飲用水中氟含量的測定-c

飲用水中氟含量的測定飲用水中氟含量的測定離子選擇性電位法離子選擇性電位法儀器分析實(shí)驗儀器分析實(shí)驗實(shí)驗?zāi)康模簩?shí)驗?zāi)康模海?）熟悉電位法測定水中氟含量的原理和方法）熟悉電位法測定水中氟含量的原理和方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法（2）掌握氟離子選擇電極和）掌握氟離子選擇電極和pHs-3B型酸度計的使用型酸度計的使用 方法方法（3）了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用）了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用膜電極膜電極特點(diǎn)特點(diǎn):僅對溶液中僅對溶液中特定離子特定離子有選擇性響應(yīng)（有選擇性響應(yīng)（離子選擇性電極離子選擇性電極）。）。膜電極的關(guān)鍵：是一個稱為膜電極的關(guān)鍵：是一個稱為選擇膜選擇膜的敏感元件。的敏感元件。敏敏感感元元件件：單單晶晶、混混晶晶、液液膜膜、高高分分子子功功能能膜膜及及生生物物膜膜等等構(gòu)成。構(gòu)成。膜內(nèi)外被測膜內(nèi)外被測離子活度的不同離子活度的不同而產(chǎn)生而產(chǎn)生電位差。電位差。離子選擇性電極：基本上都是由薄離子選擇性電極：基本上都是由薄膜、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、電極腔膜、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、電極腔體構(gòu)成體構(gòu)成氟離子選擇電極原理氟離子選擇電極原理:LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的的晶格中有空穴，在晶格上的F-可可以移入晶格鄰近的空穴而導(dǎo)電。當(dāng)氟電極插以移入晶格鄰近的空穴而導(dǎo)電。當(dāng)氟電極插入到入到F-溶液中時，溶液中時，F(xiàn)-在晶體膜表面進(jìn)行交換。在晶體膜表面進(jìn)行交換。需要在需要在pH57之間使用，之間使用，pH高時，溶液中高時，溶液中的的OH-與氟化鑭晶體膜中的與氟化鑭晶體膜中的F-交換，交換，pH較較低時，溶液中的低時，溶液中的F-生成生成HF或或HF2-。敏感膜敏感膜：摻有：摻有EuF2 的的LaF3單晶切片；單晶切片；內(nèi)參比電極內(nèi)參比電極：Ag-AgCl電極電極(管內(nèi)管內(nèi))。內(nèi)參比溶液內(nèi)參比溶液：0.1mol/L的的NaCl和和 0.10.01mol/L的的NaF混合溶液混合溶液(F-用來控制膜內(nèi)表面的電位，用來控制膜內(nèi)表面的電位，Cl-用以固定內(nèi)參比電極的電位用以固定內(nèi)參比電極的電位)。電極結(jié)構(gòu)：電極結(jié)構(gòu)：氟電極氟電極參比電極（飽和甘汞電極）參比電極（飽和甘汞電極）氟離子選擇電極（包括內(nèi)參比電極）氟離子選擇電極（包括內(nèi)參比電極）合并常數(shù)得：合并常數(shù)得：活度系數(shù)活度系數(shù)一定時：一定時：活度和濃度活度和濃度 為了調(diào)節(jié)溶液的總離子強(qiáng)度，使得離子的活度系數(shù)保持為了調(diào)節(jié)溶液的總離子強(qiáng)度，使得離子的活度系數(shù)保持不變，一般會在待測液和標(biāo)準(zhǔn)液中加入一種離子強(qiáng)度較高不變，一般會在待測液和標(biāo)準(zhǔn)液中加入一種離子強(qiáng)度較高的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑(TISAB)。TISAB：57mL冰醋酸冰醋酸+58g NaCl+12g 二水合檸檬酸鈉二水合檸檬酸鈉+500mL 蒸餾水蒸餾水NaOH(6mol/L)調(diào)調(diào)pH值值5.0-5.5，定容，定容1000mL。Al3+和和Fe3+會干擾會干擾F-的測定，的測定，TISAB還可以與還可以與Al3+和和Fe3+形形成穩(wěn)定配合物，起到掩蔽干擾離子的作用。成穩(wěn)定配合物，起到掩蔽干擾離子的作用。E膜膜=K-0.0591 lgaF-=K+0.0591 lgF.CF 作用：作用：1、控制、控制pH值；值；2、控制活度系數(shù)；、控制活度系數(shù)；3、絡(luò)合掩蔽、絡(luò)合掩蔽若溶液的總離子強(qiáng)度保持不變，則活度系數(shù)為一定值若溶液的總離子強(qiáng)度保持不變，則活度系數(shù)為一定值實(shí)驗步驟：實(shí)驗步驟：一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法加入溶液加入溶液樣品樣品1 1樣品樣品2 2樣品樣品3 3樣品樣品4 4樣品樣品5 51010g/mLg/mL氟氟標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液(mLmL)0.100.100.200.200.400.400.800.801.001.00TISABTISAB溶液溶液(mLmL)10101010101010101010二次蒸餾水二次蒸餾水(mLmL)定容至定容至5050定容至定容至5050定容至定容至5050定容至定容至5050定容至定容至5050濃度濃度(g/mLg/mL)0.0200.0200.0400.0400.0800.0800.160.160.200.201 1、溶液配制、溶液配制氟離子選擇電極電位的測定氟離子選擇電極電位的測定 把飽和甘汞電極把飽和甘汞電極和氟電極分別接酸度和氟電極分別接酸度計的正負(fù)極，將計的正負(fù)極，將pH-pH-mvmv開關(guān)轉(zhuǎn)向開關(guān)轉(zhuǎn)向-mvmv檔位置，檔位置，并將兩電極插入盛有并將兩電極插入盛有蒸餾水的小燒杯中，蒸餾水的小燒杯中，電磁攪拌，使電極清電磁攪拌，使電極清洗至洗至340mv340mv以上，然后以上，然后再使用。再使用。注：電極不要插入太注：電極不要插入太深，防止被磁子碰碎。深，防止被磁子碰碎。將系列標(biāo)準(zhǔn)液將系列標(biāo)準(zhǔn)液由稀到由稀到濃濃依次轉(zhuǎn)入各小燒杯中，依次轉(zhuǎn)入各小燒杯中，插入已洗凈的兩電極（插入已洗凈的兩電極（電電極表面水分要吸干極表面水分要吸干），在），在電磁攪拌電磁攪拌2424分鐘后，讀取分鐘后，讀取平衡電位值，每次測定后平衡電位值，每次測定后電極都應(yīng)清洗至電極都應(yīng)清洗至340mv340mv以上，以上，然后再使用。然后再使用。以以lgClgCF F-為橫坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，E E（mvmv）為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制E E與與lgclgcF F-成線性成線性E ElgclgcF F-E膜膜=K-0.0591 lgaF-=K-0.0591lgcF-3 3、水樣的測定、水樣的測定 10.00mL10.00mL水樣水樣+10.00mL TISAB+10.00mL TISAB蒸餾水定容至蒸餾水定容至50.00mL50.00mL 于標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下測定其電位值于標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下測定其電位值E E1 1，從標(biāo)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出相應(yīng)的氟含量，進(jìn)一步解出水樣中的準(zhǔn)曲線計算出相應(yīng)的氟含量，進(jìn)一步解出水樣中的氟含量。氟含量。注：水樣是直接從水龍頭接出來的自來水，用注：水樣是直接從水龍頭接出來的自來水，用移液管準(zhǔn)確移取。移液管準(zhǔn)確移取。二、標(biāo)準(zhǔn)加入法二、標(biāo)準(zhǔn)加入法 以上未知水樣溶液加入以上未知水樣溶液加入1.01.00mL標(biāo)液標(biāo)液(10(10L/L/mLmL)，混勻后繼續(xù)測定其平衡電位混勻后繼續(xù)測定其平衡電位E E2 2。計算水樣中的氟含量。計算水樣中的氟含量。注意正負(fù)值注意正負(fù)值CF-=5Cx1.氟電極浸入待測液中，應(yīng)使單晶膜外不要附著水泡，以免干擾氟電極浸入待測液中，應(yīng)使單晶膜外不要附著水泡，以免干擾讀數(shù)。讀數(shù)。2.電極在實(shí)驗前與實(shí)驗結(jié)束時都必須清洗至一定數(shù)（電極在實(shí)驗前與實(shí)驗結(jié)束時都必須清洗至一定數(shù)（E320mv）以防污染。以防污染。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定溶液應(yīng)由稀到濃，測定杯應(yīng)以測定溶液清洗數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定溶液應(yīng)由稀到濃，測定杯應(yīng)以測定溶液清洗數(shù)次，且盡可能使每個溶液的測定時間一致。次，且盡可能使每個溶液的測定時間一致。4.最好使用聚乙烯苯塑料杯，因為最好使用聚乙烯苯塑料杯，因為F-與玻璃會起作用。與玻璃會起作用。5.標(biāo)準(zhǔn)加入法測定時應(yīng)注意待測液體積已知且準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)加入法測定時應(yīng)注意待測液體積已知且準(zhǔn)確。6.測定過程中攪拌溶液的速度應(yīng)恒定。測定過程中攪拌溶液的速度應(yīng)恒定。注意事項：注意事項：