗室制備化工原料,學(xué)習(xí)目標 1.了解乙酸乙酯等有機物的制備原理和實驗基本操作。 2.了解氨氧化法制備硝酸的基本原理和實驗室模擬工業(yè)生產(chǎn)硝酸的實驗操作。 3.進一步熟悉設(shè)計實驗方案的基本要求。,一、乙酸乙酯的制備活動原理 1乙酸乙酯是一種非常重要的有機化工原料，用途十分廣泛。它可作油漆、黏合劑、人造革、人造纖維等產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的_，也可作為藥品、有機酸等產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的_；此外，乙酸乙酯還可以用來配制多種_。,課前自主學(xué)案,自主學(xué)習(xí),溶劑,提取劑,香精,催化劑,乙醚(CH3CH2OCH2CH3),乙烯,思考感悟 1如何提高乙酸乙酯的產(chǎn)量？ 【提示】除了利用濃硫酸的吸水性使酯化反應(yīng)這個平衡向右移動外，在實驗中我們還利用了加熱，將乙酸乙酯蒸出來提高乙酸乙酯的產(chǎn)量。在實際中我們也可以利用過量的廉價的乙醇，來達到同樣的效果。,二、乙酸乙酯的制取步驟 1添加原料、組裝儀器 在250 mL干燥的蒸餾燒瓶中加入15 mL_，一邊振蕩一邊分批加入15 mL _，混合均勻，加入12粒_，塞上裝有分液漏斗和溫度計的塞子，按如圖所示連接裝置。,無水乙醇,濃硫酸,沸石,2乙酸乙酯的制備及分離 在分液漏斗中加入15 mL_和15 mL _，混合均勻。將分液漏斗中的混合液滴入_內(nèi)34 mL，然后加熱，使瓶中反應(yīng)溫度控制在110125 之間，此時，冷凝管口應(yīng)有液體流出，再慢慢滴入其余混合液。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘。至溫度升高到130 時無液體餾出為止。,無水乙醇,冰醋酸,蒸餾燒瓶,3乙酸乙酯粗產(chǎn)品的純化 在餾出液中加入_飽和溶液，直至不再產(chǎn)生氣泡，用pH試紙檢驗酯層呈_為止。將中和后的混合液移入_，靜置，分出水層。留在分液漏斗中的粗酯先用與其體積相當(dāng)?shù)腳洗滌,而后用_洗滌。粗酯自分液漏頭_倒入錐形瓶中，用無水_干燥約半小時。 4濾出干燥劑后稱量，計算產(chǎn)率。,Na2CO3,中性,分液漏斗,飽和食鹽水,CaCl2飽和溶液,上口,硫酸鎂,思考感悟 2下面是分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實驗操作流程圖： 在上述實驗過程中所涉及的三次分離操作分別是什么？,【提示】是分液，分離出乙酸乙酯，同時將CH3COOH轉(zhuǎn)化為CH3COONa；是蒸餾，分離出乙醇；是蒸餾，蒸餾出乙酸。,三、氨氧化法制硝酸活動原理 1硝酸是一種重要的化工原料，主要用于_和_，也用于_、 _、 _、塑料和合成纖維等產(chǎn)品的生產(chǎn)。其中，稀硝酸大部分用于制造氮肥等硝酸鹽；用濃硝酸與苯等芳香族化合物反應(yīng)，可以制得許多有機產(chǎn)品和中間體。,化肥生產(chǎn),炸藥制造,染料,制藥,顏料,思考感悟 3設(shè)計實驗方案的基本要求是什么？ 【提示】(1)科學(xué)性實驗原理、實驗操作程序和方法必須正確。 (2)安全性盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作，若必須使用應(yīng)在方案中詳述注意事項，以防造成環(huán)境污染和人身傷害。,(3)可行性實驗所選用的藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有條件下能夠得到滿足。 (4)簡約性方案簡單易行，應(yīng)采用簡單的實驗裝置，用較少的步驟和藥品，并能在較短的時間內(nèi)完成實驗。,自主體驗,1炒菜時，既加酒又加醋，可使菜變得味香可口，原因是() A有鹽類物質(zhì)生成B有酸類物質(zhì)生成 C有醇類物質(zhì)生成 D有酯類物質(zhì)生成 解析：選D。因為醇(酒)與酸(醋)反應(yīng)生成酯，酯具有香味。,2制取乙酸乙酯的裝置正確的是(),解析：選A。玻璃導(dǎo)管不能伸入到Na2CO3溶液的液面以下，否則會發(fā)生倒吸現(xiàn)象。小試管中蒸出的乙酸乙酯不能用NaOH溶液吸收，這樣會造成乙酸乙酯的水解。,解析：選D。氨催化氧化過程中，最初產(chǎn)生的NO可以進一步氧化為NO2；NO2和最初產(chǎn)生的H2O反應(yīng)，生成硝酸；硝酸和氨氣可以生成NH4NO3。,課堂互動講練,1反應(yīng)混合液的加入試劑順序為乙醇濃硫酸乙酸。這主要考慮到濃硫酸與乙醇的混合是一個放熱的過程。如果將乙醇加入到濃硫酸中的話，放出的熱可能使乙醇飛濺出來而導(dǎo)致事故。同時在滴加過程中注意不斷搖動試管，加快散熱，最后加乙酸時應(yīng)等到混合液冷卻后再加入，這樣可以減小乙酸的揮發(fā)。,2為防止實驗過程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，我們應(yīng)該在試管中加入少許碎瓷片或沸石。 3對反應(yīng)物加熱不能太急，以減小乙醇及乙酸的揮發(fā)，同時也可以減少副反應(yīng)的發(fā)生。 4乙酸乙酯制備的實驗探究思考 (1)濃硫酸的作用是什么？ 答：由于乙酸與乙醇的反應(yīng)是一個可逆反應(yīng),而我們進行的是乙酸乙酯的制備。所以我們使用濃硫酸可以吸收生成的水,使這個可逆反應(yīng)盡量向右移動，同時使用濃硫酸可以加快該反應(yīng)的進行。濃硫酸的作用：催化劑，吸水劑。,(2)飽和碳酸鈉溶液的作用是什么？能否用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液？ 答：飽和碳酸鈉溶液可以和蒸發(fā)出來的乙酸反應(yīng)，同時也可以溶解蒸發(fā)出來的乙醇，而且在碳酸鈉溶液中乙酸乙酯的溶解度將大大降低。我們不能用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液，因為NaOH溶液的堿性要比碳酸鈉溶液的堿性大得多，如果我們使用NaOH溶液來吸收蒸出的氣體的話，不僅乙酸、乙醇被吸收，而且乙酸乙酯也會與堿完全反應(yīng)。,要制取量較大且純度較高的乙酸乙酯時可用下圖所示的方法制?。?請回答： (1)操作A的燒瓶上方使用的冷凝管的作用是_，燒瓶中應(yīng)加入少量沸石或碎瓷片，以防止_。 (2)操作振蕩分液漏斗時的具體操作是_ _。,(3)操作D中，當(dāng)把分液漏斗放到漏斗架上，放好錐形瓶，靜置片刻待溶液分層后，應(yīng)進行的操作是_， 其目的是_； 分液的目的是_。 (4)操作E的溫度計放置_(填“正確”或“不正確”)；如果不正確，則正確放置方法是_。,其中符合原子經(jīng)濟的生產(chǎn)工藝有_；方法中乙酸乙酯(沸點77.1 )中混有乙醇(沸點78.2 )應(yīng)采用什么方法將兩者分離_。 A分餾B飽和Na2CO3溶液 CCCl4溶液 D分液 【解析】(1)A中長冷凝管的作用應(yīng)是冷凝回流，其目的有兩個：防止反應(yīng)物揮發(fā)，防止生成物揮發(fā)。而加入碎瓷片是防止液體暴沸。(2)萃取振蕩操作應(yīng)一只手壓住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩，同時注意旋轉(zhuǎn)活,塞放氣。(3)操作D中靜置分層后，應(yīng)分液,要將分液漏斗上口活塞打開,其目的是調(diào)節(jié)氣壓保證液體下流。而分液的目的是除去乙酸乙酯中的雜質(zhì)。(4)蒸餾燒瓶是通過蒸餾將液體分離，因此溫度計測量的是蒸氣的溫度，溫度計的水銀球的位置應(yīng)該在蒸餾燒瓶的支管口處。(5)原子經(jīng)濟是指原料100%的利用，顯然與符合。 由于乙酸乙酯與乙醇的沸點相近,故不能采用分餾的方法。同時,兩者都溶解于CCl4溶液也不能用其分離。乙酸乙酯與乙醇互溶不能用分液方法分離。由于乙醇是親水的極性分子易溶解于鹽的水溶液，而乙酸乙酯難溶于鹽溶液，故可分離,【答案】(1)冷凝回流揮發(fā)性物質(zhì)(或防止反應(yīng)物和生成物揮發(fā))暴沸 (2)用一只手壓住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩，旋轉(zhuǎn)活塞放氣 (3)打開分液漏斗上口活塞(或旋轉(zhuǎn)瓶塞使凹槽對準分液漏斗上口的小孔) 保證內(nèi)外大氣相通使溶液順利流下除去未溶解在乙酸乙酯中的其他物質(zhì)(或除去下層溶液)，以便在蒸餾時節(jié)約時間和能量 (4)不正確溫度計水銀球與蒸餾燒瓶的支管口相平 (5)、B,【規(guī)律方法】高純度的乙酸乙酯制備，需要與萃取、分液及蒸餾相聯(lián)系。從生產(chǎn)工藝的研究來看，無污染、原子經(jīng)濟、易于分離是重點發(fā)展的方向。,變式訓(xùn)練1實驗室用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯。 (1)在大試管中配制一定比例的乙醇、乙酸和濃硫酸的混合液的方法是：將_， 然后輕輕振蕩試管，使之混合均勻。,(2)濃硫酸的作用是：_；_。 (3)飽和Na2CO3溶液的作用是：_。 (4)實驗生成的乙酸乙酯，其密度比水_(填“大”或“小”)，有_氣味。 (5)若實驗中溫度過高，使反應(yīng)溫度達到140 左右時，副反應(yīng)的主要有機產(chǎn)物是_(填物質(zhì)名稱)。,解析：濃H2SO4的密度大，與其它液體混合時，一般將濃H2SO4加入到其它液體中。濃H2SO4在有機化學(xué)反應(yīng)中具有催化作用、吸水作用。飽和Na2CO3溶液可以除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇。乙醇在濃H2SO4存在時不同溫度下可能產(chǎn)生乙烯、乙醚等。,答案：(1)濃H2SO4慢慢倒入乙醇中，待混合液冷卻后再加入乙酸 (2)催化劑吸水劑 (3)降低酯在水中的溶解度，除去酯中混有的乙酸和乙醇以利于分層 (4)小水果香(5)乙醚,1你將如何獲取氨氣？說明理由。 答：氨氣的來源：由氨水提供。若當(dāng)場制備，可能會導(dǎo)致： (1)氨氣濃度過高； (2)與空氣混合不均勻等問題。,2氣體進入硬質(zhì)玻璃管之前是否要干燥？ 答：干燥，防止受熱不均導(dǎo)致硬質(zhì)玻璃管炸裂。 3氣體從硬質(zhì)玻璃管出來進入到下一儀器之前是否需要除水和氨氣？ 答：需要，否則會在氧氣瓶中形成硝酸，影響實驗現(xiàn)象的觀察。 4多余的一氧化氮怎樣處理？ 答：可通入空氣使其被氧化循環(huán)使用。,如圖是工業(yè)生產(chǎn)硝酸的流程。 合成塔中內(nèi)置鐵觸媒，氧化爐中內(nèi)置PtRh合金網(wǎng)。請回答下列問題：,(1)1909年化學(xué)家哈伯在實驗室首次合成了氨。2007年化學(xué)家格哈德埃特爾在哈伯研究所證實了氫氣與氮氣在固體催化劑表面合成氨的反應(yīng)過程，示意如下： 分別表示N2、H2、NH3。圖表示生成的NH3離開催化劑表面，圖和圖的含義分別是_。,(3)已知：4NH3(g)3O2(g)=2N2(g)6H2O(g)H1266.8 kJmol1，N2(g)O2(g)=2NO(g)H180.5 kJmol1。氨催化氧化的熱化學(xué)方程式為 _。 (4)吸收塔中通入空氣的目的是 _。,【思路點撥】解答本題應(yīng)注意以下兩點： 合成氨的反應(yīng)是可逆反應(yīng)； 原料的循環(huán)利用。 【解析】(1)合成氨反應(yīng)需要鐵觸媒，起催化作用。 (2)設(shè)N2、H2的物質(zhì)的量分為a mol、3a mol，反應(yīng)的N2的物質(zhì)的量為x N2(g)3H2(g)2NH3(g) 起始 a 3a 0 轉(zhuǎn)化 x 3x 2x 平衡 ax 3a3x 2,【規(guī)律方法】本題以工業(yè)生產(chǎn)HNO3為背景，考查化學(xué)基礎(chǔ)知識，涉及化學(xué)平衡常數(shù)、轉(zhuǎn)化率的計算、蓋斯定律應(yīng)用等，要注意知識的綜合運用。,變式訓(xùn)練2(2011年北京市東城區(qū)高二質(zhì)檢)制取硝酸銨的流程圖如下：,請回答下列問題： (1)合成氨的原料通常各來自何處？ (2)已知N2(g)3H2(g)2NH3(g)H92 kJmol1。為有效提高氨的產(chǎn)率，實際生產(chǎn)中宜采取哪些措施？ (3)寫出氨催化氧化的化學(xué)方程式。PtRh合金網(wǎng)有何作用？為什么PtRh合金網(wǎng)未預(yù)熱也會發(fā)熱？,(4)生產(chǎn)硝酸的過程中常會產(chǎn)生一些氮的氧化物，如何消除它們對大氣的污染？寫出反應(yīng)式。 (5)舉出硝酸銨的兩種主要用途。解釋為什么該用途對現(xiàn)代社會非常重要？ (6)請你為硝酸廠的選址提出合理化建議。,解析：運用化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡原理，結(jié)合流程圖和涉及反應(yīng)的反應(yīng)特點，及化工生產(chǎn)的實際情況分析解答。,(4)可用堿液吸收氮的氧化物： NONO22NaOH=2NaNO2H2O。 (5)NH4NO3可作化肥和炸藥。前者可促使植物生長，增加農(nóng)作物產(chǎn)量；后者可用于軍事、建設(shè)上制造炸藥，故該物質(zhì)對現(xiàn)代社會的發(fā)展與和平作用重大。 (6)廠址的選擇應(yīng)具備以下有利條件：原料和產(chǎn)品運輸方便，生產(chǎn)動力來源充足，廢物易于處理，地價較便宜等。,常見防倒吸裝置 1產(chǎn)生倒吸的原因 (1)氣體在液體中的溶解度特別大，如HCl、NH3等氣體在水中的溶解度特別大，當(dāng)大量的這些氣體在短時間內(nèi)迅速溶解于水時，造成了盛有氣體的體系中壓強驟減，在大氣壓的作用下出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象； (2)反應(yīng)體系的溫度降低(如加熱裝置停止加熱時)，其內(nèi)壓強減小，也可以導(dǎo)致倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。,探究整合應(yīng)用,2倒吸的后果 氣體制備及性質(zhì)實驗中必須要防止液體的倒吸。倒吸發(fā)生的后果是使水或反應(yīng)液進入氣體發(fā)生裝置或其他裝置，導(dǎo)致危險事故的發(fā)生；熱的裝置中倒吸入水或冷的液體時，容易發(fā)生裝置炸裂的危險事故。,3常見防倒吸裝置及其原理,