高三二輪復(fù)習(xí) 專題14　綜合實(shí)驗(yàn)探究 （講）原卷版

專題14綜合實(shí)驗(yàn)探究【考情探究】課標(biāo)解讀內(nèi)容實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)解讀1. 能設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，正確選用實(shí)驗(yàn)裝置2. 掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法3. 能繪制和識別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖I .能評價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案2.能預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論考情分析本專題知識是高考的必考內(nèi)容，常見命題形式有三種:一種是以選擇題形式對實(shí)驗(yàn)結(jié)論或?qū)嶒?yàn)?zāi)康倪M(jìn)行評價(jià)；另一種是實(shí)驗(yàn)大題；第三種是與工藝流程相結(jié)合的題。備考策略應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注元素化合物知識及基本實(shí)驗(yàn)操作的拓展、探究物質(zhì)組成及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)、簡單的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)?！靖哳l考點(diǎn)】高頻考點(diǎn)一評價(jià)型實(shí)驗(yàn)題評價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為氣體的發(fā)氣體的凈物質(zhì)制備或尾氣處生裝置化裝置性質(zhì)實(shí)臉理裝世UUU考查反應(yīng)原理、防堵塞等考住除雜試劑的選取以及順序考查反應(yīng)原理或?qū)嶒?yàn)現(xiàn)象等考住尾氣處理的原理、方法1.常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5,恒壓分液漏斗平衡氣體壓強(qiáng)，能使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7,能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。2.常見的凈化裝置用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體B.球形冷凝管A.直形冷凝管C.接收瓶D.燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是。/棉花扎有小孔的濾紙題型三“儀器連接”型實(shí)驗(yàn)例3. （2020-新課標(biāo)III）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置濃鹽酸KOH溶液a()H 溶冰水（部分裝置省略）制備KCICh和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問題:（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是, a中的試劑為（2） b中采用的加熱方式是.,c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是采用冰水浴冷卻的目的是。（3）d的作用是,可選用試劑（填標(biāo)號）。A. Na2S B. NaCl C. Ca（OH）2 D. H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，, ,干燥，得到KC1O3晶體。（5）取少量KC1O3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CC14振蕩，靜置后CC14層顯色?？芍摋l件下KCICh的氧化能力NaClO（填"大于”或，小于【變式探究】（2020浙江卷）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3-5H2Oo»h：so4.,挽ft券單向閥示意圖用氣吸收”2): »Na<0.)®2 : I合成反應(yīng)：SO2 + Na2CO3=Na2SO3 +CO22Na2S + 3SO2=2Na2SO3 + 3S Na2SO3 + SNa2S2O3滴定反應(yīng)：I? + 2版2,2。3 =2NaI + Na2S4O6已知：Na2S2O3-5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50°C開始失結(jié)晶水。實(shí)驗(yàn)步驟:I .Na2S2O3制備：裝置A制備的S02經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO?氣體，得產(chǎn)品混合溶液。II .產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到Na2S2O3-5H2O產(chǎn)品。HL產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3-5H20產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算Na2S2O3-5H2O 含量。請回答:（1）步驟I：單向閥的作用是;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是.（2）步驟II:下列說法正確的是快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時(shí)，停止加熱冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑(3)步驟III 滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為（選出正確操作并按序排列）:）一開始滴定檢漏T蒸循水洗滌T（A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液E排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù) 裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是。 滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3-5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3-5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是?！九e一反三(2018-全國卷【，26)醋酸亞格(CH3COO)2Cr.2H2O為磚紅色晶體，難溶于冷水,易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)銘還原為二價(jià)銘；二價(jià)銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1) 實(shí)驗(yàn)中所用蒸儒水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是3儀器a的名稱是o(2) 將過量鋅粒和氯化銘固體置于c中，加入少量蒸餛水，按圖連接好裝置。打開Ki、K2,關(guān)閉®c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為。同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是。打開Ka,關(guān)閉Ki和K2° c中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是; d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)。題型四“反應(yīng)原理”評價(jià)型例4. (2020-新課標(biāo)II)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：COOK COOK COOH勺+KMnOLX + MnO2<-L +HCI A. +KC1名稱相對分子質(zhì)量焰點(diǎn)尸C沸點(diǎn)廠C密度/(g-mL *)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲122.4( 100°C 左右微溶于冷水，易122248酸開始升華）溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g（約0.03 mol）高能酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上II慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為l.Og。（3）純度測定：稱取0. 122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol-L-'的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為（填標(biāo)號）。A. 100 mLB. 250 mL C. 500 mLD. 1000 mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管（填“直形"或''球形勺，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)己完成，其判斷理由是。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理o（4）“用少量熱水洗滌濾渣步中濾渣的主要成分是<>（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于（填標(biāo)號）。A. 70%B. 60%C. 50% D. 40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純?！咀兪教骄俊浚?017全國卷III, 26）綠磯是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠磯的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：（1）在試管中加入少量綠磯樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知： 、。（2）為測定綠磯中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關(guān)Ki和K）（設(shè)為裝置A）稱重，記為皿g°將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為?2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將卜列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序.a.點(diǎn)燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉Ki和K2d.打開Ki和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量Af.冷卻到室溫 根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠磯化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目工=.(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a->d次序操作，則使.(填標(biāo)號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為.(填“偏大”“偏小”或“無影響)N2,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。(DC、D中的溶液依次為.(3) 為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開Ki和K2,緩緩?fù)ㄈ?(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為a.品紅 b. NaOH c. BaCl2 d. Ba(NO3)2 e.濃 H2SO4寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：。題型五 定量分析實(shí)驗(yàn)1. 定后實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測劇方法(1) 沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2) 測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置*甲W:乙1(I)'建量氣時(shí)應(yīng)注意的問題a. 量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b. 讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(I )(IV)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3) 測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4) 滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2. 定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法(1) 看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測得質(zhì)鼠的精度為0.1 g,若精度值超過了這個(gè)范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2) 看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3) 看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。(4) 看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)-致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。(5) 看數(shù)據(jù)測扇過程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測扇規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。3. 定量實(shí)驗(yàn)答題規(guī)范(1)液體體積測量中讀數(shù)的答題關(guān)鍵答題要素平視：視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上讀數(shù)：液面最低點(diǎn)(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞“平視刻度線”“凹液面”“液面最低點(diǎn)相切"(2)沉淀洗滌是否完全的檢驗(yàn)答題模板取少許最后一次洗滌濾液，滴入少量.溶液(試劑)，若.(現(xiàn)象)，表示已經(jīng)洗滌完全。例5. (2020-山東卷)某同學(xué)利用Ch氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略):ABC已知：鎰酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：3MnO； + 2H2O = 2MnO； + MnO2 J +4OH-回答下列問題：(1) 裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為；裝置A中制備C12的化學(xué)方程為。(2) 上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是。(3) KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入(填“酸式”或“堿式")滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.0()n】L,此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為(填標(biāo)號)。A. 15.00 mL B.35.OOmL C.大于 35.00mLD.小于 15.00ml(4) 某FeC2O4 2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2()4)3、H2C2O4 . 2HQ,采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：I .取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75S 用cmol.L的KMnO溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V,mL.I【.向上述溶液中加入適量還原劑將Fc3+完全還原為Fe?+,加入稀H2SO4酸化后，在75C繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mLo樣品中所含H2C2O4 - 2H2O(M=126g mol")的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是(填標(biāo)號)。A.¥=3時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)VB. *越大，樣品中H2C2O4-2H2。含量一定越高C. 若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D. 若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測得樣品中Fe元索含量偏高【變式探究】(2019北京理綜，26)化學(xué)小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測定的物質(zhì))。I .用2準(zhǔn)確稱量的KBrOs固體配制一定體積的a mol-L 1 KBrO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；II .取V.mL上述溶液，加入過量KBr,加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；III. 向II所得溶液中加入V2 mL廢水；IV. 向II【中加入過量KI；V. 用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定IV中溶液至淺黃色時(shí)，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，共消耗Na2S2O3 溶液 V3 mL.,已知：12+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色(1) 1中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和O(2) 11中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是o(3) 111中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是o(4) IV中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是o(5) KI與KBrCh物質(zhì)的量關(guān)系為(KI)26(KBrO3)時(shí)，KI 一定過量，理由是(6) V中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是o(7) 廢水中苯酚的含量為gL>(苯酚摩爾質(zhì)量：94g.mor')o(8) 由于Br?具有性質(zhì)，IIIV中反應(yīng)須在密閉容器中進(jìn)行，否則會造成測定結(jié)果偏高。題型六綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評價(jià)例6. (2020-天津卷)為測定CuSOi溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案。回答下列問題:I .甲方案實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4 I +CuCI2實(shí)驗(yàn)步驟:足ft BaCk溶液CuSO4溶液(25.00 mL) 空二頃畫"I洗滌.灼燒.稱柬|固體（W膠*（1） 判斷SO：沉淀完全的操作為。（2）步驟判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為。（3）步驟灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為。（4）固體質(zhì)量為 wg,則 c<CuSO4）=mob L 'o（5）若步驟從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測得c<CuSO4）（填“偏高”、“偏低”或“無影響勺。II.乙方案實(shí)驗(yàn)原理：Zn+CuSO4 =ZnSO4 +Cu , Zn+H 2SO4 =ZnSO4 +H 2 T 按右圖安裝裝置（夾持儀器略去） . 在儀器A、B、C、D、E.中加入圖示的試劑 調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在?；蚵缘陀??？潭任恢茫x數(shù)并記錄。 將CuSO,溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生 待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄 處理數(shù)據(jù)（6）步驟為,、（7）步驟需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是（填序號）。a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響(8) Zn粉質(zhì)量為ag,若測得H?體枳為bmL,己知實(shí)驗(yàn)條件下p(H2)=dgxU,則c(CuSO4)mol- L'丫列出計(jì)算表達(dá)式)。 若步驟E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)(填“偏高氣“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：(填“是”或“否”)?！咀兪教骄俊?2021.河北衡水中學(xué)調(diào)研)某學(xué)習(xí)小組利用下圖裝置探究銅與濃H2SO4的反應(yīng)(夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性己檢驗(yàn))。資料：微量CV,與過量NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)：CV,+4OH =Cu(OH)2一，Cu(OH)4l2_溶于甘油形成特征的編號實(shí)驗(yàn)用品實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象I10 mL 15 mol L-'濃H2SO4溶液過量銅片劇烈反應(yīng)，品紅溶液褪色，150 °C時(shí)銅片表面產(chǎn)生大量黑色沉淀，繼續(xù)加熱，250 °C時(shí)黑色沉淀消失。II10 mL 15 mol-L_1濃H2SO4溶液適量銅片劇烈反應(yīng)，品紅溶液褪色，150 °C時(shí)銅片表面產(chǎn)生少量黑色沉淀，繼續(xù)加熱，250 °C時(shí)黑色沉淀消失。(DA中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(2) 將裝置C補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。實(shí)驗(yàn)I中，銅片表面的黑色沉淀可能含CuO、C112S或CuS。為探究黑色沉淀的成分，取出反應(yīng)后的銅片,用水小心沖洗后，進(jìn)行下列操作：稀也SO,反應(yīng)后Cu片CuO固體i.黑色沉淀脫落，一段時(shí)間后，上層溶液呈ii.開始時(shí)，上層溶液呈無色，一段時(shí)間后，無色。上層溶液呈淡藍(lán)色。 甲認(rèn)為通過上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)證明黑色沉淀不含CuO,理由是3.常見的氣體收集裝置4.常見的量氣裝置5.有毒氣體的處理裝置燃哽收集式IABC吸收式高頻考點(diǎn)二定量測定型實(shí)驗(yàn)題常見的定量測定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程或問題解答中要特別注意以下兒個(gè)問題:1. 氣體體積的測量(1) 量氣裝置的改進(jìn) 乙同學(xué)認(rèn)為僅通過顏色判斷不能得出上述結(jié)論，理由是需要增加實(shí)驗(yàn)iii,說明黑色沉淀不含CuO,實(shí)驗(yàn)iii的操作和現(xiàn)象是(4) 甲同學(xué)對黑色沉淀成分繼續(xù)探究，補(bǔ)全實(shí)軟方案:編號實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象iv取洗凈后的黑色沉淀，加入適量溶液，加熱。黑色沉淀全部溶解，試管上部出現(xiàn)紅棕色氣體，底部有淡黃色固體生成。(5) 用儀器分析黑色沉淀的成分，數(shù)據(jù)如下:150 °C取樣230 °C取樣銅元素3.2 g,硫元素0.96 g銅元素1.28 g,硫元素0.64 g230笆時(shí)黑色沉淀的成分是。(6)為探究黑色沉淀消失的原因，取230 °C時(shí)的黑色沉淀，加入濃H2SO4,加熱至250 °C時(shí)，黑色沉淀溶解,有刺激性氣味的氣體生成，試管底部出現(xiàn)淡黃色固體，溶液變藍(lán)。用化學(xué)方程式解釋原因(7)綜合上述實(shí)驗(yàn)過程，說明Cu和濃H2SO4除發(fā)生主反應(yīng)外，還發(fā)生著其他副反應(yīng)，為了避免副反應(yīng)的發(fā)生,Cu和濃H2SO4反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案是o【變式探究】某化學(xué)課外小組研究乙醇氧化的實(shí)驗(yàn)并驗(yàn)證其產(chǎn)物，設(shè)計(jì)了甲、乙、丙三套裝置(圖中的支撐儀器均未畫出，表示酒精燈熱源)，每套裝置乂劃分為三部分。儀器中盛放的試劑：a.無水乙醇(沸點(diǎn)：78 °C)； b.銅絲；c.無水硫酸銅；d.新制氫氧化銅懸濁液。(1) 簡述三套方案各自的優(yōu)點(diǎn)。甲：;乙：;丙：O(2) 集中三套方案的優(yōu)點(diǎn)，組成一套比較合理完善的實(shí)驗(yàn)裝置，可按氣流由左到右的順序表示為(例如：甲，乙，丙)。(2) 量氣時(shí)應(yīng)注意的問題 量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差"，保持液面相平，同時(shí)要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(I )(1V)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2. 測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識如用"惰性''氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3. 測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4. 測定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1) 稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 go(2) 測量液體體積時(shí)，一-般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.ImL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mLo容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體枳。(3) 氣體除了鼠取外，還可以稱最。稱晟氣體的質(zhì)昂:時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱最反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或OFT的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做23次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。高頻考點(diǎn)三有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)'在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎麴W和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。(1) 分離液體混合物的方法方法適用條件實(shí)例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CC14和水等分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餡兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差較大分離酒精和水在蒸循燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)典型裝置反應(yīng)裝置六F防倒吸三頸衣瓶球形冷凝管虬流作地滴液漏斗溫度計(jì)蒸館裝置溫度汁冷凝管水接收器蒸偕燒瓶©溫度汁的正確位置牛角管 高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置圓底燒瓶球形冷凝管三頸燒瓶【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長，具有較好的冷凝效果，但必須敗直放置，所以蒸餛裝置必須用直形冷凝管。【題型突破】題型一有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)例L （2020-江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醒等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為C1CH.COOH + 2NaOH -> HOCH.COONa + NaCl + HQ AH<0實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95°C繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15°C,過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15°C以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是:逐步加入NaOH溶液的目的是（2）步驟2中，蒸餡燒瓶中加入沸石或碎流片的目的是°（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率（填“增大"或''減小"）；去除活性炭的操作名稱是（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是?！咀兪教骄? （2019-全國卷II, 28）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇,熔點(diǎn)234.5 °C, 100 C以上開始升華）,有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1 %5%、單寧酸（&約為10一6,易溶于水及乙醇）約3%10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題。（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是°圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是o與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是。（3）提取液需經(jīng)“蒸餛濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是。“蒸餡濃縮"需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儒水、溫度計(jì)、接收管之外，還有（填標(biāo)號）。A. 直形冷凝管B. 球形冷凝管C. 接收瓶D. 燒杯(4) 濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。(5) 可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是O【舉一反三】(2019全國卷III, 27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值?種方法如下：COOHCOC)HC>°" F© 皿13+ (CH3CO)2O +CH3COOH水楊酸 醋酸酣乙酰水楊酸水楊酸醋酸醉乙酰水楊酸熔點(diǎn)/C15715972 一74135138相對密度/(g-cm_3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酣10niL,充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 °C左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。 在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。 所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。 濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。 固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 go回答卜-列問題：(1) 該合成反應(yīng)中應(yīng)采用口熱。(填標(biāo)號)A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐(2) 下列玻璃儀器中，中需使用的有(填標(biāo)號)，不需使用的有(填名稱)。中需使用冷水，目的是o(4) 中飽和碳酸氫鈉的作用是以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5) 采用的純化方法為。(6) 本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%。題型二工藝流程實(shí)驗(yàn)題例2. (2019-全國卷I, 27)硫酸鐵鉉NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鉉，具體流程如下:回答下列問題：(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是(2)步驟需要加熱的目的是，溫度保持8095 °C,采用的合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為(填標(biāo)號)。(3)步驟中選用足量的H2O2,理由是。分批加入HQ2,同時(shí)為了，溶液要保持pH小于0.5。(4) 步驟的具體實(shí)驗(yàn)操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵鉉晶體樣品。(5) 采用熱重分析法測定硫酸鐵鉉晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150 °C時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%o硫酸鐵鉉晶體的化學(xué)式為?！九e一反三】(2019課標(biāo)全國II, 28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5 °C, 100 °C以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1 %5%、單寧酸(K,約為IO %,易溶于水及乙醇)約3%10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)莘取。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄睮中，研細(xì)的目的是圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是與常規(guī)的莘取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是(3) 提取液需經(jīng)“蒸餡濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是蒸餡濃縮''需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸饞頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有(填標(biāo)號)。