真空獲得和真空鍍膜

l “ 真 空 ” 這 一 術(shù) 語 譯 自 拉 丁 文 Vacuo， 其 意 義是 虛 無 。 其 實 真 空 應(yīng) 理 解 為 氣 體 較 稀 薄 的 空 間 。在 指 定 的 空 間 內(nèi) ， 低 于 一 個 大 氣 壓 力 的 氣 體 狀 態(tài)統(tǒng) 稱 為 真 空 。 真 空 狀 態(tài) 下 氣 體 稀 薄 程 度 稱 為 真 空度 ， 通 常 用 壓 力 值 表 示 。l 真 空 技 術(shù) 是 基 本 實 驗 技 術(shù) 之 一 。 自 從 1643年托 里 拆 利 (E. Torricelli)做 了 著 名 的 有 關(guān) 大 氣 壓 力實 驗 ， 發(fā) 現(xiàn) 了 真 空 現(xiàn) 象 以 后 ， 真 空 技 術(shù) 迅 速 發(fā) 展 。現(xiàn) 在 ， 真 空 技 術(shù) 已 經(jīng) 成 為 一 門 獨 立 的 前 言 學(xué) 科 。它 的 基 本 內(nèi) 容 包 括 ： 真 空 物 理 、 真 空 的 獲 得 、 真空 的 測 量 和 檢 漏 、 真 空 系 統(tǒng) 的 設(shè) 計 和 計 算 等 。 隨著 表 面 科 學(xué) 、 空 間 科 學(xué) 高 能 粒 子 加 速 器 、 微 電 子學(xué) 、 薄 膜 技 術(shù) 、 冶 金 工 業(yè) 以 及 材 料 學(xué) 等 尖 端 科 技的 發(fā) 展 ， 真 空 技 術(shù) 在 近 代 尖 端 科 學(xué) 技 術(shù) 中 的 地 位越 來 越 重 要 。 在 真 空 中 ， 氣 體 分 子 密 度 低 ， 在 某 些 情 況下 ， 真 空 可 以 近 似 地 看 作 沒 有 氣 體 “ 污 染 ”的 空 間 。 真 空 中 ， 氣 體 分 子 或 帶 電 粒 子 的 平均 自 由 程 為 ： pkT 22 l 其 中 為 分 子 直 徑 ， p為 壓 強 ， T為 氣 體 溫 度 ，k為 玻 耳 茲 曼 常 數(shù) 。 Torr910l 例 如 室 溫 下 氮 分 子 的 平 均 自 由 程 在壓 強 為 時 將 長 于 50km。 電 子和 離 子 在 氣 體 中 的 平 均 自 由 程 分 別 時 氣體 分 子 平 均 自 由 程 的 5.66 和 1.41 倍 。因 此 除 非 在 宇 宙 空 間 ， 幾 乎 所 有 地 面 上體 積 有 限 的 超 真 空 系 統(tǒng) 中 ， 氣 體 分 子 之間 或 氣 體 分 子 與 帶 電 粒 子 之 間 的 碰 撞 都可 以 近 似 忽 略 。 l 由 于 上 述 原 因 ， 真 空 中 分 子 之 間 碰 撞 頻 率很 低 ， 分 子 與 固 體 表 面 碰 撞 的 頻 率 極 低 。 單 位面 積 上 氣 體 分 子 碰 撞 頻 率 與 壓 強 p的 關(guān) 系 為 ： pMT 22105.3 式 中 M和 T分 別 為 氣 體 分 子 的 分 子 量 （ 單 位 ：g） 和 溫 度 （ 單 位 ： K） 。 l 在 普 通 高 真 空 ， 例 如 時 ， 對 于室 溫 下 的 氮 氣 ， ，如 果 每 次 碰 撞 均 被 表 面 吸 附 ， 按 每 平 方厘 米 單 分 子 層 可 吸 附 個 分 子 計 算 ，一 個 “ 干 凈 ” 的 表 面 只 要 一 秒 多 鐘 就 被覆 蓋 滿 了 一 個 單 分 子 層 的 氣 體 分 子 ： 而在 超 高 真 空 或 時 ， 由同 樣 的 估 計 可 知 “ 干 凈 ” 表 面 吸 附 單 分子 層 的 時 間 將 達 幾 小 時 到 幾 十 小 時 之 久 。 Torr610 scmv 214 /1044 分 子14105TorrP 1010 Torr1110 l 因 此 超 高 真 空 可 以 提 供 一 個 “ 原 子清 潔 ” 的 固 體 表 面 ， 可 有 足 夠 的 時 間 對表 面 進 行 實 驗 研 究 。 這 是 一 項 重 大 的 技術(shù) 突 破 ， 它 導(dǎo) 致 了 近 二 十 年 來 新 興 不 明科 學(xué) 研 究 的 蓬 勃 發(fā) 展 。 無 論 在 表 面 結(jié) 構(gòu) 、表 面 組 分 及 表 面 能 態(tài) 等 基 本 研 究 方 面 ，還 是 在 催 化 腐 蝕 等 應(yīng) 用 研 究 方 面 都 取得 長 足 的 發(fā) 展 。 l 超 高 真 空 的 這 一 特 點 還 為 得 到 超 純的 或 精 確 摻 雜 的 鍍 膜 或 分 子 束 外 延 生 長晶 體 創(chuàng) 造 了 必 要 的 條 件 ， 這 促 進 了 半 導(dǎo)體 器 件 、 大 規(guī) 模 集 成 電 路 和 超 導(dǎo) 材 料 等的 發(fā) 展 ， 也 為 在 實 驗 室 中 制 備 各 種 純 凈樣 品 （ 如 電 子 轟 擊 鍍 膜 、 等 離 子 鍍 膜 、真 空 剖 裂 等 ） 提 供 了 良 好 的 基 本 技 術(shù) 。 l 真 空 狀 態(tài) 下 氣 體 稀 薄 程 度 稱 為 真 空 度 ， 通 常用 壓 力 值 表 示 。 1958年 ， 第 一 界 國 際 技 術(shù) 會 議 曾建 議 采 用 “ 托 ” (Torr)作 為 測 量 真 空 度 的 單 位 。國 際 單 位 制 (SI)中 規(guī) 定 壓 力 的 單 位 為 帕 (Pa)。 我國 采 用 SI規(guī) 定 。 l1標(biāo) 準(zhǔn) 大 氣 壓 (1atm) 1.013 105Pa(帕 )l1Torr 1/760atm 1mmHgl1Torr 133Pal 我 國 真 空 區(qū) 域 劃 分 為 ： 粗 真 空 、 低 真 空 、高 真 空 、 超 高 真 空 和 極 高 真 空 。 l 粗 真 空l 低 真 空 l l 高 真 空l 超 高 真 空l 極 高 真 空 Pa35 103331100131 Pa13 103331103331 Pa61 103331103331 Pa 106 103331103331 Pa10103331 l 測 量 低 于 大 氣 壓 的 氣 體 壓 強 的 工 具 稱 為 真空 計 。 真 空 計 可 以 直 接 測 量 氣 體 的 壓 強 ， 也 可以 通 過 與 壓 強 有 關(guān) 的 物 理 量 來 間 接 地 測 量 壓 強 。前 者 稱 為 絕 對 真 空 計 ， 后 者 稱 為 相 對 真 空 計 。按 照 真 空 計 的 不 同 原 理 與 結(jié) 構(gòu) 可 以 分 為 ： 靜 態(tài)變 形 真 空 計 、 壓 縮 式 真 空 計 、 熱 傳 導(dǎo) 真 空 計 、電 離 真 空 計 、 氣 體 放 電 真 空 計 、 輻 射 真 空 計 等 。 l 十 九 世 紀(jì) 初 ， 利 用 低 真 空 產(chǎn) 生 壓 力 差 的 原理 發(fā) 明 了 真 空 提 升 、 真 空 輸 送 、 吸 塵 、 過 濾 、成 形 等 技 術(shù) 。 1879年 愛 迪 生 發(fā) 明 白 熾 燈 ， 抽 出燈 泡 中 化 學(xué) 成 份 活 潑 的 氣 體 (氧 、 水 蒸 汽 等 )，防 止 燈 絲 在 高 溫 下 氧 化 同 年 ， 克 魯 克 斯 發(fā) 明陰 極 射 線 管 ， 第 一 次 利 用 真 空 下 氣 體 分 子 平 均自 由 程 增 大 的 物 理 特 性 后 來 ， 在 電 子 管 、 電視 管 、 加 速 器 、 電 子 顯 微 鏡 、 鍍 膜 、 蒸 餾 等 方面 也 都 應(yīng) 用 了 這 一 特 性 1893年 發(fā) 明 杜 瓦 瓶 ，這 是 真 空 絕 熱 的 首 次 應(yīng) 用 l 真 空 技 術(shù) 在 二 十 世 紀(jì) 得 到 迅 速 發(fā) 展 ， 并 有廣 泛 的 應(yīng) 用 。 二 十 世 紀(jì) 初 ， 在 真 空 獲 得 和 測 量的 設(shè) 備 方 面 取 得 進 展 ， 如 旋 轉(zhuǎn) 式 機 械 泵 ， 皮 氏真 空 計 ， 擴 散 泵 ， 熱 陰 極 電 離 真 空 計 的 發(fā) 明 ，為 工 業(yè) 上 應(yīng) 用 高 真 空 技 術(shù) 創(chuàng) 造 了 條 件 接 著 ，油 擴 散 泵 ， 冷 陰 極 電 離 真 空 計 的 出 現(xiàn) 使 高 真 空的 獲 得 及 測 量 取 得 一 大 進 展 五 十 年 代 ， 真 空技 術(shù) 進 入 超 高 真 空 時 代 ， 發(fā) 明 了 B-A規(guī) ， 離 子泵 ， 渦 輪 分 子 泵 近 二 十 年 來 ， 高 能 加 速 器 ，受 控 熱 核 反 應(yīng) 裝 置 、 空 間 技 術(shù) ， 表 面 物 理 ， 超導(dǎo) 技 術(shù) 筍 ， 對 真 空 技 術(shù) 提 出 了 更 新 ， 更 高 的 要求 ， 使 真 空 技 術(shù) 在 超 高 真 空 甚 至 極 高 真 空 方 面迅 速 發(fā) 展 l（ 1） 掌 握 真 空 獲 得 和 測 量 的 方 法 l（ 2） 掌 握 真 空 鍍 膜 的 方 法 。 1.低 真 空 的 獲 得 獲 得 低 真 空 常 采 用 機 械 泵 ， 機 械 泵 是 運 用 機械 方 法 不 斷 地 改 變 泵 內(nèi) 吸 氣 空 腔 的 體 積 ， 使 被抽 容 器 內(nèi) 氣 體 的 體 積 不 斷 膨 脹 ， 從 而 獲 得 真 空的 裝 置 。 它 可 以 直 接 在 大 氣 壓 下 開 始 工 作 ， 極限 真 空 度 一 般 為 1.331.33 10-2Pa， 抽 氣 速 率與 轉(zhuǎn) 速 及 空 腔 體 積 V的 大 小 有 關(guān) ， 一 般 在 每 秒 幾升 到 每 秒 幾 十 升 之 間 。 l旋 片 式 機 械 泵 通 常 由轉(zhuǎn) 子 、 定 子 、 旋 片 等 結(jié)構(gòu) 構(gòu) 成 。 偏 心 轉(zhuǎn) 子 置 于定 子 的 圓 柱 形 空 腔 內(nèi) 切位 置 上 ， 空 腔 上 連 接 進氣 管 和 出 氣 閥 門 。 轉(zhuǎn) 子中 鑲 有 兩 塊 旋 片 ， 旋 片間 用 彈 簧 連 接 ， 使 旋 片緊 壓 在 定 子 空 腔 的 內(nèi) 壁上 。 轉(zhuǎn) 子 的 轉(zhuǎn) 動 是 由 馬達 帶 動 的 ， 定 子 置 于 油箱 中 ， 油 起 到 密 切 、 潤滑 與 冷 卻 的 作 用 。 l 當(dāng) 轉(zhuǎn) 子 順 時 針 轉(zhuǎn) 動 時 ， 空 氣 由 被 抽 容 器 通 過進 氣 管 被 吸 入 ， 旋 片 隨 著 轉(zhuǎn) 子 的 轉(zhuǎn) 動 使 與 進 氣 管相 連 的 區(qū) 域 不 斷 擴 大 ， 而 氣 體 就 不 斷 地 被 吸 入 。當(dāng) 轉(zhuǎn) 子 達 到 一 定 位 置 時 ， 另 一 旋 片 把 被 吸 入 氣 體的 區(qū) 域 與 被 抽 容 器 隔 開 ， 并 將 氣 體 壓 縮 ， 直 到 壓強 增 大 到 可 以 頂 開 出 氣 口 的 活 塞 閥 門 而 被 排 出 泵外 ， 轉(zhuǎn) 子 的 不 斷 轉(zhuǎn) 動 使 氣 體 不 斷 地 從 被 抽 容 器 中抽 出 。 l 目 前 ， 廣 泛 使 用 的 獲 得 高 真 空 的 泵 就 是 擴散 泵 。 擴 散 泵 是 利 用 氣 體 擴 散 現(xiàn) 象 來 抽 氣 的 ， 它不 能 直 接 在 大 氣 壓 下 工 作 ， 而 需 要 一 定 的 預(yù) 備 真空 度 （ 1.330.133Pa） 。 油 擴 散 泵 的 極 限 真 空 度主 要 取 決 于 油 蒸 汽 壓 和 氣 體 分 子 的 反 擴 散 ， 一 般能 達 到 1.33 10-51.33 10-7Pa。 抽 氣 速 率 與 結(jié)構(gòu) 有 關(guān) ， 每 秒 幾 升 幾 百 升 不 等 。 油 擴 散 泵 的 結(jié) 構(gòu) 如 示 意 圖 l 泵 的 底 部 是 裝 有 真 空 泵 油 的 蒸 發(fā) 器 ， 真 空 泵 油經(jīng) 電 爐 加 熱 沸 騰 后 ， 產(chǎn) 生 一 定 的 油 蒸 汽 ， 蒸 汽 沿 著 蒸汽 導(dǎo) 流 管 傳 輸 到 上 部 ， 經(jīng) 由 三 級 傘 形 噴 口 向 下 噴 出 。噴 口 外 面 的 壓 強 較 油 蒸 汽 壓 低 ， 于 是 便 形 成 一 股 向 出口 方 向 運 動 的 高 速 蒸 汽 流 ， 使 之 具 有 很 好 的 運 載 氣 體分 子 的 能 力 。 油 分 子 與 氣 體 分 子 碰 撞 ， 由 于 油 分 子 的分 子 量 大 ， 碰 撞 的 結(jié) 果 是 油 分 子 把 動 量 交 給 氣 體 分 子自 己 慢 下 來 ， 而 氣 體 分 子 獲 得 向 下 運 動 的 動 量 后 便 迅速 往 下 飛 去 并 且 ， 在 射 流 的 界 面 內(nèi) ， 氣 體 分 子 不 可能 長 期 滯 留 ， 因 而 界 面 內(nèi) 氣 體 分 子 濃 度 較 小 由 于 這個 濃 度 差 ， 使 被 抽 氣 體 分 得 以 源 源 不 斷 地 擴 散 進 入 蒸汽 流 而 被 逐 級 帶 至 出 口 ， 并 被 前 級 泵 抽 走 慢 下 來 的蒸 汽 流 在 向 下 運 動 的 過 程 中 碰 到 水 冷 的 泵 壁 ， 油 分 子就 被 冷 凝 下 來 ， 沿 著 泵 壁 流 回 蒸 發(fā) 器 繼 續(xù) 循 環(huán) 使用 冷 阱 的 作 用 是 減 少 油 蒸 汽 分 子 進 入 被 抽 容 器 。 l 真 空 度 的 測 量 可 通 過 復(fù) 合 真 空 計 來 進行 。l 復(fù) 合 真 空 計 可 分 為 熱 電 偶 真 空 計 和 電離 真 空 計 兩 種 。 l 熱 偶 真 空 計 是 用 在 低 氣 壓 下 氣 體 的 熱 導(dǎo) 率與 氣 體 壓 強 間 有 依 賴 關(guān) 系 制 成 的 。 它 通 常 用 來 測 量低 真 空 ， 可 測 范 圍 為 13.330.1333Pa。 其 中 有 一 根細 金 屬 絲 （ 鉑 絲 或 鎢 絲 ） 以 恒 定 功 率 加 熱 ， 則 絲 的溫 度 取 決 于 輸 入 功 率 與 散 熱 的 平 衡 關(guān) 系 ， 而 散 熱 取決 于 氣 體 的 熱 導(dǎo) 率 。 管 內(nèi) 壓 強 越 低 ， 即 氣 體 分 子 越稀 薄 ， 氣 體 碰 撞 燈 絲 帶 走 的 熱 量 就 越 少 ， 則 絲 溫 越高 ， 從 而 熱 偶 絲 產(chǎn) 生 的 電 動 勢 越 大 。 經(jīng) 過 校 準(zhǔn) 定 標(biāo)后 ， 就 可 以 通 過 測 量 熱 偶 絲 的 電 動 勢 來 指 示 真 空 度了 。 l 電 離 真 空 計 是 根 據(jù) 氣 體 分 子 與 電 子 相 互 碰 撞 產(chǎn) 生電 離 的 原 理 制 成 的 。 它 用 來 測 量 高 真 空 度 ， 可 測 范 圍為 0.1331.33 10-6Pa。 實 驗 表 明 ， 在 壓 強 P10-1Pa時 ，有 下 列 關(guān) 系 成 立 I+/Ie=K P 其 中 Ie為 柵 極 電 流 ， P為 氣 體 壓 強 ， I+為 燈 絲 發(fā)出 電 子 與 氣 體 分 子 碰 撞 后 使 氣 體 分 子 電 離 產(chǎn) 生 正 離 子而 被 板 極 收 集 形 成 的 離 子 電 流 。 K為 比 例 常 數(shù) 。 可 見 ，Ie不 變 ， 經(jīng) 過 用 絕 對 真 空 計 進 行 校 準(zhǔn) ， I+的 值 就 可 以指 示 真 空 度 了 。 注 意 ， 只 有 在 真 空 度 達 到 10-1Pa以 上時 ， 才 可 以 打 開 電 離 規(guī) 管 燈 絲 。 否 則 ， 將 造 成 規(guī) 管 損壞 。 l 一 些 光 學(xué) 零 件 的 光 學(xué) 表 面 需 要 用 物 理 方法 或 化 學(xué) 方 法 鍍 上 一 層 或 多 層 薄 膜 ， 使 得 光線 經(jīng) 過 該 表 面 的 反 射 光 特 性 或 透 射 光 持 性 發(fā)生 變 化 ， 許 多 機 械 加 工 所 采 用 的 刀 具 表 面 也需 要 沉 積 一 層 致 密 的 、 結(jié) 合 牢 固 的 超 硬 鍍 層而 使 其 得 以 硬 化 ， 延 長 其 使 用 壽 命 ， 改 善 被加 工 部 件 的 精 度 和 光 潔 度 。 l 目 前 ， 作 為 物 理 鍍 膜 方 法 的 真 空 鍍膜 ， 尤 其 是 納 米 級 超 薄 膜 制 作 技 術(shù) ， 己廣 泛 地 應(yīng) 用 在 電 真 空 、 無 線 電 、 光 學(xué) 、原 子 能 、 空 間 技 術(shù) 等 領(lǐng) 域 及 我 們 的 生 活中 。 l 真 空 鍍 膜 實 質(zhì) 上 是 在 高 真 空 狀 態(tài) 下利 用 物 理 方 法 在 鍍 件 的 表 面 鍍 上 一 層 薄膜 的 技 術(shù) ， 它 是 一 種 物 理 現(xiàn) 象 。l 真 空 鍍 膜 按 其 方 式 不 同 可 分 為 真 空蒸 發(fā) 鍍 膜 、 真 空 濺 射 鍍 膜 和 現(xiàn) 代 發(fā) 展 起來 的 離 子 鍍 膜 。 這 里 只 介 紹 真 空 蒸 發(fā) 鍍膜 技 術(shù) 。l l 眾 所 都 知 ， 任 何 物 質(zhì) 總 在 不 斷 地 發(fā) 生 著 固 、氣 、 液 三 態(tài) 變 化 ， 設(shè) 在 一 定 環(huán) 境 溫 度 T下 ， 從固 體 物 質(zhì) 表 面 蒸 發(fā) 出 來 的 氣 體 分 子 與 該 氣 體 分子 從 空 間 回 到 該 物 質(zhì) 表 面 的 過 程 能 達 到 平 衡 ，該 物 質(zhì) 的 飽 和 蒸 氣 壓 為 Ps， 則 ：l式 中 AH為 分 子 蒸 發(fā) 熱 ， K為 積 分 常 數(shù) ， R 8.3l44 l 真 空 蒸 發(fā) 鍍 膜 主 要 包 括 以 下幾 個 物 理 過 程 ： l 采 用 各 種 形 式 的 熱 能 轉(zhuǎn) 換 方 式 ，使 鍍 膜 材 料 蒸 發(fā) 或 升 華 ， 成 為 具 有 一 定能 量 （ 0.10.3eV） 的 氣 態(tài) 粒 子 （ 原 子 、分 子 或 原 子 團 ） ； l 氣 態(tài) 粒 子 通 過 基 本 上 無 碰 撞 的 直 線運 動 方 式 傳 輸 到 基 片 ；l 粒 子 沉 積 在 基 片 表 面 上 并 凝 聚 成 薄膜 。 l 影 響 真 空 鍍 膜 質(zhì) 量 和 厚 度 的 因 素 很 多 ， 主要 有 真 空 度 、 蒸 發(fā) 源 的 形 狀 、 基 片 的 位 置 、 蒸發(fā) 源 的 溫 度 等 。 固 體 物 質(zhì) 在 常 溫 和 常 壓 下 ， 蒸發(fā) 量 極 低 。 真 空 度 越 高 ， 蒸 發(fā) 源 材 料 的 分 子 越易 于 離 開 材 料 表 面 向 四 周 散 射 。 真 空 室 內(nèi) 的 分子 越 少 ， 蒸 發(fā) 分 子 與 氣 體 分 子 碰 撞 的 概 率 就 越小 ， 從 而 能 無 阻 擋 地 直 線 達 到 基 片 的 表 面 。 l 當(dāng) 氣 體 分 子 平 均 自 由 程 等 于 蒸 發(fā) 源 到 基 片的 距 離 時 ， 約 有 63 的 分 子 會 在 途 中 發(fā) 生 碰 撞 ；當(dāng) 平 均 自 由 程 10倍 于 蒸 發(fā) 源 到 基 片 的 距 離 時 ，就 只 有 9 左 右 的 分 子 在 途 中 發(fā) 生 碰 撞 ， 可 見只 有 當(dāng) d時 ， 蒸 發(fā) 物 質(zhì) 分 子 才 能 沿 途 無 阻 擋地 、 直 線 達 到 被 鍍 基 片 或 零 件 的 表 面 蒸 發(fā) 時一 般 要 選 擇 比 d大 2 3倍 ， 因 為 在 蒸 發(fā) 過 程 中 ，真 空 室 內(nèi) 溫 度 升 高 后 要 放 出 大 量 氣 體 ， 會 使 真空 度 降 低 要 得 到 足 夠 大 的 ， 就 要 求 P足 夠 小 。一 般 實 驗 室 的 真 空 鍍 膜 中 d在 30cm左 右 ， 因 此鍍 膜 時 常 用 的 真 空 室 氣 體 壓 強 為 10-2 10-4Pa，這 時 的 平 均 自 由 程 與 蒸 發(fā) 源 到 基 片 的 距 離 相 比要 大 得 多 。 l 如 果 蒸 發(fā) 物 質(zhì) 的 分 子 在 蒸 發(fā) 后 立 即 離 去 ，并 不 回 到 原 來 的 物 質(zhì) 上 ， 那 么 蒸 發(fā) 的 速 率 可 由 朗謬 爾 (Langmuir)導(dǎo) 出 的 公 式 決 定 ： )scm(kg1038.4 1-2-7 TMPG l 式 中 M為 待 蒸 發(fā) 物 質(zhì) 的 摩 爾 質(zhì) 量 ， P為 蒸 氣 壓 ，T為 蒸 發(fā) 物 質(zhì) 溫 度 (K)。 l 在 整 個 基 片 上 獲 得 厚 度 均 勻 的 薄 膜 很 重 要 ，薄 膜 厚 度 的 均 勻 性 同 蒸 發(fā) 源 的 形 狀 有 很 大 的 關(guān) 系 。對 于 點 蒸 發(fā) 源 ， 基 片 平 行 放 置 在 蒸 發(fā) 源 的 正 上 方 ，則 膜 厚 分 布 為 ： 2/3 20 1 1 hlddl 其 中 d0表 示 點 源 到 基 片 垂 直 點 的 膜 厚 ， h為垂 直 距 離 ， l為 基 片 點 距 離 垂 直 點 的 距 離 ， M為 總蒸 發(fā) 質(zhì) 量 。 20 4 phMd l 對 于 微 小 平 面 蒸 發(fā) 源 ， 有 220 1 1 hldd 20 phMd l 目 前 ， 真 空 蒸 發(fā) 使 用 的 蒸 發(fā) 源 主 要 有 電 阻加 熱 、 電 子 加 熱 、 高 頻 感 應(yīng) 加 熱 、 電 弧 加 熱 和激 光 加 熱 等 五 大 類 。 電 阻 加 熱 采 用 鎢 、 鉬 、 鉭等 高 熔 點 金 屬 做 成 適 當(dāng) 形 狀 的 蒸 發(fā) 源 ， 或 采 用石 英 坩 堝 等 。 根 據(jù) 蒸 發(fā) 材 料 的 性 質(zhì) 以 及 蒸 發(fā) 源材 料 的 浸 潤 性 等 制 作 成 不 同 的 蒸 發(fā) 源 形 狀 ， l 本 實 驗 采 用 DM450C型 真 空 鍍 膜 機進 行 抽 真 空 實 驗 及 鍍 膜 實 驗 。 真 空 鍍 膜 機由 抽 真 空 系 統(tǒng) 、 電 氣 系 統(tǒng) 、 鍍 膜 室 及 提 升機 構(gòu) 等 組 成 。 l 本 實 驗 要 求 在 一 塊 平 面 玻 璃 的 表 面 鍍上 一 層 鋁 反 射 膜 ， 其 中 完 成 低 真 空 、 高 真空 的 獲 得 過 程 。 l （ 1） 動 手 操 作 前 認(rèn) 真 學(xué) 習(xí) 講 義 及 有 關(guān) 資 料 ，熟 悉 鍍 膜 機 和 有 關(guān) 儀 器 的 結(jié) 構(gòu) 及 功 能 、 操 作 程序 與 注 意 事 項 。l （ 2） 清 洗 基 片 和 鋁 絲 。 用 堿 水 沖 洗 ， 并 用 無水 酒 精 脫 水 ， 最 后 用 棉 紗 或 棉 紙 包 好 ， 放 在 玻璃 皿 內(nèi) 備 用 。l （ 3） 鍍 膜 室 的 清 理 與 準(zhǔn) 備 。 先 向 鐘 罩 內(nèi) 充 氣一 段 時 間 ， 然 后 升 鐘 罩 ， 裝 好 基 片 、 電 極 鎢 絲和 鋁 絲 ， 清 理 鍍 膜 室 ， 降 下 鐘 罩 。 l （ 1） 打 開 “ 機 械 泵 ” ， 低 閥 處 于 “ 抽 鐘 罩 ” 位置 ， 接 通 熱 電 偶 真 空 計 進 行 測 量 。l （ 2） 當(dāng) 鐘 罩 內(nèi) 真 空 度 達 到 1.3Pa時 ， 開 “ 轟 擊 ”和 “ 工 件 旋 轉(zhuǎn) ” 旋 鈕 ， 調(diào) 節(jié) 變 壓 器 1BZ逐 步 升高 電 壓 至 2000V左 右 ， 調(diào) 節(jié) 針 閥 使 鐘 罩 內(nèi) 真 空度 保 持 在 6.7Pa， 轟 擊 約 20min后 ， 將 變 壓 器 調(diào)回 零 。 關(guān) 針 閥 ， 關(guān) “ 轟 擊 ” ， 關(guān) “ 工 件 旋 轉(zhuǎn) ” 。 l （ 3） 將 低 閥 置 于 “ 抽 系 統(tǒng) 位 置 ” ， 接 通 擴散 泵 冷 水 ， 打 開 “ 機 械 泵 、 擴 散 泵 ” 對 擴散 泵 加 熱 。 約 40min后 ， 同 時 觀 測 系 統(tǒng) 真 空度 在 6.7Pa以 上 ， 打 開 高 閥 ， 監(jiān) 測 鐘 罩 內(nèi) 真空 度 。 當(dāng) 真 空 度 超 過 1.33 101Pa時 ， 接通 電 離 真 空 計 測 量 。 l （ 1） 當(dāng) 真 空 度 達 到 1.33 101Pa時 ， 開 “ 烘烤 ” ， 調(diào) 節(jié) 變 壓 器 2BZ烘 烤 鍍 件 ， 使 鍍 件 獲 得 基底 溫 度 。l （ 2） 當(dāng) 真 空 度 達 到 6.7 103Pa以 上 時 選 擇 好 蒸發(fā) 電 極 ， 插 入 電 流 分 配 塞 ， 開 “ 蒸 發(fā) ” ， 調(diào) 節(jié) 變壓 器 1BZ， 逐 漸 加 大 電 流 使 鋁 絲 預(yù) 熔 （ 鐘 罩 內(nèi) 真空 度 同 時 下 降 ） ， 此 時 用 擋 板 擋 住 蒸 發(fā) 源 避 免 初熔 時 雜 質(zhì) 蒸 發(fā) 到 玻 璃 上 。l （ 3） 當(dāng) 鐘 罩 內(nèi) 真 空 度 恢 復(fù) 到 6.7 103Pa以 上 時 ，再 加 大 蒸 發(fā) 電 流 ， 同 時 移 去 擋 板 ， 此 時 從 觀 察 窗中 可 以 看 到 鋁 絲 逐 漸 熔 化 縮 成 液 體 小 球 ， 然 后 迅速 蒸 發(fā) ， 玻 璃 上 便 附 著 了 一 層 鋁 膜 。 l 關(guān) 高 真 空 測 量 ， 停 擴 散 泵 加 熱 爐 ， 關(guān) 高 閥 ，低 閥 仍 處 于 “ 抽 系 統(tǒng) 位 置 ” ， 開 “ 充 氣 ” ， 充 氣完 畢 后 開 “ 升 鐘 罩 ” ， 取 出 鍍 件 。 清 理 鍍 膜 室 ，開 “ 降 鐘 罩 ” ， 扣 下 鐘 罩 后 ， 降 低 閥 置 于 “ 抽 鐘罩 位 置 ” ， 抽 鐘 罩 35min后 停 機 械 泵 ， 關(guān) 總 電 源 ，再 過 1小 時 后 關(guān) 閉 擴 散 泵 冷 卻 水 。 l (1)實 驗 過 程 中 要 保 證 冷 卻 水 的 暢 通 ， 镕膜 完 畢 后 也 不 能 馬 上 關(guān) 閉 冷 卻 水 。l (2)“ 高 閥 ” 定 耍 在 適 當(dāng) 時 間 打 開 ， 否則 會 損 壞 擴 散 泵 。 l1、 鍍 膜 前 為 什 么 對 玻 璃 進 行 清 洗 ？ 蒸 發(fā) 率 對 鍍膜 質(zhì) 量 有 何 影 響 ？ 影 響 鍍 膜 層 的 質(zhì) 量 和 厚 度 還有 哪 些 因 素 ？l2、 使 用 油 擴 散 泵 應(yīng) 該 注 意 哪 些 事 項 ？ l3、 真 空 計 有 哪 幾 種 ？ 我 們 為 什 么 采 用 復(fù)合 真 空 計 進 行 真 空 度 測 量 ？ l4、 若 在 實 驗 過 程 中 突 然 停 水 、 停 電 ， 你作 何 應(yīng) 急 處 理 ？