食品檢驗的基礎知識培訓

單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,單擊此處編輯母版標題樣式,Page,#,單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,#,食品檢驗的基礎知識,第一節(jié) 檢驗用水的要求,食品分析檢驗中絕大多數的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。,在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是食品分析檢驗操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的,蒸餾水或去離子水,。,第一節(jié) 檢驗用水的要求,達到以下標準：,1、用電導儀測定的電導率小于或等于,530µs/cm,（25）。,2、酸度呈中性或弱酸性，PH ,5.07.5,（25）。,3,、無有機物和微生物污染。,4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。,5、氫離子含量合格。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,化學試劑是符合一定質量要求標準的純度較高的化學物質，它是分析工作的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結果的準確性，試劑的純度達不到食品分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,能否正確選擇、使用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質、類別、用途與使用方面的知識。根據質量標準及用途的不同，化學試劑可大體分為,標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑,四類。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,一、標準試劑,標準試劑是用于衡量其他物質化學量的標準物質，通常由大型試劑廠生產，并嚴格按照國家標準進行檢驗，其特點是主體成分,含量高,而且,準確可靠,。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,滴定分析用標準試劑，我國習慣稱為,基準試劑（PT ）,，分為C 級（第一基準）與D 級（工作基準）兩個級別，主體成分體積分數分別為99.98,100.02%和99.95100.05%，D 級基準試劑是滴定分析中的標準物質，基準試劑規(guī)定采用,淺綠色,標簽。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,二、普通試劑,普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,普通試劑的規(guī)格和適用范圍,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,三、高純試劑,高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當，但,雜質含量很低,，而且雜質檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑,多12倍,。高純試劑主要用于微量分析中試樣的,分解及溶液的制備,。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,四、專用試劑,專用試劑是一類具有,專門用途,的試劑。其主體成分含量高，雜質含量很低。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,四、專用試劑,與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質成分只需控制在不致產生明顯干擾的,限度以下,。專用試劑種類很多，如,光譜純試劑（SP ）,、,色譜純試劑（GC ）,、,生物試劑（BR ）,等。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,各種試劑要根據檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，,不要盲目的追求純度高,。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的K,2,CrO,7,和工業(yè)H,2,SO,4,即可，若用AR 級的K,2,CrO,7,，必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑（AR ）。,第二節(jié) 檢驗用試劑的要求,對于滴定分析常用的標準溶液，應采用,分析純,試劑配制，再用D級基準試劑標定；對于酶試劑應根據其,純度、活力和保存的條件及有效期限,正確地選擇使用。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,一、器皿的選用,分析檢驗時離不開各種器皿，所需的各種器皿應根據檢驗方法的要求來選用。一般應選用,硬質,的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH 等），需選,聚乙烯瓶,貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑（如AgNO,3,/I,2,等）應選擇,棕色玻璃瓶,避光貯存。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,選用時還應考慮到,容量及容量精度,和,加熱的要求,等。,檢驗中所使用的各種器皿,必須,潔凈,，否則會造成結果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,二、器皿的洗滌,1、常用洗滌液的配制,肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據洗滌的情況具體配制。,王水：3份HCL 與1份HNO,3,混合,HCL 洗液（1+3）：1份HCL 與3份水混合。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,鉻酸洗液：稱取50gK,2,CrO,7,，加170180,mL,水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H,2,SO,4,至約500,mL,。,堿性酒精洗液：用體積分數為95%的乙醇與質量分數為30%的NaOH 溶液等體積混合。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,2、器皿的洗滌方法,新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用,鉻酸洗液浸泡,，以除去粘附的其他物質，然后用自來水沖洗干凈。,有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。,有銹跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL 洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。,瓷坩堝污物：用（1+3）HCL 洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,鉑坩堝污物：用（1+3）HCL 洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。,比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL 洗滌，然后用自來水沖洗干凈。,塑料器皿：用稀HNO,3,洗滌后，再用自來水沖洗干凈。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗23次，蒸餾水淋洗時應少量多次，以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,3、儀器、設備的要求,玻璃量器的要求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經徹底洗凈后才能使用。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,控溫設備的要求：檢驗方法中所使用的馬弗鐵、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關規(guī)程進行測試和校準或檢定。,第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求,測量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。 食品檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,食品檢驗的基本步驟為：,樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分析結果的記錄與處理,四個階段。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,一、樣品的采集,樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。,采樣一般步驟為：原始樣的采集；原始樣的混合；縮分原始樣至需要的量。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,二、樣品的處理,樣品中往往含有一定的雜質或其他干擾分析的成分，影響分析結果的正確性，所以在分析檢驗前，應根據樣品的性質特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結果。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,1、溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。,2、有機質分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質,氧化分解,，其中C、H、O元素以CO,2,和H,2,O 逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。具體方法有,干法灰化,和,濕法消化,兩種。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,3、蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。,4、鹽析法：利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,5,、化學分離法：,磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。,沉淀分離法：是利用沉淀反應進行分離的方法。,掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,6、澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質，以消除其對分析測定的影響。脫色是使樣品中易對測定結果產生干擾的有色物質進行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,7、色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應用逐漸廣泛。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,8、濃縮：食品樣品經提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有,常壓和減壓濃縮法,兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,三、樣品的分析檢測,食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分，上述的相關性質一般已相對穩(wěn)定，所以分析方法一般較為固定。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,同一檢驗項目如有兩個或兩個以上的檢驗方法時，要依據適用范圍選擇適宜的方法，但以,第一法為仲裁法,。一般樣品在檢驗結束后應,保留一個月,以備需要時復查，保留期限從檢驗報告單,簽發(fā)日,起計算；易變質食品不予保留。保留樣品應加封存放在適當的地方，并盡可能保持原狀。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,四、分析結果的記錄與處理,分析結果應準確記錄，并按規(guī)定的方法進行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結果的最終正確性。,第四節(jié) 檢驗的一般步驟,對于結果的表述，平行樣的測定值報告其算術平均值，一般測定值的有效數的數位應能滿足衛(wèi)生標準的要求，甚至高于衛(wèi)生標準，報告結果應比衛(wèi)生標準,多一位有效數字,，如Pb 衛(wèi)生標準為1mg/kg；報告值應為1.0 mg/kg。,樣品測定值的單位，應與衛(wèi)生標準一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，µg/kg，µg/L等。,THE END,THANKS!,