【標(biāo)準(zhǔn)】化妝品中馬來(lái)酸二乙酯的檢測(cè)方法

文檔來(lái)源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word?版本可編輯.歡迎下載支持.【關(guān)鍵字】標(biāo)準(zhǔn)附件?1化妝品中馬來(lái)酸二乙酯的檢測(cè)方法1?適用范圍本方法規(guī)定了化妝品中馬來(lái)酸二乙酯（CAS?號(hào)：）含量的高效液相色譜(HPLC)測(cè)定方法和陽(yáng)性結(jié)果確證方法本方法適用于乳（霜）、指甲油、香水等化妝品中馬來(lái)酸二乙酯含量的測(cè)定2?方法提要試樣在水浴經(jīng)乙腈超聲提取后，過(guò)濾膜，采用高效液相色譜系統(tǒng)分離，紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，以外標(biāo)法定量本方法的檢出限為?5.0?μg，定量下限為?15.0?μg若取樣品，本方法對(duì)馬來(lái)酸二乙酯的檢出濃度為?1.0?mg/kg，定量濃度為?3.0?mg/kg3?試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為色譜純，水為一級(jí)水3.1?乙腈3.2?馬來(lái)酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥95%3.3?馬來(lái)酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0?mg/mL）：準(zhǔn)確稱取馬來(lái)酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.2)（精確至?0.1?mg）于?100?mL?容量瓶中，乙腈（3.1）稀釋定容3.4?馬來(lái)酸二乙酯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.3）0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0?mL于?6?個(gè)?100?mL?容量瓶中，乙腈（3.1）稀釋定容，配制成濃度為?0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L?的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4?儀器與設(shè)備4.1?高效液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器4.2?液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源4.3?分析天平：感量分別為?0.1?mg?和?1.0?mg4.4?超聲清洗器4.5?渦旋混勻器4.6?有機(jī)微孔濾膜：0.45?μm4.7?具塞比色管，25?mL1文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請(qǐng)聯(lián)系刪除.文檔來(lái)源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word?版本可編輯.歡迎下載支持.5?分析步驟5.1?樣品預(yù)處理稱取試樣（精確至?1?mg）于?25?mL?比色管中，加入?20.0?mL?乙腈（3.1），在渦旋混勻器上高速振蕩?5min然后在水浴中超聲提取?30min，靜置至（±），用乙腈（3.1）定容至刻線，搖勻，過(guò)濾膜，待測(cè)5.2?色譜參照條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，×（內(nèi)徑），5?μm；或相當(dāng)者流動(dòng)相：A?相（乙腈）+B?相（水）=40+60，等度洗脫流速：1.0?mL/min進(jìn)樣量：檢測(cè)波長(zhǎng)：220?nm5.3?校準(zhǔn)曲線的制備在?5.2?色譜條件下，分別取系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）進(jìn)行液相色譜測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線5.4?測(cè)定取待測(cè)溶液注入高效液相色譜儀，根據(jù)峰的保留時(shí)間和紫外吸收光譜圖定性，根據(jù)峰面積從曲線上查出待測(cè)溶液中馬來(lái)酸二乙酯的質(zhì)量濃度，從而計(jì)算樣品中馬來(lái)酸二乙酯的含量。

6?計(jì)算試樣中馬來(lái)酸二乙酯的含量（mg/kg），按式（1）計(jì)算：式中：w?——試樣中馬來(lái)酸二乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；m?——稱取試樣的質(zhì)量，g；——上機(jī)溶液濃度， g/mL；V?——試樣定容體積，mL；D?——稀釋倍數(shù)7?回收率和精密度多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為?89.2%～100.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于?5%（n=6）8?質(zhì)譜確證2文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請(qǐng)聯(lián)系刪除.文檔來(lái)源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word?版本可編輯.歡迎下載支持.如檢出陽(yáng)性樣品，需經(jīng)液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行陽(yáng)性確證8.1?前處理過(guò)程見(jiàn)?5.18.2?色譜參照條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱色譜柱（×，3.5?μm),或相當(dāng)者；流動(dòng)相：乙腈+水（V:V=75:25）；流速：0.3?mL/min；柱溫：；進(jìn)樣量：2?L8.3?質(zhì)譜參考條件離子源：電噴霧離子源（ESI）；掃描方式：正離子掃描；監(jiān)測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）；干燥氣：N2；離子源溫度：120℃；干燥氣溫度：350℃；干燥氣流速：12?L/min表?1 母離子、特征碎片離子、裂解電壓及碰撞能母離子（m/z）碎片離子（m/z）127裂解電壓（V）70碰撞能(V)517399 70 5表?2 馬來(lái)酸二乙酯的定性離子名稱馬來(lái)酸二乙酯定性離子對(duì)173.0>127.0173.0>99.0*定量離子對(duì)??????????豐度比173.0>99.0???????????83.3%8.4?定性測(cè)定在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，樣液中被測(cè)物的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液相同，并且在扣除背景后的樣液譜圖中，所選擇的離子對(duì)均出現(xiàn)，各定性離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)品離子的相對(duì)豐度相比，偏差不超過(guò)表?2?規(guī)定范圍內(nèi)，則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。

3文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請(qǐng)聯(lián)系刪除.文檔來(lái)源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word?版本可編輯.歡迎下載支持.表?3 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度允許的相對(duì)偏差>50%±20%20%～50%±25%10%～20%±30%≤10%±50%8.5?檢出限本方法對(duì)馬來(lái)酸二乙酯的檢出濃度為?1.0?mg/kg9?色譜圖圖?1?馬來(lái)酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖（馬來(lái)酸二乙酯：4.736?min）圖?2?馬來(lái)酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的?HPLC-MS/MS?色譜圖此文檔是由網(wǎng)絡(luò)收集并進(jìn)行重新排版整理.word?可編輯版本！4文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請(qǐng)聯(lián)系刪除.。