頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定

單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第1頁,一、試劑及儀器,頭孢氨芐原料藥,頭孢氨芐對(duì)照品,高效液相色譜儀,流動(dòng)相：水,-,甲醇,-3.86,醋酸鈉溶液,-4,醋酸溶液（,742:240:15:3,）,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第2頁,高效液相色譜法應(yīng)用：,定性：保留時(shí)間（,t,R,）、相對(duì)保留時(shí)間（,t,R,）,定量：峰高（,h,）、峰面積（,A,）,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第3頁,儲(chǔ)液罐,控制系統(tǒng),脫氣,泵,進(jìn)樣閥,色譜柱,檢測(cè)器,搜集器,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),自動(dòng),進(jìn)樣,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第4頁,二、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容,對(duì)照品：頭孢氨芐,統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：證實(shí)儀器工作良好,供試品：頭孢氨芐粉末,+,流動(dòng)相,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第5頁,測(cè)定含量方法,外標(biāo)法：,精密稱取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，統(tǒng)計(jì)色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品溶液中待測(cè)成份峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量：,含量（,Cx,）,=CRAX/AR,式中：,AX,為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高,Cx,為供試品（或其雜質(zhì)）濃度,AR,為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高,CR,為供試品（或其雜質(zhì)）濃度,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第6頁,加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成份含量，測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子：,A,C,校正因子（,f,）,A,C,式中,A,為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積或峰高；,A,為對(duì)照品峰面積或峰高；,C,為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)濃度；,C,為對(duì)照品濃度。,內(nèi)標(biāo)法：,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第7頁,取含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)供試品溶液，注入儀器，統(tǒng)計(jì)色譜圖，測(cè)量供試品中待測(cè)成份（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：,A,含量,(C),f,A,C,式中,A,為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高；,C,為供試品（或其雜質(zhì)）濃度。,f,、,A,和,C,意義同上。,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第8頁,（按結(jié)構(gòu)與性質(zhì)）,內(nèi)酰胺類、氨基糖苷類、四環(huán)素類、大環(huán)內(nèi)酯類、氯霉素類、多肽類、抗腫瘤類、林可霉素類、其它抗生素類,抗生素分類,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第9頁,內(nèi)酰胺類抗生素,青霉素類,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第10頁,頭孢菌素類,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第11頁,酸性,結(jié)構(gòu)與性質(zhì),Na,與堿金屬,(Na+,、,K+),成鹽,（一）羧基,易溶于水,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第12頁,（二）手性,C,頭孢菌素類,C6 C7,青霉素類,C,3,C,5,C,6,旋光性,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第13頁,（三）共軛體系,頭孢菌素類 母核有共軛體系,青霉素類 母核無顯著,UV,多數(shù)有苯環(huán)取代基,UV,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第14頁,青霉素鈉,UV7-20,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第15頁,頭孢氨芐紫外吸收?qǐng)D,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第16頁,（四）,內(nèi)酰胺環(huán),水溶液：不穩(wěn)定,干燥純凈：穩(wěn)定,不穩(wěn)定性原因,四元環(huán)張力大,酰胺鍵易水解,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第17頁,K,+,、,Na,+,反應(yīng),（一）,判別,焰色鮮黃色,+,醋酸氧鈾鋅,黃,Na,+,焰色,紫色,+0.1%,四苯硼鈉,+Ac,白,K,+,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第18頁,（二）呈色反應(yīng),1.,羥肟酸鐵反應(yīng),2.,與,H,2,SO,4,-HNO,3,反應(yīng),頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第19頁,3.,茚三酮,反應(yīng),-,氨基,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第20頁,（三）沉淀反應(yīng),1.,遇酸,在過量,HCl,或,有機(jī)溶劑中溶解,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第21頁,2.,有機(jī)胺鹽反應(yīng),（,1,）重氮化,-,偶合反應(yīng),重,氮化,-,偶合反應(yīng),芳伯氨基,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第22頁,2,、,IR,法,-,內(nèi)酰胺環(huán),酰胺,青霉素鈉紅外光吸收?qǐng)D譜,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第23頁,含量測(cè)定,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第24頁,（水解）,碘量法,（一）,1.,原理,水解產(chǎn)物,定量過量,剩下,-,內(nèi)酰胺類,ChP,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第25頁,1.,水解反應(yīng),(,按化學(xué)計(jì)算量進(jìn)行,),2.,氧化,-,還原反應(yīng),(,無固定量關(guān)系，受溫度、,PH,值和時(shí)間等原因影響，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)條件并采取標(biāo)準(zhǔn)品平行對(duì)照測(cè)定,),反應(yīng)分兩步進(jìn)行,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第26頁,（二）電位配位滴定法（汞量法）,1.,原理,（水解）,青霉素族,ChP,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第27頁,2.,方法,樣品,NaOH,水解,HNO3,醋酸鹽緩沖液,PH4.6,Hg,（,NO3,）,2,滴定,V,樣,（總）,醋酸鹽緩沖液,PH4.6,Hg,（,NO3,）,2,滴定,V,空,以未經(jīng)水解樣品作為空白,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第28頁,（三）酸堿滴定法,1.,原理,青霉素類,NaOH,青霉噻唑酸（鈉鹽）,NaOH,(,剩下,),+,HCl,NaCl,+,H2O,頭孢氨芐原料藥含量測(cè)定,第29頁,