化工基礎(chǔ)實驗講義

（能源化工行業(yè)）化工基礎(chǔ) 實驗講義 20XX年XX月 多年的企業(yè)咨詢豉問經(jīng)驗.經(jīng)過實戰(zhàn)驗證可以落地機行的卓越管理方案，值得您下載擁有 合肥學(xué)院化學(xué)和材料工程系 實驗五流體流動阻力測定 壹、實驗?zāi)康? 1 ．掌握流體流經(jīng)直管和管閥件時阻力損失的測定方法，通過實驗了解流體流動中能量損失 的變化規(guī)律。 2 .、測定水流過壹段粗糙直管、光滑直管的沿程摩擦阻力損失 Apf,確定摩擦阻力系數(shù) 入和 雷諾準(zhǔn)數(shù)Re之間的關(guān)系。將所得的入~Re方程和公認(rèn)經(jīng)驗關(guān)系比較。 3 .測定流體流經(jīng)閘閥等管件時的局部阻力系數(shù)E。 4．學(xué)會壓差計和流量計的使用方法，了解差壓變送器、功率傳感器的工作原理。熟悉測定 流體流經(jīng)直管和管件時的阻力損失的實驗組織方法及測定摩擦系數(shù)的工程意義。 5．觀察組成管路的各種管件、閥件，了解其作用。 二、基本原理 流體在管內(nèi)流動時，由于粘性剪應(yīng)力和渦流的存在，不可避免地要消耗壹定的機械能，這種 機械能的消耗包括流體流經(jīng)直管的沿程阻力和因流體運動方向改變所引起的局部阻力。 1 ．沿程阻力 流體在水平均勻管道中穩(wěn)定流動時，阻力損失表現(xiàn)為壓力降低。即 影響阻力損失的因素很多，尤其對湍流流體，目前尚不能完全用理論方法求解，必須通過實 驗研究其規(guī)律。為了減少實驗工作量，使實驗結(jié)果具有普遍意義，必須采用因次分析方法將 各變量綜合成準(zhǔn)數(shù)關(guān)聯(lián)式。根據(jù)因次分析，影響阻力損失的因素有， (1)流體性質(zhì)：密度p ,粘度科； (2)管路的幾何尺寸：管徑 d,管長1,管壁粗糙度e ; (3)流動條件：流速科。 可表示為： 組合成如下的無因次式： 令 則 式中， ——壓降 Pa hf——直管阻力損失 J/kg , — ——流體密度 kg/m3 入一一直管摩擦系數(shù)，無因次 1 ——直管長度 m d ——直管內(nèi)徑 m u ——流體流速，由實驗測定 m/s 入一一稱為直管摩擦系數(shù)。 滯流(層流)時，入=64/ Re；湍流時入是雷諾準(zhǔn)數(shù) Re和相對粗糙 度的函數(shù)，須由實驗確定 . 2 ．局部阻力 局部阻力通常有倆種表示方法，即當(dāng)量長度法和阻力系數(shù)法。 當(dāng)量長度法 流體流過某管件或閥門時，因局部阻力造成的損失，相當(dāng)于流體流過和其具有相當(dāng)管徑長度 的直管阻力損失，這個直管長度稱為當(dāng)量長度，用符號 1e 表示。這樣，就能夠用直管阻力的 公式來計算局部阻力損失，而且在管路計算時．可將管路中的直骨長度和管件、閥門的當(dāng)量 長度合且在壹起計算，如管路中直管長度為乙各種局部阻力的當(dāng)量長度之和為 ，則流體在管路中流動時的總阻力損失為 阻力系數(shù)法 流體通過某壹管件或閥門時的阻力損失用流體在管路小的動能系數(shù)來表示，這種計算局部阻 力的方法，稱為阻力系數(shù)法。即 hf 式中，E——局部阻力系數(shù)，無因次； u 在小截面管中流體的平均流速， m/s。 由于管件倆側(cè)距測壓孔問的直管長度很短. 引起的摩擦阻力和局部阻力相比， 能夠忽略不計。 因此hf之值可應(yīng)用柏努利方程由壓差計讀數(shù)求取。 三、實驗裝置和流程 1 .實驗裝置 圖1-1實驗裝置流程圖 實驗裝置如圖1-1所示。主要部分由離心泵，不同管徑、材質(zhì)的管子，各種閥門或管件，轉(zhuǎn) 子流量計等組成。從上向下第壹根為不銹鋼光滑管，第二根為鍍鋅鐵管，分別用于光滑管和 粗糙管湍流流體流動阻力的測定。第三根為不銹鋼管，其上裝有待測管件 （閘閥），用于局部 阻力的測定。 流體溫度有熱電阻，流體流量由渦輪流量計測量，壓差有壓差變送器測量。 本實驗的介質(zhì)為水，由離心泵供給，經(jīng)實驗裝置后的水通過管道流入儲水箱內(nèi)循環(huán)使用。 2 .裝置結(jié)構(gòu)尺寸 裝置結(jié)構(gòu)尺寸如表1-1所示。 表1-1裝置參數(shù) 名稱 材質(zhì) 管內(nèi)徑（mm） 測試段長 度（m） 裝置（1m） 裝置（2c） 光滑管 不銹鋼食品管 29.5 29.0 1.5 粗糙管 鍍鋅鐵管 29.9 29.2 1.5 局部阻力 閘閥 35.86 35.86 圖1-2:控制柜面板 1、空氣開關(guān)2、3、4電源指示燈5、流量控制儀6、6路巡檢儀（單位 m3/h）:第壹通道測 量離心泵進口壓力（單位： kpa）,第二通道測量離心泵出口壓力（單位： kpa）,第三通道測 量離心泵轉(zhuǎn)速（單位：r/min）第四通道測量流體阻力壓差（單位： pa）第五通道測量流體 溫度（單位：攝氏度），第六通道沒用，7、功率表（單位：KW） 8、儀表電源指示燈、9、 儀表電源開關(guān)，10、變頻器電源指示燈，11、變頻器電源開關(guān)，12、離心泵電源指示燈、13、 離心泵直接或變頻器運行轉(zhuǎn)換開關(guān)， 14、離心泵啟動按鈕，15、離心泵停止按鈕。 四、實驗步驟及注意事項 1 .灌泵 儲水箱中出水到適當(dāng)位置（大I三分之二處）關(guān)閉閥 1、閥2、閥3、閥4、閥5、打開離心 泵出口排氣閥和進口灌水閥，用水杯從灌水閥灌水，氣體從排汽閥排出，直到排水閥有水排 出且且沒有氣泡灌水完畢，關(guān)閉排氣閥和灌水閥。 2 .啟動水泵 打開控制柜上1空氣開關(guān)，打開 9儀表電源開關(guān)，儀表指示燈 10亮，儀表上電，顯示被測 數(shù)據(jù)。 把轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到直接位置，指示燈 12亮，按壹下離心泵啟動按鈕，離心泵運轉(zhuǎn)，啟動按鈕 指示燈亮，水泵啟動完畢。 3 .光滑管排氣 先打開光滑管和差壓變送器相連的閥門，粗糙管和局部阻力和差壓變送器相連的閥門關(guān)閉， 打開閥3和閥2,排出光滑管中的氣體，關(guān)上閥 2,打開差壓變送器的倆個排汽閥，排出管 道中的氣體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的倆個排汽閥，光滑管排氣完畢。 4 .光滑管實驗 打開流體阻力監(jiān)控軟件數(shù)據(jù)班級、姓名、學(xué)號等信息，進入流體阻力實驗，點擊光滑管，調(diào) 節(jié)閥2,每隔1m3/h采集壹組實驗數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集） ，從2m3/h開始到最大 流量，但注意最大流量時壓差不能超過 10kpa,如果超過調(diào)節(jié)閥門 2,使壓差不超過10kpa。 光滑管數(shù)據(jù)采集完畢后，先關(guān)閉閥 2和閥3,再關(guān)閉光滑管和差壓變送器相連的倆個閥門。 5 .粗糙管實驗 粗糙管排氣和光滑管排氣類似，先打開粗糙管和差壓變送器相連的倆個閥門，再打開閥 4和 閥2,排出粗糙管中的氣體，關(guān)閉閥 2,打開差壓變送器的倆個排汽閥，排出管道中的氣體， 直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的倆個排汽閥，粗糙管排氣完畢。點擊粗粗管， 調(diào)節(jié)閥2,,每隔1m3/h采集壹組實驗數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集） ，從2m3/h開始到最 大流量，但注意最大流量時壓差不能超過 10kpa,如果超過調(diào)節(jié)閥門 2,使壓差不超過10kpa。 粗糙管數(shù)據(jù)采集完畢后，先關(guān)閉閥 2和閥4,再關(guān)閉粗糙管和差壓變送器相連的倆個閥門。 6 .局部阻力實驗 局部阻力排氣和光滑管排氣類似，先打開局部阻力和差壓變送器相連的倆個閥門，再打開閥 5和閥2,排出粗糙管中的氣體，關(guān)閉閥 2,打開差壓變送器的倆個排汽閥，排出管道中的氣 體，直到?jīng)]有氣泡排出為止，關(guān)閉差壓變送器上的倆個排汽閥，局部阻力排氣完畢。點擊局 部阻力，調(diào)節(jié)閥2,,每隔1m3/h采集壹組實驗數(shù)據(jù)（等數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后再采集） ，從2m3/h 開始到最大流量，但注意最大流量時壓差不能超過 10kpa,如果超過調(diào)節(jié)閥門 2,使壓差不超 過10kpa。局部阻力數(shù)據(jù)采集完畢后， 先關(guān)閉閥2和閥5,再關(guān)閉局部阻力和差壓變送器相連 的倆個閥門。流體阻力實驗完畢。 7、數(shù)據(jù)處理 實驗數(shù)據(jù)記錄 序 號 L/s （湍流） 或 （L/h）（層 流） 光滑管 kPa 粗糙管 kPa 局部阻力 kPa 壓差 壓差 壓差 實驗數(shù)據(jù)采集完畢，打開數(shù)據(jù)處理軟件，打開實驗數(shù)據(jù)，執(zhí)行相應(yīng)的軟件功能，就可算出流 體雷諾系數(shù)和摩擦因數(shù)的關(guān)系，執(zhí)行繪圖功能，就可繪出雷諾系數(shù)和摩擦因數(shù)的曲線關(guān)系， 執(zhí)行打印功能就可打印實驗數(shù)據(jù)和實驗處理結(jié)果。 五、實驗報告 1 .根據(jù)粗糙管實驗結(jié)果， 在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上標(biāo)繪出入 ~Re曲線，對照化工原理教材上有關(guān)圖 形，即可估出該管的相對粗糙度和絕對粗糙度。 2 .根據(jù)光滑管實驗結(jié)果，對照柏拉修斯方程，計算其誤差。 3 .根據(jù)局部阻力實驗結(jié)果，求出閘閥全開時的平均E值。 4 .對實驗結(jié)果進行分析討論。 注：流體阻力控制儀表（ AI － 519 ）參數(shù) P=30I= 3D= 1 六、思考題 1 ．在對裝置做排氣工作時，是否壹定要關(guān)閉流程尾部的流量調(diào)節(jié)閥 ?為什么 ? 2 ．如何檢驗測試系統(tǒng)內(nèi)的空氣已經(jīng)被排除干凈 ? 3 .以水做介質(zhì)所測得的入? Re關(guān)系能否適用于其它流體 ？如何應(yīng)用？ 4 .在不同設(shè)備上（包括不同管徑），不同水溫下測定的入~Re數(shù)據(jù)能否關(guān)聯(lián)在同壹條曲線上 5 ．如果測壓口、孔邊緣有毛刺或安裝不垂直，對靜壓的測量有何影響 ？ 6．在直管阻力測量中，壓差計顯示的壓差是否隨著流量的增加而成線性增加分別就層流 和湍流進行討論。 實驗六過濾常數(shù)的測定 壹、實驗?zāi)康? 1 .熟悉板框壓濾機的構(gòu)造和操作方法； 2 .通過恒壓過濾實驗，驗證過濾基本原理； 3 .學(xué)會測定過濾常數(shù) K、qe、一且以實驗所得結(jié)果驗證過濾方程式，增進對過濾理論的理 解； 4 .改變壓強差重復(fù)上述操作，測定壓縮指數(shù) s和物料特性常數(shù) k; 5 . 了解操作壓力對過濾速率的影響。 二、基本原理 過濾是以某種多孔物質(zhì)作為介質(zhì)來處理懸浮液的操作。在外力作用下，懸浮液中的液體通過 介質(zhì)的孔道而固體顆粒被截留下來， 從而實現(xiàn)固液分離。過濾操作中，隨著過濾過程的進行， 固體顆粒層的厚度不斷增加，故在恒壓過濾操作中，過濾速率不斷降低。 影響過濾速率的主要因素除壓強差、濾餅厚度外，仍有濾餅和懸浮液的性質(zhì)，懸浮液溫度， 過濾介質(zhì)的阻力等，在低雷諾數(shù)范圍內(nèi)，過濾速率計算式為： ⑴ u：過濾速度，m/sK:康采尼常數(shù)，層流時， K=5.0 ：床層空隙率，m3/m3口濾液粘度，Pas a：顆粒的比表面積， m2/m3△ p:過濾的壓強差，Pa L:床層厚度，m 由此能夠?qū)С鲞^濾基本方程式： (2) V:過濾體積，m3r:過濾時間，s A:過濾面積，m2Ve：虛擬濾液體積， m3 r：濾餅比阻，1/m2 , r=5.0a2(1- e )2/ e：彈位壓強下白比阻， 1/m2, r=r A ps v：濾餅體積和相應(yīng)濾液體積之比，無因次 S:濾餅壓縮性指數(shù)，無因次，壹般 S=0?1,對不可壓縮濾餅，S=0 恒壓過濾時，令 k=1/r ,, vK=2k △ p1-s, q=V/A , qe=Ve/A ,對(2)式積分得： (q+qe)2=K( t + t e)(3) K、q、qe三者總稱為過濾常數(shù)，由實驗測定。 對(3)式微分得：2(q+qe)dq=Kd (4) } 用^。么q代替dr/dq在恒壓條件下，用秒表和量筒分別測定壹系列時間間隔△ c,i和對應(yīng) 的濾液體積△ Vi,可計算出壹系列^ c、i △qi、qi,在直角坐標(biāo)系中繪制△ 么q?q的函數(shù)關(guān) 系，得壹直線，斜率為 2/K,截距為2qe/K,可求得K和qe,再根據(jù)。e=qe2/K可得re 改變過濾壓差△ p,可測得不同的 K值，由K的定義式倆邊取對數(shù)得： lgK=(1-S)lg( △p)+lg(2k)(5) 在實驗壓差范圍內(nèi)，若 k為常數(shù)，則lgK?lg(^p)的關(guān)系在直角坐標(biāo)上應(yīng)是壹條直線，斜率 為(1-S),可得濾餅壓縮性指數(shù) S,進而確定物料特性常數(shù) k。 三、實驗裝置和流程 實驗裝置如圖4-1、4-2所示： 圖4-1板框壓慮機過濾流程圖 圖4-1板框壓濾機過濾流程 1-可移動框架2-閥23-止回閥4-壓力料罐5-玻璃視鏡6-壓緊手輪7-壓力表 8-板框組9-板框進口壓力表10-壓力定值調(diào)節(jié)閥12-閥1013-閥914-配料槽 15-指示尺 16-閥 617-閥 718-閥 819-閥 520-閥 421-閥 322-閥 1 CaCO3 的懸浮液在配料桶內(nèi)配制壹定濃度后，利用壓差送入壓力料槽中，用壓縮空氣攪拌， 同時利用壓縮空氣將濾漿送入板框壓濾機過濾，濾液流入量筒計量，壓縮空氣從壓力料槽排 空管排出。 板框壓慮機的結(jié)構(gòu)尺寸：框厚度 11mm,過濾總面積0.048m2。單個濾框面積=0.006m2 空氣壓縮機規(guī)格型號： V － 0.08/8，最大氣壓 0.8Mpa 。 四、實驗步驟和注意事項 （壹）實驗步驟： 1、配制含 CaCO38%?13% （ wt% ）的水懸浮液。 2 、開啟空壓機，打開閥 2 、閥 3，關(guān)閉閥 1 閥 4 、閥 5，將壓縮空氣通入配料槽，使 CaCO3 懸浮液攪拌均勻。 3、正確裝好濾板、濾框及濾布。濾布使用前用水浸濕。濾布要繃緊，不能起皺（注意：用 螺旋壓緊時，千萬不要把手指壓傷，先慢慢轉(zhuǎn)動手輪使板框合上，然后再壓緊） 。 4 、等配料槽料液攪拌均勻后，關(guān)閉閥 3 ，打開閥 5 及壓力料槽上的排氣閥，使料漿自動由配 料桶流入壓力料槽至其視鏡 2/3 處，關(guān)閉閥 5。 5 、打開閥 4 ，通壓縮空氣至壓力料槽，使容器內(nèi)料漿不斷攪拌。壓力料槽的排氣閥應(yīng)不斷排 氣，但又不能噴漿。 6、調(diào)節(jié)壓力料槽的壓力到需要的值。主要依靠調(diào)節(jié)壓力料槽出口處的壓力定值調(diào)節(jié)閥來控 制出口壓力恒定，壓力料槽的壓力由壓力表讀出。壓力定值閥已調(diào)好，從左到右分別為 1# 壓力：0.1MPa； 2#壓力：0.2MPa； 3#壓力：0.3MPa?？紤]各個壓力值的分布，從低壓過濾開 始做實驗較好。 7、放置好電子天平，按下電子天平上的“ on”開關(guān)，打開電子天平，將料液桶放置到電子 天平上。打開且運行電腦上的“恒壓過濾測定實驗軟件” ，進入實驗界面，做好準(zhǔn)備工作， 能夠開始實驗。 8、做 0.1MPa 壓力實驗：且打開閥 6、閥 9及閥 10 開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時，單擊實驗 軟件上的“ 0.1MPa 壓力實驗”按鈕，進行 0.1MPa 壓力實驗，實驗軟件自動計算時間間隔內(nèi) 的過濾量且記錄數(shù)據(jù)，存儲到數(shù)據(jù)庫中，以供數(shù)據(jù)處理軟件之用。當(dāng)實驗數(shù)據(jù)組數(shù)做完后， 軟件自動停止。 9、做 0.2MPa 壓力實驗：打開閥 7、閥 9 及閥 10開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時，單擊實驗軟 件上的“ 0.2MPa 壓力實驗”按鈕，進行 0.2MPa 壓力實驗。當(dāng)實驗數(shù)據(jù)組數(shù)做完后，軟件自 動停止。 10、做 0.3MPa 壓力實驗：且打開閥 8、閥 9及閥 10 開始加壓過濾。等流量穩(wěn)定時，單擊實 驗軟件上的“ 0.3MPa 壓力實驗”按鈕，進行 0.3MPa 壓力實驗。當(dāng)實驗數(shù)據(jù)組數(shù)做完后，軟 件自動停止。 11、實驗完成后打開數(shù)據(jù)處理軟件進行數(shù)據(jù)處理。 12、手動實驗時每次實驗應(yīng)在濾液從匯集管剛流出的時候作為開始時刻，每次△ V取800ml 左右，濾液量能夠由電子天平處讀出。記錄相應(yīng)的過濾時間△ 。及濾液量。每個壓力下，測 量8?10個讀數(shù)即可停止實驗。 13、每次濾液及濾餅均收集在小桶內(nèi)，濾餅弄細(xì)后重新倒入料漿桶內(nèi)，實驗結(jié)束后要沖洗濾 框、濾板及濾布不要折，應(yīng)用刷子刷。 （二）注意事項： 1 .在夾緊濾布時，千萬不要把手指壓傷，先慢慢轉(zhuǎn)動手輪使板框合上，然后再壓緊。 2 .濾餅及濾液循環(huán)下次實驗可繼續(xù)使用。 五、實驗報告 實驗數(shù)據(jù)列于表 4-1中。計算結(jié)果列于表 4-2中。 3 4-1實驗數(shù)據(jù) △ p = 1.0kg/cm2 △ p= 1.5kg/cm2 △ p= 2.0kg/cm2 △ V (ml) △。（s） △ V (ml) △。（s） △ V (ml) △。（s） 表4-2計算結(jié)果 △ p= 1.0kg/cm2 △ p = 1.5kg/cm2 △ p = 2.0kg/cm2 △ q (m3/m2) △。么q (sm2/m3) q (m3/m2) △ q (m3/m2) △ Sq (sm2/m3) q (m3/m2) △ q (m3/m2) △。么q (sm2/m3) q (m3/m2) 2、以對作圖。求出過濾常數(shù)和，且寫出完整的過濾方程式； 3.求出洗滌速率，且和最終過濾速率進行比較； 六、思考題 1.當(dāng)操作壓強增加壹倍， K值是否也增加壹倍？要得到同樣的過濾液，過濾時間是否縮短 壹半？ 2.為什么過濾開始時，濾液常常有點混濁，過段時間后才變清？ 3.在過濾中，初始階段為什么不能采取恒壓操作？ 4 .如果濾液的粘度比較大，你考慮用什么方法改善過濾速率？ 5.濾漿的濃度和過濾壓差對過濾常數(shù) K有何影響？ 實驗七填料吸收塔體積傳質(zhì)系數(shù)的測定 壹、實驗?zāi)康? 1. 了解填料塔吸收裝置的基本結(jié)構(gòu)及流程； 2 .掌握總體積傳質(zhì)系數(shù)的測定方法； 3 . 了解氣體空塔速度和液體噴淋密度對總體積傳質(zhì)系數(shù)的影響； 二、基本原理 氣體吸收是典型的傳質(zhì)過程之壹。由于 CO2氣體無味、無毒、廉價，所以氣體吸收實驗常選 擇CO2作為溶質(zhì)組分。本實驗采用水吸收空氣中的 CO2組分。壹般CO2在水中的溶解度很 小，即使預(yù)先將壹定量的 CO2氣體通入空氣中混合以提高空氣中的 CO2濃度，水中的CO2 含量仍然很低，所以吸收的計算方法可按低濃度來處理， 且且此體系CO2氣體的解吸過程屬 于液膜控制。因此，本實驗主要測定 Kxa和HOL。 1 .計算公式 填料層高度Z為 式中：L液體通過塔截面的摩爾流量, kmol/(m2 ? s); Kxa以4 X為推動力的液相總體積傳質(zhì)系數(shù)， kmol/(m3 - s); HOL液相總傳質(zhì)單元高度,m； NOL液相總傳質(zhì)單元數(shù)，無因次。 令：吸U^因數(shù)A=L/mG 2 .測定方法 (1)空氣流量和水流量的測定 本實驗采用轉(zhuǎn)子流量計測得空氣和水的流量，且根據(jù)實驗條件(溫度和壓力)和有關(guān)公式換 算成空氣和水的摩爾流量。 (2)測定填料層高度Z和塔徑D; (3)測定塔頂和塔底氣相組成 y1和y2; (4)平衡關(guān)系。 本實驗的平衡關(guān)系可寫成 y=mx 式中：m相平衡常數(shù)，m=E/P; E亨利系數(shù)，E=f(t), Pa,根據(jù)液相溫度由附錄查得； P 總壓，Pa,取 1atm。 對清水而言，x2=0,由全塔物料衡算 可得x1。 三、實驗裝置 1 .裝置流程 實驗裝置如圖1所示。 本實驗裝置流程：由自來水來的水經(jīng)離心泵加壓后送入填料塔塔頂經(jīng)噴頭噴淋在填料頂層。 由壓縮機送來的空氣和由二氧化碳鋼瓶來的二氧化碳混合后，壹起進入氣體中間貯罐，然后 再直接進入塔底，和水在塔內(nèi)進行逆流接觸，進行質(zhì)量和熱量的交換，由塔頂出來的尾氣經(jīng) 轉(zhuǎn)子流量計后放空，由于本實驗為低濃度氣體的吸收，所以熱量交換可略，整個實驗過程見 成是等溫操作。 圖1吸收裝置流程圖 1、2-手閥3-取樣口 4-排氣口 5-取樣口 6-有機玻璃塔節(jié)7-噴淋頭8-壓力表9-氣體流量調(diào)節(jié)閥 門10-氣體轉(zhuǎn)子流量計11-氣體取樣口 12-氣體溫度傳感器13-儀表控制箱14-液體溫度傳感器 15-液體流量調(diào)節(jié)閥16-液體轉(zhuǎn)子流量計17-壓力表18-壓力定值調(diào)節(jié)閥19-空氣壓縮機20-CO2 鋼瓶21-減壓閥 2 .主要設(shè)備 (1)吸收塔：高效填料塔，塔徑 100mm,塔內(nèi)裝有金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料，填料層總高 度1200mm。塔頂有液體初始分布器，塔中部有液體再分布器，塔底部有柵板式填料支承裝 置。填料塔底部有液封裝置，以避免氣體泄漏。 (2)填料：金屬絲網(wǎng)板波紋規(guī)整填料，規(guī)格： ①100X 100。 (3)轉(zhuǎn)子流量計； 介質(zhì) 條件 取人流里 最小刻度 標(biāo)定介質(zhì) 標(biāo)定條件 空氣 4 m3/h 0.4m3/h 空氣 20 C 1.0133 x 105Pa CO2 250L/h 25L/h 空氣 20 C 1.0133 x 105Pa 水 600L/h 60L/h 水 20 C 1.0133 x 105Pa (4)空壓機：壓力 0.8MPa,排氣量0.08m3/min； (5)二氧化碳鋼瓶鋼瓶； 四、實驗步驟和注意事項 1 .實驗步驟 (1)熟悉實驗流程及其配套儀器結(jié)構(gòu)、原理、使用方法及其注意事項； (2)打開儀表電源開關(guān)； (3)開啟液體調(diào)節(jié)閥門，讓水進入填料塔潤濕填料，仔細(xì)調(diào)節(jié)液體調(diào)節(jié)閥門，使液體轉(zhuǎn)子 流量計流量穩(wěn)定在某壹實驗值。 (塔底液封控制：仔細(xì)調(diào)節(jié)閥門 2的開度，使塔底液位緩慢 地在壹段區(qū)間內(nèi)變化，以免塔底液封過高溢滿或過低而泄氣； (4)啟動空壓機，打開 CO2鋼瓶總閥，且緩慢調(diào)節(jié)鋼瓶的減壓閥(注意減壓閥的開關(guān)方向 和普通閥門的開關(guān)方向相反， 順時針為開，逆時針為關(guān))，使其壓力穩(wěn)定在 0.1?0.2Mpa左右; (5)調(diào)節(jié)CO2轉(zhuǎn)子流量計的流量，使其穩(wěn)定在某壹值； (6)待塔操作穩(wěn)定后，讀取各流量計的讀數(shù)，且讀取各溫度讀數(shù)，進行取樣且分析出塔頂、 塔底氣相組成； (7)實驗完畢，關(guān)閉 CO2轉(zhuǎn)子流量計，液體轉(zhuǎn)子流量計，再關(guān)閉空壓機電源開關(guān)，清理實 驗儀器和實驗場地。 2 .注意事項 (1)固定好操作點后，應(yīng)隨時注意調(diào)整以保持各量不變。 (2)在填料塔操作條件改變后，需要有較長的穩(wěn)定時間，壹定要等到穩(wěn)定以后方能讀取有 關(guān)數(shù)據(jù)。 (3)由于CO2在水中的溶解度很小，因此，在分析組成時壹定要仔細(xì)認(rèn)真，這是做好本試 驗的關(guān)鍵。 五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理 序號 項目 1 2 3 33..014777 4 5 6 7 空氣 流量計顯示值， m3/hr 計前表壓，mmH2O 溫度，C CO2 流量計顯示值， m3/hr  計前表壓，mmH2O 溫度，C 水量 流量計顯示值， m3/hr 溫度，C 壓力 大氣壓，kPa 塔頂表壓，mmH2O 填料層表壓， mmH2O 濕式流 初讀數(shù) 終讀數(shù) 壓力 BmmH2O 溫度，C 1 .在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上繪圖表示二氧化碳解吸時體積傳質(zhì)系數(shù)、傳質(zhì)單元高度和氣體流量的 關(guān)系。 2 .列出實驗結(jié)果和計算示例。 六、思考題 1 .本實驗中，為什么塔底要有液封？液封高度如何計算？ 2 .測定Kxa有什么工程意義？ 3 .當(dāng)氣體溫度和液體溫度不同時，應(yīng)用什么溫度計算亨利系數(shù)？ 附：二氧化碳液相濃度的氣敏電極分析法 1.原理 二氧化碳?xì)饷綦姌O是基于界面化學(xué)反應(yīng)的敏化電極，實際上是壹種化學(xué)電池，它以平板玻璃 測定試液中CO2時，向試解史加入適量的酸, 透過透氣膜，進 極E HCO3 —轉(zhuǎn)化成 CO2氣體，CO2氣體擴散 電極為指示電極 Ag—AgCl為外參比電極，這對電極組裝在壹個套管中，管中盛有電解質(zhì)溶 液（電極內(nèi)充液），管底部緊靠選擇性電極敏感膜。裝有透氣膜使電解液和外部試液隔開，如 圖4—33所示。 使得NaHCO3電解質(zhì)溶液平 1 -電極好; W-PH玻璃電極? A電報內(nèi)充液, 4一愛瑞電破敏感膜工 5 一透氣朦］ 衡發(fā)生移動，由玻璃電極測得其 pH 值的變化，從而間接測得試液中 CO2 濃度。 CO2 氣敏電極和 Ag— AgCl 電極組成如下工作電池： 根據(jù)理論分析，此時電池的電動勢為 E=K一 （ 2.303RT/F） ? 1og[HCO3-] （4 30） 可見，在壹定的實驗條件下，溶液中 HCO3 －濃度的對數(shù)值和電池的電動勢 E 成線性關(guān)系。 為此，可配制壹系列已知 HCO3 －濃度的溶液，測出其相應(yīng)的電動勢，然后把測得的 E 值對 log[HCO3 － ]值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 （或回歸成 E 和 log[HCO3 － ] 的線性關(guān)系 ） ， 在同樣條件下測出對 應(yīng)于欲測溶液的 E 值，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中的 [HCO3 －]（或由回歸方程求得 ）。 2 ．測試裝置和方法 （1）測試儀器 PHS— 3C 型酸度計 （上海雷磁分析儀器廠 ） 。 502 型 CO2 氣敏電極 （江蘇電分析儀器廠 ）。 501 型超級恒溫槽。 電磁攪拌器，玻璃夾套杯。 50℃精密溫度計。 （2）裝置流程 CO2 氣敏電極測量裝置流程如圖 4— 34 所示。 3 3） 實驗用藥品 NaCl（ 分析純 ） ， NaHCO3（ 分析純 ），濃硫酸 （化學(xué)純 ），檸檬酸三鈉， AgCl 晶體。 （4）試驗方法 （ i ）溶液配制 ①電極內(nèi)充液 準(zhǔn)確稱取 0.8401gNaHCO3（室溫干燥 24h）和5.844gNaCI（100 C干燥），溶于 AgCI飽和液中。 配制成 1000ml 溶液。 ② NaHCO3 標(biāo)準(zhǔn)液 準(zhǔn)確稱取 8.40lgNaHCO3（ 室溫干燥 24h） ．溶于去離子水中 ,井稀釋成 1000ml ，即成 10-1mol/L 溶液，然后逐級稀釋成10-2?10-6mol/L的NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液。 ③ 0.5mol/LH2SO4 溶液 量取 98％濃硫酸 27.2mL ，用水稀釋成 1000mL 即可配得。 ④ 0.333mol/L 檸檬酸三鈉溶液 稱取 148.5g 檸檬酸三鈉，溶于 1000ml 水中。 （ ii ）電極預(yù)處理 ①取出玻璃平板電極浸泡在去離子水中，活化 24h之上。但要注意，Ag—AgCI電極在活化 時不要浸入水中。 ②活化后的玻璃平板電極用去離子水和電極內(nèi)充液沖洗，套管亦先后用去離子水和電極內(nèi)充 液沖洗，然后往其中加入壹定的內(nèi)充液，裝好電極。 ③將電極置于去離子水中反復(fù)沖洗直至 E>450mV,這時取出電極，吸干水分，電極方可使 用。 （iii） 試驗方法 取25ml試液置于玻璃夾套杯中，開動恒溫水浴和電磁攪拌器， 且向杯中注人2.5ml、0.333mol/L 檸檬酸三鈉溶液，等溫度穩(wěn)定后，再向杯內(nèi)加 5ml,0.5mol/LH2SO4 溶液，等酸度計所顯毫伏 數(shù)降至最低時，記下該讀數(shù)值，這就是所要測得的數(shù)據(jù)。 倒去杯內(nèi)試液，用去離子水沖洗玻璃夾套杯和電極，使電極的毫伏數(shù) E>450mV,用濾紙吸 干電極套管外殼及膜外的水分，再測另壹試液。 測量大量試樣時，應(yīng)盡可能先測低濃度，后測高濃度，這樣能夠縮短平衡時間。 3 ．?dāng)?shù)據(jù)處理 (1)E?lg[CO2]的關(guān)系： 按上述實驗方法：在每次開實驗前，由實驗室人員測定 30℃時 NaHCO3 標(biāo)準(zhǔn)液的毫伏數(shù)， 且回歸出E?lg(CO2)關(guān)系式，且存于吸收實驗的數(shù)據(jù)處理程序中，供實驗者使用。 (2) 實驗測得試樣的毫伏數(shù)代人回歸方程，即可求得液相中 CO2 濃度。 (3)計算示例： 已知30c條件下，NaHCO3標(biāo)準(zhǔn)液的回D3方程為 E = -45.5lg(CO2)+230.5mV ,試問當(dāng)吸收 塔塔底液相試樣在 30 ℃相同條件下測得的電動勢為 346mV 時，其濃度為多少 ? 解：代人上述回歸方程得 則塔底液相的摩爾分率為 實驗八篩板式精餾塔實驗 壹、實驗?zāi)康? 1 ．了解篩板精溜塔和附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)。 2．掌握精溜過程的基本操作方法。 3．測定塔頂、塔底及塔板上的液相組成，據(jù)此求取全回流工況下的理論塔板數(shù)全塔效 率和單板效率。 4．調(diào)節(jié)精溜塔的進、出料量和塔釜加熱功率，使精溜塔穩(wěn)定達到所需回流比下的部分 回流工況。 5 ．測定塔頂、塔底液相組成，據(jù)此求取回流比下的理論塔板數(shù)和全塔效率。 6．調(diào)節(jié)精流塔使其穩(wěn)定操作于不同的回流比工況，求取相應(yīng)的全塔效率。 7 ．分析實驗結(jié)果，歸納總結(jié)回流比對精流塔分離效率的影響 二、基本原理 在板式精流塔的精溜過程中，每壹層塔板的汽、液相間進行著熱、質(zhì)傳遞， 。通常用塔的塔 板效率表示塔板上傳質(zhì)的完善程度。最常用的有單板效率和全塔效率。單板效率直接反映單 獨壹層塔板上傳質(zhì)的優(yōu)劣，常用于塔板研究中，而全塔效率是反映整個塔的平均傳質(zhì)效果， 常用于板式塔的設(shè)計中。 1 ．全回流操作時的單板效率和全塔效率。 1.1 單板效率 單板效率指氣相(或液相)經(jīng)過實際塔板的組成變化值和經(jīng)過理論板所達到的組成變化值之 比，單板效率統(tǒng)稱由實驗測的。 汽相單板效率： Emv=(yn-yn+1)/(yn ’ -yn+1) 液相單板效率： Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn ’ ) 式中： yn， yn+1 離開第塊塔板的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù) xn-1,xn 離開第塊塔板的液體組成 ,摩爾分?jǐn)?shù) y*n 和成平衡的氣相組成 ,摩爾分?jǐn)?shù) x xn* 和 T 成平衡的液相組成 ,摩爾分?jǐn)?shù) 考慮到全回流操作時的操作線方程 :則 5-1 式能夠?qū)懗?: Emv=(xn-1-xn)/(yn*-xn) 1.2 全塔效率 ET=(NT-1)/NP 100% 式中： NT 壹定分離任務(wù)所需要的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜 NP=8 NP 完成壹定分離任務(wù)所需要的實際塔板數(shù)，本裝置 在精流塔中全回流操作時，操作曲線在圖上為對角線，根據(jù)塔底的組成在操作線和平衡線見 作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。 2、部分回流操作是全塔效率的測定 2.1 精餾段操作線方程 yn+1=Rxn/ （R+1） +XD/ （R+1） 2.2 提餾段操作線方程 ym+1=L’ xm（/ L’-W ） -Wxw/（L ’-W） 2.3 線方程 y=qx/ （ q-1 ） -XF/ （ q-1） 2.4 回流比 R 的確定 R=L/D 2.5 理論塔板數(shù) 根據(jù)之上計算得到的精餾段操作向方程和 q 線方程，以及取樣得到的餾出液組成 Xd ，塔釜 組成 XW 和進料液組成 XF ，在 y--x 圖上用圖解法即可得到理論塔板數(shù) NT 。 2.6 全塔效率 ET= （NT-1） /NPM00% 3、精餾過程穩(wěn)定連續(xù)操作條件 3.1 物料衡算 :F=W+D （1）總物料不平衡時 ,進料量大于出料量 , 回引起淹塔 ,相反會引起干塔 ,最終會導(dǎo)致破壞精餾塔 的正常操作 . （2）各物料的平衡 :FXF=WXW+DXD 當(dāng)進料量F,進料組成XF以及產(chǎn)品的分離要求 XW,XD壹定的情況下，應(yīng)嚴(yán)格保證儲出液 D和 釜液 W 的采出率 . 3.2 分離能力 3.3 正常的汽、液負(fù)荷量 精餾塔操作時 ,應(yīng)有正常的氣、液負(fù)荷量，避免發(fā)生以下不正常的操作。 （ 1 ）液末夾帶 （ 2 ）漏夜 （ 3 ）溢流液泛 三、實驗裝置及流程 本塔為精微篩板塔，全塔共有八塊塔板，全塔高度為 2.5米，塔身的尺寸結(jié)構(gòu)為：塔徑。 57 X3.5mm,塔板間距為 80mm,溢流管截面積為 80mm2 ,溢流堰高度為10mm,塔板間距為 4mm ,每塊塔板上開有直徑為 1.5mm的小孔，正三角形排列，空間距為6mm.蒸儲釜尺寸為： 。108X4>400mm.冷凝器為溢蛇管式換熱器，換熱面積為 0.06m2,管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻 水，原料液槽為壹#300X3X350mm不銹鋼容器，頂部有放空管及和泵相連得入口管，下部有 向塔供料得出口管 .本實驗采用的旋渦式水泵，型號為 20W— 20 ，流量為 0.72m3/h ，揚程為 精餾裝置流程示意圖 四、實驗方法及注意事項 熟悉本實驗裝置的設(shè)備結(jié)構(gòu)，流程和測量儀表，了解各部件的作用和儀表的使用方法。 預(yù)見配制 15% 乙醇 -丙醇于料液槽內(nèi)，啟動旋渦泵，將料液打入高位槽。 啟動總電源開關(guān)，啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接 觸狀況，發(fā)現(xiàn)塔頂溫度開始上升時，打開塔頂冷凝裝置。 測定全回流條件下的單板效率及塔板效率：在壹定回流量下，全回流壹段時間，待該塔操作 參數(shù)穩(wěn)定后，即可雜塔頂、塔釜及塔板山個取樣，用阿貝折光儀進行分析。 測定部分回流條件下的全塔板效率。建議進料量維持在 3L/h,回流比2-4。 實驗完畢，停止加熱，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待無下降液時，關(guān)閉冷凝裝置。 注意：（1）塔釜液位應(yīng)在250-300毫米之間，不要過低，以免加熱時燒壞電加熱器。 （2）做實驗時，要開啟塔頂防空閥，以保證精儲塔的常壓操作。 （3）正常操作事塔板壓降小于 180mmH2O若操作時塔板壓降過高，請及時增加冷卻 水量，且對塔釜加熱量進行調(diào)節(jié)。 五、報告要求 1、直角坐標(biāo)紙上繪制 X-Y圖，用圖解法求出理論塔板數(shù)。 2、求出全塔效率和單板效率。 六、思考題 1、試分析產(chǎn)品不合格的原因及調(diào)節(jié)方法。 2、怎樣的鼓泡狀況才算正常，正常是塔內(nèi)氣液倆相流動的特點是什么？ 3、分析影響精儲塔操作穩(wěn)定的因素有那些？如何判斷已達到穩(wěn)定？ 4、改變回流比對塔的操作有何影響？ 5、影響全塔效率的主要因素有那些？ 6、精微塔操作中，塔釜壓力為什么是壹個重要操作參數(shù)？塔釜壓力和哪些因數(shù)有關(guān)？ 7、板式塔汽液倆相的流動特點是什么？ 8、操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量 D的方法？ 9、精微塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快、最有 效的方法是什么？ 10、本實驗中，進料狀況為冷態(tài)進料，當(dāng)進料量太大時，為什么會出現(xiàn)精微段干板，甚至出 現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？ 11、在部分回流操作時，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇壹個合適的回流比和進料口位置 的？如果在精儲操作中，回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精微操作無法進行？ 12、如果增加本塔的塔板數(shù)，在相同的操作條件下是否能夠得到純乙醇？為什么？ 13、總板效率、單板效率、點效率有何不同？若測定部分回流時的效率需要測定哪些組成？ 14、為什么壹般能夠把塔釜當(dāng)成壹塊理論板處理？ 附錄：技術(shù)參數(shù)和指標(biāo) （壹）乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率） 序號 1 2 3 4 5 6 T C 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 X 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 Y 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 序號 7 8 9 10 11 T C 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38 X 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 Y 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 之上平衡數(shù)據(jù)摘自： J.Gembling,U.OnkenV apor-LiquidEquilbriumDataCollection-OrganicHydroxy Compounds:Alcohol(p.336) （二）乙醇-丙醇折光率和溶液濃度的關(guān)系（以乙醇的濃度為基準(zhǔn)） 序號 1 2 3 4 5 6 X (w) [0 0.0373 0.0955 0.1520 0.2131 0.2770 X (w) 0 0.0481 0.1209 0.1892 0.2608 0.3329 25 C 1.3861 1.3852 1.3839 1.3829 1.3800 1.3780 40 C 1.3803 1.3798 「1.3788 1.3771 1.3758 P 1.3740 序號 7 8 9 10 11 12 X(w) 0.3393 0.3881 0.4584 0.5212 0.5877 0.6530 X(w) 「 0.4008 0.4524 0.5243 0.5864 0.6499 r 0.7103 25 c 1.3769 1.3759 1.3745 1.3734 1.3719 1.3701 40 c 1.3729 1.3718 1.3697 1.3685 1.3671 P 1.3653 序號 13 14 15 16 17 18 X(w) 0.7210 0.7678 0.8339 0.9109 0.9591 1.0 X(w) 「 0.7630 0.8115 0.8673 0.9301 0.9683 r 1.0 25 c 1.3687 1.3672 1.3653 1.3639 1.3629 1.3608 40 c 1.3640 1.3631 1.3608 1.3598 1.3581 P 1.3571 折光率和質(zhì)量分率間的關(guān)系可按下列回歸式計算： 25 c W=56.60579-40.84584nd 40 c W=59.28144-42.76903nd 其中：W為乙醇的質(zhì)量分率： nd為折光率讀數(shù)。 （之上數(shù)據(jù)均由實驗測得） 實驗九填料精福塔實驗 壹、實驗?zāi)康? 1 . 了解連續(xù)精儲塔的基本結(jié)構(gòu)及流程。 2 .掌握連續(xù)精福塔的操作方法。 3 .學(xué)會填料精儲塔等板高度的測定方法。 4 .確定部分回流時不同回流比對精儲塔效率的影響。 二、基本原理 等板高度（HETP ） 等板高度（HETP）是指和壹層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小取決于填 料的類型、材質(zhì)和尺寸，受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響，壹般由實驗測定。對 于雙組分物系，根據(jù)平衡關(guān)系，通過實驗測得塔頂產(chǎn)品組成 XD、料液組成XF、熱狀態(tài)q、 殘液組成XW、回流比R和填料層高度 Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得理論板數(shù)后， 即可確定： HETP = Z/NT。 三、實驗裝置和流程 本實驗裝置為填料精福塔，其特征數(shù)據(jù)如下： 塔內(nèi)徑D內(nèi)=68mm,塔內(nèi)填料層總高度 Z=1.6m （亂堆），進料位置距填料層頂面 1.2m處， 即精儲段填料層高為 1.2m,提儲段填料層高 0.4米。填料為不銹鋼高效 。環(huán)，其尺寸為 ①10 X10mm。塔釜液體加熱采用電加熱，塔頂冷凝器為盤管換熱器。供料采用微計量泵進料。 填料精儲塔實驗裝置如圖 1所示： 圖1精儲塔實驗裝置流程圖 1-可移動框架2-塔釜液位指示器3-塔釜排污閥4-電加熱管5-塔釜溫度傳感器6-閥17-進料泵 8-進料取樣口 9-閥 210-進料轉(zhuǎn)子流量計 11-閥 312-閥 413-閥 514-原料罐排污閥 15-原料罐排空 閥 16-禁錮腳 17-移動輪子 18-冷凝器 19-冷凝盤管 20-塔頂排氣管 21-玻璃視盅 22-進料閥門 123-冷卻水閥門 24-進料口閥門 225-填料塔節(jié) 26-冷卻水調(diào)節(jié)閥門 27-28-29 塔壓降壓力表 30- 塔頂出料溫度傳感器 31-回流分配器電磁閥 32- 回流緩沖罐 33- 回流溫度傳感器 34- 回流轉(zhuǎn)子流 量計 35-成品取樣口 36-成品罐排空閥 37-閥 638-閥 739-成品罐 40-成品罐排污閥 41-原料罐 圖 2 配料管路圖 1-塔釜排污閥 2-閥 83-閥 94-閥 25-閥 36-閥 47-閥 58 原料罐排污閥 9-閥 1010-循環(huán)泵 11-塔釜 排空閥 12-塔釜 13-閥 614-成品罐排空閥 15-閥 1116-閥 717-成品罐 18-成品罐排污閥 19-原料 罐排空閥 20-原料罐 2 ．儀表控制面板 圖 3 儀表控制板 1- 回流比電源開關(guān) 2-儀表電源開關(guān) 3- 指示燈 4-塔釜溫度控制儀 5- 空氣開關(guān)組 6- 回流比控制儀 表 7-加熱管電壓表 8-進料量手自動控制儀 9- 智能溫度巡檢儀 10-溫度手自動切換開關(guān)及調(diào)節(jié) 旋鈕 11-加熱管啟動按鈕 12-加熱管停止按鈕 13-循環(huán)泵電源開關(guān) 14-進料泵電源開關(guān) 四、實驗步驟及注意事項 （壹）實驗步驟： 1 . 配料 （ 1 ）把純凈水和酒精質(zhì)量配置成質(zhì)量濃度為 16%~19% 的溶液，關(guān)閉成品罐排污閥、閥 5、 閥 2、閥 1、打開成品罐排空閥和閥 7，把配好的濃液從成品罐排空閥上的漏斗加至成品罐 2 ／ 3 之上。 （ 2 ）關(guān)閉閥 9、塔釜排污閥和閥 8，打開塔釜排空閥和閥 2 ，讓濃液從成品罐流入塔釜中， 至塔釜 2／3 處，關(guān)閉閥 2和塔釜排空閥。 （3）關(guān)閉原料罐排空閥、閥 10、閥 3 和閥 4 打開原料罐排空閥和閥 5 讓成品罐剩下中的溶 液全部流到原料罐中，完成之后關(guān)閉閥 5，關(guān)上原料罐排空閥剩很小壹個縫。 2 .加熱 （ 1 ）打開閥 6，關(guān)上閥 11、閥 7、進料閥 1 和進料閥 2 ，成品罐的排空閥開壹個很小的縫、 。 （ 2 ）打開塔頂排氣管的閥門，加熱之前壹定要檢查。 （ 3 ）檢查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的閥門是否打開，沒有打開的壹定要打 開，順時針方向關(guān)閉，逆時針方向打開。 （ 4 ）檢查冷卻水流通是否正常。 （ 5 ）打開控制柜上的電源開關(guān)，把加熱管手自動轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到手動，把電加熱罐手動調(diào)節(jié) 旋鈕輕輕按逆時針方向旋到底。打開儀表電源，儀表電源指示燈亮，輕輕按壹下電加熱管啟 動按鈕。 啟動指示燈亮。 按順時針方向輕輕旋轉(zhuǎn)電加熱管調(diào)節(jié)按鈕， 電壓表的電壓緩緩升起， 把電壓調(diào)到100V?150V之后開始加熱。 3 .全回流 （ 1 ）當(dāng)加熱到玻璃視盅中的塔板有蒸汽上升時，適當(dāng)打開冷卻水調(diào)節(jié)閥門。 （ 2 ）適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)加熱電壓，不要出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。 （ 3 ）但塔板各層的溫度，回流的流量都穩(wěn)定之后，分別取塔頂樣品、塔釜殘液樣品、原料 樣品送到色譜中化驗，把數(shù)據(jù)輸入到計算機數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計算出全回流下的全塔平 均效率。 4 .從各層塔板取出氣相和液相樣品，送到色譜儀中分析，可得出相應(yīng)塔板的單板效率。 5 .部分回流 （ 1 ）全回流穩(wěn)定之后，打開回流分配器電源，打開閥 3 、進料口閥門 2 、閥 6，打開進料泵 電源，調(diào)節(jié)進料口 2 閥門和閥 4 來調(diào)節(jié)進料流量。 (2)回流分配儀表的分配比壹般設(shè)為 1: 4或1: 3。 (3)待部分回流穩(wěn)定后，取塔頂樣品、塔釜殘液樣品、原料樣品送到塞譜中化驗，把數(shù)據(jù) 輸入到計算機數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計算出部分回流下的全塔平均效率。 6 .結(jié)束實驗 (1)實驗結(jié)束后，關(guān)上進料泵電源，回流比分配器電源，電加熱罐電源。 (2)打開成品罐放空閥、原料罐上的放空閥、閥 8、閥10和11閥，關(guān)上閥6和閥3,打開 循環(huán)泵電源，把塔釜和原料罐的料達到成品罐中混合，打完之后關(guān)上成品罐和原料罐上的所 有閥門，關(guān)上儀表電源和總電源，為下次重做實驗做好實驗。 注意事項： (1)實驗前，必須手動(電壓為 100V)給釜中緩緩升溫，30min后再進行塔釜溫度手自 動控制，否則會因受熱不均而導(dǎo)致玻璃視盅炸裂。 (2)塔頂放空閥壹定要打開。 (3)料液壹定要加到設(shè)定液位 2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱 絲露出干燒致壞。 (4)部分回流時，進料泵電源開啟前務(wù)必打開進料閥，否則會損害進料泵。 五、實驗報告 1 .將塔頂、塔底溫度和組成等原始數(shù)據(jù)列表。 2 .按全回流和部分回流分別計算理論板數(shù)。 3 .計算全塔效率、單板效率或等板高度。 4 .分析且討論實驗過程中觀察到的現(xiàn)象。 六、思考題 1 .測定全回流和部分回流總板效率(或等板高度)和單板效率時各需測幾個參數(shù)？取樣位 置在何處？ 全回流時測得板式塔上第 n、n-1層液相組成，如何求得 xn*?部分回流時，又如何求 xn* ? 2 .在全回流時，測得板式塔上第 n、n-1層液相組成后，能否求出第層塔板上的以氣相組成 變化表示的單板效率？ 3 .查取進料液的汽化潛熱時定性溫度取何值？ 4 .若測得單板效率超過 100%,作何解釋？ 5 .試分析實驗結(jié)果成功或失敗的原因，提出改進意見。