高三二輪復(fù)習(xí) 專題14　綜合實驗探究 （測）解析版

專題14綜合實驗探究1.(2021-遼寧高三模擬)檸檬酸三正丁酯是微溶于水的無色油狀液體，因其無毒、揮發(fā)性小的性質(zhì)可作為環(huán)保型增塑劑，實驗室制備檸檬酸三正丁酯的原理裝置如下：CH2C()()HCH2COOC4H9濃 h,so4HOCCOOH +3CH,CH2CH2CH2OH < = - HOCCOOC4H9 +3H2OClhCOOHCH,C()()C4H9制備和提純步驟如下： 將19.2 g檸檬酸固體45 mL正丁醇(密度0.81 g/mL)和3mL濃硫酸依次加入到儀器A中，并加入幾粒沸石； 加熱儀器A中反應(yīng)液至140150°C,待反應(yīng)完成后?！綢：加熱： 把儀器A中液體冷卻后用5%的NaOH溶液洗滌并分液； 有機(jī)層減壓蒸餛回收正丁醇； 減壓蒸餡后的粗產(chǎn)品顯淡黃色，依次加入無水氯化鈣和活性炭并過濾后得到純度較高的產(chǎn)品22.5 g。(1) 儀器B的名稱是,其作用是。向儀器A中加入試劑的操作是o(2) 實驗中加入過量正丁醇的作用有兩點(diǎn)：一是增大檸檬酸的轉(zhuǎn)化率；二是。(3) 分水器的作用是不斷分離出反應(yīng)生成的水使反應(yīng)正向進(jìn)行，同時上層的液體會回流到儀器A中，則步驟反應(yīng)完成的標(biāo)志是O(4) 減壓蒸餡后的粗產(chǎn)品中加活性炭的作用是o(5) 該實驗的產(chǎn)率為o【答案】球形冷凝管冷凝I可流檸檬酸、正丁醇和檸檬酸三正丁酯向儀器A中加入檸檬酸和正丁醇后緩慢加入濃硫酸并不斷振蕩做溶劑，增大檸檬酸和正丁醇的接觸面積，加快反應(yīng)速率分水器中下層液本實驗的目的是乳酸與異戊醇反應(yīng)制備乳酸異戊酯，在裝置A中進(jìn)行題目所給反應(yīng)，碎瓷片可以防止暴沸，回流lh,反應(yīng)液冷卻至室溫后，倒入分液漏斗中，此時混合液體中有生成的乳酸異戊酯、未反應(yīng)的異戊醇、乳酸，還有水和濃硫酸，先用水初步洗滌，之后加入飽和碳酸氫鈉洗去酸性物質(zhì)乳酸和硫酸，用飽和食鹽水和水洗滌除去過量碳酸氫鈉溶液，分液分離取有機(jī)層，加入少量無水硫酸鎂固體除去水分，過濾除去硫酸鎂固體，此時雜質(zhì)只有異戊醇，進(jìn)行蒸飽純化，得乳酸異戊能?！窘馕觥?1) 根據(jù)A的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為圓底燒瓶；B為球形冷凝管，可以冷凝回流乳酸、異戊醇等物質(zhì)；(2) 所用試劑的總質(zhì)量約為9g+17.6g=26.6g,梭酸的密度一般比水稍大，醇類的密度一般比水稍小，則試劑總體積應(yīng)不超過3()mL,所以應(yīng)選用50mL圓底燒瓶進(jìn)行實驗，故選A；(3) 飽和碳酸氫鈉可以洗去酸性物質(zhì)乳酸和硫酸：少量無水硫酸鎂固體可以吸水，所以加入無水硫酸鎂的目的是干燥乳酸異戊酯；(4) A.補(bǔ)加碎瓷片時需要待己加熱的試液冷卻后加入，A正確；B. 蒸僧過程中溫度計應(yīng)測定餛分的溫度，所以水銀球在支管口處，B錯誤；C. 為了增強(qiáng)冷凝效果，冷卻水的方向是下進(jìn)上出，C錯誤；D. 蒸僧時需要酒精燈加熱，蒸偏燒瓶盛飯待蒸儒液體，冷凝管進(jìn)行冷凝，溫度計測定溫度，牛角管導(dǎo)流，錐形瓶收集餡分，D正確：綜上所述答案為BC：(5) 過量異戊醇可使乳酸反應(yīng)完全，提高乳酸的轉(zhuǎn)化率；該實驗中乳酸少量，所以需要根據(jù)乳酸的后計算產(chǎn)9g率，乳酸的物質(zhì)的量為頁宜言=0.1 mol,則乳酸異戊酯的理論產(chǎn)量為O.lmol,實際得到13.6g乳酸異戊酯，則產(chǎn)率為 xl00% =85%。0. Imolxl60g/mol7.(2021-河北張家口市高三一模)二氯化帆(VC1，有強(qiáng)還原性和吸濕性，熔點(diǎn)為425C、沸點(diǎn)為900°C,是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含帆化合物的中間體。學(xué)習(xí)小組在實驗室制備VCk并進(jìn)行相關(guān)探究?；卮鹣铝袉栴}：ABC跋石灰(I)小組同學(xué)通過VC13分解制備VC12，并檢驗氣體產(chǎn)物。 按氣流方向，上述裝置合理的連接順序為_(用小寫字母填空)。 A中盛放NaNO2的儀器名稱為其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為m管的作用為_。實驗過程中需持續(xù)通入N2,其作用為_。實驗后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計實驗方案證明C處有CI2生成(2) 測定產(chǎn)品純度：實驗后產(chǎn)品中混有少量VC13雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品，溶于水充分水解，調(diào)pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.5000mokL lAgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定CI ,達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。 滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為產(chǎn)品中VC13與VC12的物質(zhì)的量之比為(3) 小組同學(xué)進(jìn)一步用如圖所示裝置比較含機(jī)離子的還原性。接通電路后，觀察到右側(cè)錐形瓶中溶液藍(lán)色逐漸情性電WC1變深，則VO：、V2+的還原性較強(qiáng)的是情性電極V"綠色w 紫色VW收性溶液V0；黃色VCP,藍(lán)色voyvo2*酸性溶液【答案】a-c, b-d, e-g, h-f 蒸餌燒瓶 NO2+NH：= N2t+2H2O 平衡氣壓，使溶液順利滴下排除裝置中的空氣取少許D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液顯酸性，再加入幾滴硝酸銀溶液，有白色沉淀生成有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內(nèi)沉淀顏色不發(fā)生變化1 ： 20V2+【分析】二氯化帆(VC12)有強(qiáng)還原性和吸濕性，VC13分解制備VC12,需要排除裝置中的空氣，根據(jù)題意，飽和氯化鉉溶液與亞硝酸鈉在加熱時發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮?dú)?，用氮?dú)獬M裝置中的空氣，氮?dú)庵械乃魵饪梢酝ㄟ^濃硫酸除去，為了防止外界空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，在分解后的裝置后面需要連接一個干燥裝置，VC13分解生成的氯氣可以通過氫氧化鈉溶液吸收，防止污染；根據(jù)滴定反應(yīng)Ag+CI-=AgCU計算解答；右側(cè)錐形瓶中溶液藍(lán)色逐漸變深，說明右側(cè)錐形瓶中VO；轉(zhuǎn)化成了 V02+,結(jié)合原電池原理分析解答?！窘馕觥?1) 二氯化帆(VC12)有強(qiáng)還原性和吸濕性，VCI3分解制備VC12,需要排除裝置中的空氣，根據(jù)題意，飽和氯化鉉溶液與亞硝酸鈉在加熱時發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮?dú)猓琋aNO2+NH4CI = NaCl+N2t+2H2O,用氮?dú)獬M裝置中的空氣，氮?dú)庵械乃魵饪梢酝ㄟ^濃硫酸除去，為了防止外界空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，在分解后的裝置后面需要連接一個干燥裝置，VC13分解生成的氯氣可以通過氫氧化鈉溶液吸收，防止污染，裝置的連接順序為ABCED,按氣流方向，接口連接順序為a->c, b-d, e-g, h->f；®A中盛放NaNO2的儀器為蒸儒燒瓶，飽和氯化鉉溶液與亞硝酸鈉在加熱時發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮?dú)猓珹+ ANaNO24-NH4Cl = NaCl+N2j+2H2O,反應(yīng)的離子方程式為NC)2+NH：= N2t+2H2O, m管可以平衡氣壓，使溶液順利滴下： 二氯化帆(VC12)有強(qiáng)還原性，實驗過程中需持續(xù)通入N2,排除裝置中的空氣，防止生成的VC12被空氣中的氧氣氧化； 氯氣與氫氧化鈉能夠反應(yīng)生成次氯酸鈉和氯化鈉，實驗后，可以選用D中所得溶液和硝酸銀溶液設(shè)計實驗方案證明C處有Ch生成，具體步驟可以是取少許D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液顯酸性，再加入兒滴硝酸銀溶液，有白色沉淀生成，說明而言中存在氯離子，可以間接證明VCb分解生成了氯氣；(2) 根據(jù)題意，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為，故答案為：有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內(nèi)沉淀顏色不發(fā)生變化； 滴定反應(yīng)為 Ag+Ci =AgCll，n(AgN03)=0.046Lx0.5000mol*L l=0.023mol,則溶液中含有 0.023mol Cl ,設(shè)產(chǎn)品中 VC13 與 VC12 的物質(zhì)的量分別為 x、y,則 157.5g/molxx+122g/molxy=1.3775g, 3x+2y=0.023mol,解得：x=0.001, y=0.02,因此產(chǎn)品中VCI3與VCI2的物質(zhì)的量之比為0.001 ： 0.02=1 ： 20；(3) 接通電路后，觀察到右側(cè)錐形瓶中溶液藍(lán)色逐漸變深，說明右側(cè)錐形瓶中VO；轉(zhuǎn)化成了 VO2+, V的化合價由+5價變成了+4價，被還原，因此左側(cè)錐形瓶中發(fā)生氧化反應(yīng)，V2+轉(zhuǎn)化為總反應(yīng)為VO； + V2+=VCP+V3+, VO；為氧化劑，V2,為還原劑，因此還原性較強(qiáng)的是V2+o8. （2021遼寧沈陽市高三一模）甘氨酸亞鐵（fNCHzCOOFe是一種新型治療缺鐵性貧血的藥物，它和普通的藥物相比沒有鐵腥味，不刺激腸胃。是一款無味、易溶于水而且不易變質(zhì)的有機(jī)鐵。其制備過程分為兩個步驟：I .活性FeO的制備：稱取0.1 mol草酸亞鐵晶體（FeC?。，2乩0）在隔絕空氣的情況下加熱至300°C,時間30min,反應(yīng)完成后冷卻至室溫。（1）冷卻時需注意的操作是o（2）下圖是將-定質(zhì)量的草酸亞鐵在氧氣氛圍中進(jìn)行熱重分析的示意圖。B-C階段反應(yīng)的化學(xué)方程式為o G%=（殘留固體質(zhì)量/樣品起始質(zhì)量）*100%。查閱資料:甘氨酸(HNCfCOOH)檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇，可溶于冰醋酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸實驗步驟：向如圖三頸燒瓶中加入14.4 g FeO和少量檸檬酸，再加入200mL1.0mol/L甘氨酸，通一段時間N2,加入石蠟油。水浴加熱至70°C,恒溫攪拌6小時，剩余少量黑色不溶物。將所得混合物通過、,得到無色澄清溶液。向溶液中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品純化后得精品。(3) 石蠟油的作用o(4) 檸檬酸的作用o(5) 步驟II的兩步操作分別為、(填操作名稱)。(6) 最后制得10.2g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率為。(7) 分析化學(xué)中甘氨酸的測定方法：在非水體系中用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定甘氨酸來測定產(chǎn)品中的甘氨酸的含量。設(shè)計實驗，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來形成非水體系直接用于滴定，方案為?！敬鸢浮吭诘?dú)鈿饬髦欣鋮s或惰性氣體氣流中；FeC2O4FeO + COt+CO2 T 隔絕空氣，防止甘氨酸亞鐵被氧化加速FeO的溶解 分液 過濾 50%將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中攪拌，過濾，洗滌得甘氨酸的冰醋酸溶液【解析】(1) 草酸亞鐵晶體易被氧化，高溫分解時需要隔絕空氣，冷卻也需要隔絕空氣，所以可以用氮?dú)饣蚨栊詺怏w中排除空氣；(2) B-C階段，殘留固體的質(zhì)量迅速減小旦不再改變，應(yīng)該是從草酸亞鐵到FeO的過程，故方程式為：FeC2O4 = FeO + CO 個 +CO2 T ；(3) 石蠟油密度比水小，可以浮在溶液表面，可以隔絕空氣防止甘氨酸亞鐵被氧化；(4) 檸檬酸酸性較強(qiáng)，可以加速溶解氧化亞鐵；(5) 混合物中有檸檬酸、黑色不溶物等，可用分液和過濾等方法分離；14.4 gFcO和200 mL 1.0 mol/L甘氨酸混合，理論上應(yīng)得甘氨酸亞鐵0.1 mol,而實際制得10.2g甘氨酸亞鐵，所以產(chǎn)率為1°'套，x 100%=50% ；0. Imol x 204g/mol(7)由題干信息知甘氨酸可溶冰酷酸，而廿氨酸亞鐵難溶冰醋酸，所以可以用冰醋酸來分離混合物，方案為將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中攪拌，過濾，洗滌得甘氨酸的冰醋酸溶液。9. (2021 .湖北高三模擬)氧機(jī)(IV)堿式碳酸鉉晶體化學(xué)式為：(NH)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2。，實驗室以V2。5為原料制備該晶體的流程如圖:VQs 6MI鹽%"",微沸VOCl2溶液氧帆(IV)堿式碳酸鉉晶體(1) N2H4的電子式是。若''還原"后其它產(chǎn)物均綠色環(huán)保，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式(2) “轉(zhuǎn)化”可在如圖裝置中進(jìn)行。(已知VO?+能被02氧化)A 儀器M的名稱是。使A中制氣反應(yīng)停止的操作是.(填標(biāo) 裝置C中將VOC12轉(zhuǎn)化并得到產(chǎn)品，實驗操作順序為：打開活塞a一號)。I. 取下P(如圖)，錐形瓶口塞I.橡膠塞II. 將錐形瓶置于干燥器中，靜置后過濾III. 打開活塞b,加入VOCh溶液，持續(xù)攪拌一段時間，使反應(yīng)完全 得到紫紅色晶體，抽濾，并用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，用無水乙醇洗滌2次，再用乙酰洗滌2次，抽干稱重。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是(填離子符號)，用乙醒洗滌的目的是稱量mg產(chǎn)品于錐形瓶中，先將產(chǎn)品中帆元素轉(zhuǎn)化為V0；,消除其它干擾，再用cinol L l(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL(己知滴定反應(yīng)為VO： +Fe2+2H+=VO2+Fe3+H2O).P!i產(chǎn)品中機(jī)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(以VCP+的量進(jìn)行計算，列出計算式)。H 口A【答案】H搭:&H2V2O5+N2H4+8HC1 = 4VOC12 +N2t+6H2O 分液漏斗 關(guān)閉活塞 a III I. 67 x 103rVII cr除去晶體表面的乙醇x|00%m【解析】(1)N2H4的結(jié)構(gòu)中H與N以單鍵相連，N與N以雙鍵相連，所以電子式為h：W：W：H，“還原”后其它產(chǎn)物均綠色環(huán)保，所以產(chǎn)物為氮?dú)?，且V2O5轉(zhuǎn)化為V0C12，所以答案為：2V2O5+N2H4+8HC1 = 4VOC12+N2f+6H2O；(2) 儀器M為分液漏斗，裝置A是個類似于啟普發(fā)生器的裝置，只需關(guān)閉活塞a,裝置A氣體壓強(qiáng)增大,將稀鹽酸壓回長頸漏斗中與碳酸鈣分離，反應(yīng)即停止：®VO2+能被6氧化，所以先打開a,通入一段時間氫氣排凈裝置中的空氣，然后再打開活塞b,加入VOCh溶液，持續(xù)攪拌一段時間，使反應(yīng)完全，為防止空氣進(jìn)入，反應(yīng)結(jié)束后取下P(如圖)，錐形瓶口塞上橡膠塞，然后才在干燥器中，靜置后過濾，所以答案為III-I-II； 用飽和NH4HCO3溶液可洗滌除去易溶于水的陰離子，所以答案為C1-,無水乙醇洗滌的產(chǎn)物表面的水分，乙醒可以洗滌產(chǎn)物表面殘留的乙醇，所以答案為除去晶體表面的乙醇； 由滴定反應(yīng)為 VO； +Fe>+2H+=VO>+Fe3+H2O 可知 n(VO2+)=n(Fe2+)=cVx IOW,則 VO?+質(zhì)量為 67cVxIO%,所以產(chǎn)品中機(jī)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67xl03cVxl0()%o持裝置和加熱裝置省略)制備CIO?并探究CIO?的某某些性質(zhì)。儀器aNaClO3NaOH溶液DA過垠濃硫酸虹但布粲NaOH和紅巴驚氽30%H2O210. (2021-r西高三一模)CQ又稱百毒凈，口傭于水的凈化和紙張、紡織品的漂白。用如下圖所示裝置(夾混合溶液B C巳知：高氯酸：沸點(diǎn)90 °C ,濃度低于60%比較穩(wěn)定，濃度高60%遇含碳化合物易爆炸。析出 NaC102-3H20分解為 NaCl 和 NaCIO3v析出NaClCh I_ ，一一 A03860溫度 7TC回答下列問題：(1) (1)儀器a的名稱為。(2) 補(bǔ)全并配平裝置A制備C1O2的化學(xué)方程式：NaClO3+H2SCM 濃)=HC1O4+C1O2+NaHSO4 +(3) 關(guān)閉止水夾，打開止水夾，通空氣段時間后，裝置C中生成NaC102,離子方程式為若關(guān)閉止水夾，打開止水夾，B中可觀察到的現(xiàn)象為。(4) )從裝置C反應(yīng)后的溶液中獲得NaC102晶體，常采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶。采用減壓蒸發(fā)的原因是,減壓蒸發(fā)時，當(dāng)有較多晶體析出時，再(填操作方法)，洗滌，干燥即可得到NaCIO2.(5) 城市飲用水處理，新技術(shù)用NaCICh、Na2FeO4替代Ch,如果以單位質(zhì)量的氧化劑所得到的電子數(shù)來表示消毒效率，那么NaCIOz. Na2FeO4. Cb三種消毒殺菌劑的消毒效率由大到小的排列順序是?！敬鸢浮咳i燒瓶：33 123 12C1O2+2OH+也02=20。2 +2HQ+O2紅色布條褪色減壓可降低沸點(diǎn)，較低溫度下蒸發(fā)，避免晶體高溫分解過濾 NaC102>Cl2> Na2FeO4【分析】A裝置由過量濃硫酸和氯酸鈉反應(yīng)制備二氧化氯和高氯酸，反應(yīng)為3NaClO3+3H2SO4()=HClO4+2ClO2T+3NaHSO4+H2O,高氯酸遇含碳化合物易爆炸，故膠塞和導(dǎo)管接口必須包錫箔紙，關(guān)閉止水夾，打開止水夾，通空氣一段時間，二氧化氯和氫氧化鈉和過氧化氫在C中反應(yīng)：2C1O2+2OH+H2O2=2CKh+2FLO+ O2,控制溫度38笆60°C下進(jìn)行減壓蒸發(fā)結(jié)晶可得晶體NaC102,關(guān)閉止水夾，打開止水夾，二氧化氯有強(qiáng)氧化性，使B中紅布條褪色，用D中氫氧化鈉溶液吸收尾氣，據(jù)此分析作答?！窘馕觥?1) 儀器a為三頸燒瓶，由題可知，高氯酸濃度高于60%遇含碳化合物易爆炸，橡膠是含碳化合物，若生成的高氯酸濃度高時遇橡膠塞及導(dǎo)管易發(fā)生爆炸；A種過量濃硫酸和NaClO3反應(yīng)制備二氧化氯和高氯酸，反應(yīng)為3NaClO3+3H2SO4(濃)=HC1O4+2CI(M +3NaHSO4+H2O；(3) 關(guān)閉止水夾，打開止水夾，二氧化氯和氫氧化鈉和過氧化氫在C中反應(yīng)，2ClCh+2OH-+H2O2=2C1O2 +2H2O+O2,若關(guān)閉止水夾，打開止水夾，二氧化氯有強(qiáng)烈化性，使B中紅色布條褪色；(4) 根據(jù)己知，溫度低于38°C,得到的晶體含有結(jié)晶水，溫度高于60°CNaCIO2會分解，故從裝置C反應(yīng)后的溶液中獲得晶體，需要控制溫度在38°C60C進(jìn)行減壓蒸發(fā)結(jié)晶，然后過濾、洗滌干燥得到NaCIO2,采用減壓蒸發(fā)的原因是減壓可降低沸點(diǎn)，較低溫度下蒸發(fā)，避免晶體高溫分解；(5) NaClOz在氯元素有+3價降低為-1價，則ImolNaCICh轉(zhuǎn)移電子4mol,消毒效率為4/90.5, Imol Na2FeO4轉(zhuǎn)移電子為3mol，消毒效率為3/166, ImolCh轉(zhuǎn)移電子為2mol，消毒效率為2/71,三種消毒殺菌劑的消毒效率由大到小的順序為：NaC102>C12> Na2FeO4；11. (2021-M北高三二模)新型凈水劑高鐵酸鉀(KzFeCU)為暗紫色有光澤粉末，微溶于KOH溶液，在中性或酸性溶液中逐漸分解，在堿性溶液中穩(wěn)定，具有高效的消毒作用，是一種新型非氯高效消毒劑。實驗小組用下列兩種方法制備高鐵酸鉀。I.濕式氧化法制備K2FeO4(1) A中反應(yīng)的離子方程式為。(2) 實驗過程中發(fā)現(xiàn)濃鹽酸不能持續(xù)滴下，裝置的改進(jìn)方案是(寫出種)。(3) B中得到紫色固體和溶液，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4) 試劑M是,其作用為。II .實驗室模擬工業(yè)電解法制取K2FeO4,用鐐(Ni)、鐵作電極電解濃KOH溶液制備K2FeO4的裝置如圖1所示。(5)Fe電極作,極(填“陰”或“陽(6) Fe電極的電極反應(yīng)式為.(7)高鐵電池是正在研制中的可充電干電池,圖2為該電池和常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出的高鐵電池的優(yōu)點(diǎn)有_、【答案】2MnO； + 16H+ + 10CT = 2Mn2+ +5C12 T +8HQ將分液漏斗改為恒壓滴液漏斗(或恒壓分液漏斗)，或者在分液漏斗與圓底燒瓶間連接一段橡皮管3C12 + 2Fe(OH)3 + 10KOH=2K2FeO4 +6KC1 + 8H2O堿石灰吸收氯氣，防止污染空氣 陽Fe + 8OH" -6e_ =FeOf + 4H2O放電時間長放電時間長【解析】(DA中高儒酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式2MnO； + 16H+10Cr=2Mn2+ +5C12 T +8HQ。(2) 實驗過程中發(fā)現(xiàn)濃鹽酸不能持續(xù)滴下，裝置的改進(jìn)方案是將分液漏斗改為恒壓滴液漏斗(或恒壓分液漏斗),或者在分液漏斗與圓底燒瓶間連接一段橡皮管；(3) B中得到紫色固體(K2FeO4)和溶液，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為3C12 + 2Fe(OH)3 + K)KOH=2K2FeO4 + 6KC1 + 8H.O ；(4) 試劑M主要用于吸收尾氣，防止污染空氣，可以是堿石灰；(5) Fe電極是陽極，被氧化。(6) Fc電極的電極反應(yīng)式為Fe + 8OFT - 6e-=FcOj- +4乩。(7) 圖2為該電池和常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出的高鐵電池的優(yōu)點(diǎn)有放電時間長，放電時間長；12. (2021黑龍江哈爾濱市哈爾濱三中高三一模)堿式碳酸銅乂名孔雀石，主要成分為Cu2(OH)2CO3,呈綠色，是一種具有廣泛用途的化工產(chǎn)品。某化學(xué)小組探究制備堿式碳酸銅的反應(yīng)條件并制備少量堿式碳酸銅。試劑：0.25 mol-L-' Na2CO3 溶液、0.5 mol L'1 NaOH 溶液、0.5 mobL-' Cu(NO3)2溶液各 1 OOmL實驗1：探究Cu(NO3)2與NaOH和Na2CO3溶液配比取三種反應(yīng)溶液，以表中的比例混合，在60C條件卜.進(jìn)行實驗，并觀察現(xiàn)象。編號V(Cu(NO3)21/mLV(NaOH)/mLV(Na2CO3)/mL沉淀數(shù)量沉淀顏色I(xiàn)222.8+ + +藍(lán)色2222.4+ + +藍(lán)色3222+ +淺綠色4221.6+淺綠色注：“+”越多表示沉淀的相對量越多實驗2：探究反應(yīng)溫度按上述實驗得到的合適反應(yīng)液用量，在不同溫度下進(jìn)行實驗，并觀察現(xiàn)象。反應(yīng)溫度/°c沉淀數(shù)量沉淀顏色室溫+ + + +藍(lán)色體(或水面)高度不再發(fā)生變化脫色 62.5%【解析】(1) 儀器B的名稱是球形冷凝管，其作用是冷凝回流檸檬酸、正丁醇和檸檬酸三正丁酯，以提高原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品的產(chǎn)率。向儀器A中加入試劑的順序注意濃硫酸通常后加入，并及時振蕩，所以操作是向儀器A中加入檸檬酸和正丁醇后緩慢加入濃硫酸并不斷振蕩。(2) 檸檬酸是固體，正丁醇是液體，因此正丁醇過濾的另一個作用是做溶劑，增大檸檬酸和正丁醇的接觸面積，加快反應(yīng)速率。(3) 分水器中下層液體是水，上層液體是蒸出的產(chǎn)品，當(dāng)分水器中下層液體(或水面)高度不再發(fā)生變化，也就說明儀器A中不再產(chǎn)生水，反應(yīng)已經(jīng)完成。(4) 粗產(chǎn)品顯淡黃色，而檸檬酸三正丁酯是無色液體，因此活性炭的作用是利用其吸附性對粗產(chǎn)品進(jìn)行脫色。(5) 反應(yīng)中正丁醇過量，理論上生成0.1 mol檸檬酸三正丁酯，質(zhì)后是36克，產(chǎn)品質(zhì)量為22.5克，則該實驗的22 5產(chǎn)率為二"XlOO% =62.5%。362. (2021-山東泰安市高三一模)實驗室模擬工業(yè)制備硫氤化鉀的實驗裝置如下圖所示(部分夾持裝置已略去):催化劑、水己知：NFh不溶于CS2,在一定條件下發(fā)生反應(yīng)：CS,+3NH3NH4SCN+NH1HS,生成物中NH4HS的熱穩(wěn)定性較NHiSCN差。請回答下列問題：(1) 裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(2) 三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、HQ和催化劑進(jìn)氣導(dǎo)管口必須插入下層CS2液體中，目的是。該反應(yīng)比較緩慢，實驗中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則X的化學(xué)式為。(3) 反應(yīng)一段時間后，關(guān)閉K.保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105C一段時間，其目的是；然后打開K?,繼續(xù)保持液溫105°C,緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為(4) 裝置E吸收尾氣，防止污染環(huán)境，其中吸收NH3生成無色無味氣體的離子方程式為40+ + + +藍(lán)色60+淺綠色75+ +綠色80+ + +綠色(少量黑色)實驗3：制備堿式碳酸銅按最佳物料比取50mL0.5 mol-L-' Cu(NCh)2溶液、50mL0.5 molU NaOH溶液和相應(yīng)體積的0.25 molL'Na2CO3溶液，在最佳反應(yīng)溫度下進(jìn)行實驗，待反應(yīng)完全后，靜置，過濾、洗滌、干燥后，得到2.5 g產(chǎn)品。請回答下列問題：(1) 本實驗配制溶液時用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有°(2) 制備堿式碳酸銅時，Cu(NO3)2、NaOH和NazCOa溶液的最佳物質(zhì)的后之比為,最佳反應(yīng)溫度為,本實驗的加熱方式為。(3) 請寫出本實騎制備堿式碳酸銅的化學(xué)方程 。(4) 實驗2中在80°C反應(yīng)生成的沉淀中有少量黑色的物質(zhì)，產(chǎn)生該物質(zhì)的原因可能是。(5) 簡述實驗3中洗滌沉淀的操作。(6) 計算本實驗的產(chǎn)率%(保留三位有效數(shù)字)。【答案】100mL容量瓶、膠頭滴管 2： 2： 175°C 水浴加熱 2NaOH+Na2CO3+2Cu(NO3)2 =Cu2(OH)2CO3+4NaNO3堿式碳酸銅受熱分解生成黑色的氧化銅向過濾器中加入蒸餛水沒過沉淀，待蒸餛水自然流下后，重復(fù)操作23次90.1【解析】(1) 本實驗配制溶液時用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有l(wèi)OOmL容量瓶、膠頭滴管；(2) 由實驗I表格數(shù)據(jù)可知，當(dāng)Cu(NO3)2、NaOH和NazCCh溶液的體積均為2mL時，生成堿式碳酸銅最多，又Cu(NO3)2、NaOH Na2CO3溶液的濃度分別為0.5 mol LL 0.5 mol-L L 0.25 mol f1,則制備堿式碳酸銅時，Cu(NO3)2、NaOH和NmCO.?溶液的最佳物質(zhì)的量之比為2： 2： I；由實驗2表格數(shù)據(jù)可知，當(dāng)溫度為75°C時，生成堿式碳酸銅最多，則最佳反應(yīng)溫度為75笆，故本實驗的加熱方式為水浴加熱；(3) 制備堿式碳酸銅的化學(xué)方程式為 2NaOH+Na2CO3+2Cu(NO3)2 = Cu2(OH)2CO3+4NaNO3；(4) 實驗2中在80°C反應(yīng)生成的沉淀中有少量黑色的物質(zhì)，產(chǎn)生該物質(zhì)的原因可能是堿式碳酸銅受熱分解生成黑色的氧化銅；(5) 實驗3中洗滌沉淀的操作向過濾器中加入蒸餡水沒過沉淀，待蒸餡水自然流下后，重復(fù)操作23次；由反應(yīng)方程式可知，理論上生成堿式碳酸銅的物質(zhì)的量為005 X °5 mol,質(zhì)量為°°5x °5x222 則本22實驗的產(chǎn)率為。說狀222 X105.1%。2 g13.(2021-安徽高三一模)三氯氧磷(P0C13)和氯化亞碉(S0C12)均為重要的化工產(chǎn)品。現(xiàn)以氯氣、二氧化硫和三氯化磷為原料，采用二級間歇式反應(yīng)裝置聯(lián)合制備三氯氧磷和氯化亞硯。實驗過程中，控制氯氣和二氧化硫通人的體積比為1： 1.實驗過程示意圖如圖：已知:名稱熔點(diǎn)尸C沸點(diǎn)/°c溶解性理化性質(zhì)三氯氧磷2105.3可溶于有機(jī)溶劑遇水分解氯化亞硯-10578.8可溶于有機(jī)溶劑遇水分解，加熱分解(1) 實驗室制備氯氣或二氧化硫時均可能用到的儀器有。A.溫度計 B.酒精燈 C.分液漏斗 D.圓底燒瓶(2) A裝置的作用為：、使氣體充分混合。(3) 實驗開始時需水浴加熱，一段時間后改為冷水浴，其原因是。(4) B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(5) 反應(yīng)56小時后，暫停通人氣體。將B瓶拆下，C瓶裝在圖中B瓶處，并在原C瓶處重新裝上一個盛有PCL的圓底燒瓶。繼續(xù)通氣反應(yīng)一段時間后重復(fù)以上步驟，上述操作的優(yōu)點(diǎn)是; B瓶中的物質(zhì)可采用.(填實驗方法)使其分離。(6) 己知反應(yīng)前加入三氯化磷550g,最終得到357g氯化亞碘，則三氯氧磷的產(chǎn)率為?！敬鸢浮緽CD干燥氣體便于調(diào)節(jié)氣體流量反應(yīng)需加熱才能進(jìn)行：反應(yīng)開始后，放出熱量，需冷凝，防止產(chǎn)物分解與揮發(fā) SO2 + Ck+PCb = POCI3+SOCh 有利于氣體的充分吸收，使PCh充分反應(yīng)，提高原料利用蒸偏(分儒)75.0%【解析】(1) 實驗室制備氯氣用二氧化猛和濃鹽酸加熱反應(yīng)，二氧化硫可用濃硫酸與銅加熱制備，所以均可能用到的儀器有酒精燈、分液漏斗、圓底燒瓶；(2) A裝置中有濃硫酸可以除去氣體中的水蒸氣，通過觀察氣泡可以調(diào)節(jié)氣體流量：(3) 反應(yīng)需加熱才能進(jìn)行；反應(yīng)開始后，放出熱量，需冷凝，防止產(chǎn)物分解與揮發(fā)；(4) B中是二氧化硫和氯氣和三氯化磷生成目標(biāo)產(chǎn)物的反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2 + C12+ PCI3 = P0C13+S0CI2；(5) 循環(huán)使用可提高原料利用率，B瓶中生成的三氯氧磷和氯化亞硼由于沸點(diǎn)相差較大，可以采用蒸饞的方法分離：550g.(6) 己知三氯化磷的物質(zhì)的量為呼=:="/ ,由方程式可知反應(yīng)的三氯化磷和生成的三氯氧磷及氯化亞硯物質(zhì)的量相等，生成的氯化亞硯的物質(zhì)的量為n =廣,=3mol,所以三氯氧磷的物質(zhì)的量也119g/ molQ J是 3mol,所以轉(zhuǎn)化率=-x 100% = 75.0%；4tnol14. (2021-江西南昌市高三一模)K3Fe(C2O4)3-3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，溶于水成綠色，難溶于乙醇，見光分解，是一些有機(jī)反應(yīng)的催化劑。制備三草酸合鐵酸鉀主要有兩步，制備FeC2O4黃色沉淀，并在K2C2O4、H2C2O4并存時氧化FeC2O4制得產(chǎn)品：FeC2O4-2H2Ol+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O+H2C2O4=A2 FeC2O4-2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4 = 2K3Fe(C2O4)r3H2OK3Fe(C2O4)3-3H2O (三草酸合鐵酸鉀)鐵元素化合價為。(2) 實驗時需要滴加lmol L-1H2SO4溶液，配制該溶液需要的玻璃儀器有玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶、和用如圖裝置制備FeC2O4-2H2O時，藥品添加的順序是：(填序號)，加熱溶解后再滴入草酸。A.先加入硫酸，再滴入水 B.先滴入水，再加入硫酸(4) 制備三草酸合鐵酸鉀，保持溫度為40°C左右，原因是°觀察到現(xiàn)象時，反應(yīng)結(jié)束，此時加熱至沸，主要的目的是(用化學(xué)方程式表示)。然后冷卻至室溫，加入(填化學(xué)式)和硝酸鉀固體，攪拌，洗出亮綠色晶體?！敬鸢浮?3燒杯 量筒 A 低于4(rc,反應(yīng)速率較慢；高于4(rc,雙氧水易分解黃色固體全部變成綠色溶液h202=H2O+O2TC2H5OH【分析】本實驗的目的是制備三草酸合鐵酸鉀，首先要制備FeC2O4黃色沉淀，根據(jù)題目所給信息可知要利用(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O和H2C2O4反應(yīng)得到FeGOj,該過程中需要注意防止F/+水解和被氧化；之后在K2C2O4、H2C2O4并存時氧化FcC2O4制得產(chǎn)品，三草酸合鐵酸鉀難溶于乙醇，所以結(jié)晶時可以加入乙醇降低其溶解度?！窘馕觥?1) K3Fe(C2O4)3-3H2O中K為+1價，所以FeGO/P整體為-3價，而C為+3價、0為-2價，可得Fe的化合價為+3價；(2) 配制一定物質(zhì)的量濃度的H2SO4溶液時，需要先用屈取所需濃硫酸，然后再燒杯中稀釋，稀釋時需要玻璃棒攪拌，需要在容量瓶中進(jìn)行定容，定容時需要膠頭滴管加水，所以配制該溶液需要的玻璃儀器有玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶、燒杯、量筒；(3) 為了抑制Fe2+的水解，應(yīng)先加入稀硫酸，再加入水，故選A；低于40C,反應(yīng)速率較慢：高于40°C,雙氧水易分解，所以保持溫度為40°C左右；FeC2O4-2H2O為黃色固體，K.4Fe(C2O4)3-3H2O溶于水呈綠色，所以當(dāng)觀察到黃色固體全部變成綠色溶液時，反應(yīng)結(jié)束；為了使剩余的雙氧水全部分解H2O2=H2O+O2t，反應(yīng)結(jié)束時加熱至沸；K3Fe(C2O4)31-3H2O難溶于乙醇，所以加入C2H5OH可以降低其溶解度，更容易析出晶體。15. (2021-四川高三二模)光敏劑草酸鐵鉀晶體(化學(xué)式為K3Fe(C2O4)3H2O)是一種含鐵(III)的配合物，某學(xué)習(xí)小組進(jìn)行了草酸鐵鉀晶體的性質(zhì)探究實驗?；卮鹣铝袉栴}：實驗1：探究草酸鐵鉀的光敏性(1) 取草酸鐵鉀溶液按如圖甲所示裝置進(jìn)行實驗。實驗中觀察到A中產(chǎn)生淺黃色沉淀，取少量淺黃色沉淀與K3Fe(CN)6溶液混合，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，則淺黃色沉淀中鐵元素的化合價為。實驗中還觀察到B中澄清石灰水變渾濁，則光解產(chǎn)生了(填化學(xué)式)。圖甲查閱資料得知草酸鐵鉀晶體光解與其溶液光解原理相似，X射線研究表明其光解后的殘留固體為兩種草酸鹽。草酸鐵鉀晶體光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為。實驗2：探究草酸鐵鉀晶體光解后殘留固體的熱穩(wěn)定性取草酸鐵鉀晶體充分光解后的殘留固體按圖乙所示裝置進(jìn)行實驗：(2) 裝置連接好后，首先需要進(jìn)行的實驗操作是,裝置D的作用是。(3) A中放置下表所列固體，打開K,通入-段時間N2.然后關(guān)閉K。先點(diǎn)燃F處酒精燈，再將A中溫度控制在指定范圍，加熱到不再有氣體生成為止。記錄到B、D、F、G中的現(xiàn)象如下：實驗序號A中固體控制溫度BDFG草酸鐵鉀晶體充分光解后的殘留固體230380°C出現(xiàn)白色渾濁無明顯變化固體變成紅色出現(xiàn)白色渾濁實驗結(jié)束后的殘560-800°C無明顯變化無明顯固體變成出現(xiàn)白色留固體變化紅色渾濁進(jìn)一步探究發(fā)現(xiàn)，實驗結(jié)束后A中殘留固體由黑色不溶性固體和K2CO3組成。查閱資料得知：230380。時淺黃色固體分解，5608(XTC時草酸鉀分解。上述黑色不溶性固體中的物質(zhì)可能是，草酸鉀分解反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4) 寫出一種尾氣處理的方法。光照答案】+2C022 K4Fe(C2O4)3-3H2O = 3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2 f+ 6H2O檢查裝置的氣密力n夕?性 檢驗A中可能產(chǎn)生的CO?是否己被完全吸收Fe和FeO中的一種或兩種KQCh翌二K2CO3+ CO： 點(diǎn)燃【解析】(1) 淺黃色沉淀與K4Fe(CN)6溶液反應(yīng)產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，表明它含有Fe2+,所以光解產(chǎn)物中鐵元素的化合價為+2。B試管中出現(xiàn)白色渾濁，說明光解產(chǎn)物有CO2o綜合題給信息，KWFe(C2O4)33HQ的光解產(chǎn)物有光照K2C2O4. FeC2O4. CCh(必然還有H20),故光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2 K3Fe(C2O4)33Hq =3K2C2O"2FcC2O4 + 2CO21+ 6H2Oo(2) 涉及氣體產(chǎn)生、使用的系列實驗，連接裝置后首先需要進(jìn)行的實驗操作是檢查裝置的氣密性。要證明某氣體與CuO在加熱條件下產(chǎn)生了 CO2,需確認(rèn)通入的該氣體中不含C02,故D用于檢驗A中可能產(chǎn)生的CO2是否己被完全吸收。(3) 根據(jù)題給信息，F(xiàn)eC2O4分解為CO、CO2及黑色不溶性固體，如果Fe的化合價不變，發(fā)生的反應(yīng)是加熱加熱加熱FeCzOjlFeCCh + COf、FeCO?= FeO + CO2t；如果 Fe 的化合價降低，還將發(fā)生反應(yīng) FeO + CO=Fe + CO2；在題給環(huán)境下，F(xiàn)e的化合價不可能升高。故該黑色不溶性固體中的物質(zhì)是Fe和FeO中的一種或加熱兩種。K2C2O4分解為K2CO3和CO,故反應(yīng)的化學(xué)方程式為K2C2O4上$K2CO3 + COL尾氣中可能含有co,可采用點(diǎn)燃等方法進(jìn)行處理。16. (2021湖南永州市高三二模)實驗室利用SO?合成硫酰氯(SO2C12),并對H2SO3和HC1O的酸性強(qiáng)弱進(jìn)行探究。I .已知SO2C12的焰點(diǎn)為-54.rc，沸點(diǎn)為69.1°C,在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧，1()0笆以上分解生成SO2和C12.實驗室合成SO2C12的原理：SO2（g）+CI2（g）SO2C12（1） AH<0,實驗裝置如圖所示（夾持儀器2省略），請I 口I答下列問題:飽和食鹽水濃硫酸活性炭裝置A中的試劑是.活性炭的作用是.在冰水浴中制備SO2CI2的原因是.為了測定SO2C12產(chǎn)品純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），稱取a g SO2C12產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量蒸餡水，充分反應(yīng)。用c niol L'1 AgNO?溶液滴定反應(yīng)后的溶液，滴幾滴K2CrO4溶液做指示劑，當(dāng)生成Ag2CrO4磚紅色沉淀時，認(rèn)為溶液中C1-沉淀完全，此時消耗AgNOs溶液的體積為VmL。用棕色滴定管盛裝AgNO3溶液，其原因是.該SO2Ch產(chǎn)品的純度為II .（5）選用下面的裝置探究酸性：H2SO3>HCIO,其連接順序為A-。能證明H2SO3的酸性強(qiáng)于HC1O的實驗現(xiàn)象為.止水夾濃鹽酸品紅D漂白粉溶液T亞硫酸鈉NaHCO溶液飽和NaHSO溶液ARC【答案】P2O«或無水CaCh、硅膠等） 催化劑反應(yīng)放熱，且SO2CI2沸點(diǎn)低，冰水浴有利于生成和收集酸性KMnO,溶液E135c?V20aSO2CI2AgNO3溶液見光易分解%C-B一E-D-F裝置D中品紅不褪色，裝置F中產(chǎn)生白色沉淀【分析】據(jù)信息：SO2CI2遇水發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，故二氧化硫與氯氣在干燥環(huán)境中反應(yīng)生成SO2CI2,活性炭可能起催化劑作用，A中干燥劑干燥二氧化硫，SO2C12沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，反應(yīng)在冰水浴下進(jìn)行。探究次氯酸和亞硫酸酸性強(qiáng)弱時，次氯酸具有強(qiáng)氧化性、二氧化硫具有還原性，不能利用二氧化硫與次氯酸鈣直接反應(yīng)判斷亞硫酸與次氯酸的酸性強(qiáng)弱，先驗證亞硫酸酸性比碳酸強(qiáng)，再結(jié)合碳酸酸性比HCIO強(qiáng)進(jìn)行判斷，據(jù)此回答;【解析】1(1)裝置A中的試劑用于干燥二氧化硫，故選用酸性或中性的固體干燥劑，P2O5(或無水CaCk、硅膠等)。(2) 從影響反應(yīng)的條件推出：活性炭的可能作用是催化劑。 己知：SO2(g)+Cl2(g)SO2C12(1) AH<0, SO2CI2 的熔點(diǎn)為-54.1 °C，沸點(diǎn)為69.1笆，100笆以上分解生成S02和C12，故在冰水浴中制備SO2CI2,答案為：反應(yīng)放熱，且SO2CI2沸點(diǎn)低，冰水浴有利于生成和收集S02Cl2o(4) 用棕色滴定管盛裝AgNOs溶液，其原因是AgNO3溶液見光易分解。按質(zhì)量守恒定律知：該SO,C1, 2C1 2AgNO, '135cV135g2mol, SO2CI2產(chǎn)品的純度(SO2C12) = %。ag ?(SO2C12)cmol/L - VmL ICT，L/mL11.(5)結(jié)合分析可知：A裝置制備二氧化硫，由于鹽酸易揮發(fā)，制備的二氧化硫中混有HC1,用飽和的亞硫酸氫鈉除去HCI,再通過碳酸氫鈉溶液，可以驗證亞硫酸酸性比碳酸強(qiáng)，用酸性高鎘酸鉀溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品紅溶液檢驗二氧化碳中二氧化硫是否除盡，再通入漂白粉溶液中，則裝置連接順序為其連接順序為：A-C-B-E一D-F。其中裝置E的作用是除去SO?氣體，D中品紅不褪色，F(xiàn)中出現(xiàn)白色沉淀，能證明H2SO3的酸性強(qiáng)于HC1O的實驗現(xiàn)象為：裝置D中品紅不褪色，裝置F中產(chǎn)生白色沉淀。17. (2021-安徽合肥市.高三模)亞硝酸鈉(NaNO2)是重要的防腐劑。I.實驗室制備亞硝酸鈉某化學(xué)興趣小組設(shè)計如下實驗裝置(略去夾持儀器)制各亞硝酸鈉。己知：®2NO+Na2O2=2NaNO2,酸性條件下，NO、NO?或NO?都能與MnO4反應(yīng)生成NO3和Mn2回答下列問題：裝置C的名稱是,試劑X的名稱是。(2) 為制得少量亞硝酸鈉，上述裝置按氣流方向連接順序為A一 () - () 一 ()->()一D(裝置可重復(fù)使用)。(3) 加入濃HNCh前，需先向裝置內(nèi)通一段時間N2,目的是 。D中主要反應(yīng)的離子方程式為。II,市售亞硝酸鈉含量測定(5)已知市售亞硝酸鈉主要成分是NaNO2(含NaN03、水等雜質(zhì))，可以采用KMnO4測定含量(其中雜質(zhì)不跟酸性KMnO4溶液反應(yīng))。稱取5.0 g市.售亞硝酸鈉樣品溶于水配制成250 mL的樣品溶液。取25.00mL樣品溶液于錐形瓶中，用稀硫酸酸化后，再用0.1000 mol/L的KMnCU標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液體枳28.00mL.,判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是，該市售亞硝酸鈉中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是?！敬鸢浮?球形)干燥管蒸餛水或水E C B C排出裝置中的空氣，防止NO被氧化為NO2 4H+3MnO4+5NO=3Mn2+5NO；+2H2O 當(dāng)最后滴高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴入時，溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)無變化96.6%【分析】己知2NO+Na2O2=2NaNO2,可見B為合成NaNO2的裝置，由于過氧化鈉能和水反應(yīng)，故B應(yīng)該是干燥環(huán)境，B需連接C裝置，A中銅和濃硝酸反應(yīng)生成NO2,經(jīng)過E裝置，和水反應(yīng)生成NO,經(jīng)干燥后進(jìn)入B裝置，氮氧化物有毒，因此用裝置D、氮氧化物和高鎰酸鉀反應(yīng)進(jìn)行尾氣處理：【解析】I. (1)由圖知，裝置C為(球形)干燥管，試劑X的名稱是水。(2)據(jù)分析，為制得少量亞硝酸鈉，上述裝置按氣流方向連接順序為A-E-C一B-C-D。利用反應(yīng)2NO+Na2O2=2NaNO2制備亞硝酸鈉，故要防止NO被氧化為NCh,因此加濃HNO3前，需先向裝置內(nèi)通一段時間N2，以排凈空氣，防止NO被氧化為NO2。 己知，酸性條件下，NO、NCh或NO?都能與MnO4反應(yīng)生成NO；和Mn2 D中NO被酸性高錠酸鉀氧化了為硝酸根離子，N元素化合價從+2升到+5,高鐳酸鉀中猛元素化合價從+7降低到+2,按得失電子守恒、元素質(zhì)量守恒得主要反應(yīng)的離子方程式為4H+3MnO/5NO=3Mn2+5NO；+2H2。II (5)硫酸參與下，高鎰酸鉀和亞硝酸鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2SO4 +2KMnO4 +5NaNO2 =2MnSO4 +5NaNO5+3H2O+K2SO4,由此：滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)最后一滴高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴入時，溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)無變化；25.00mL樣品溶液用0.1(X)0 mol/L的KMnCh標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液體積28.00 mL,則有：2KMnO, 5NaNO,_52mol5mol ,則 n(NaNO2) = x0.1000x28.00x 10-3mol,該市礙亞O.lOOOmol-L 1 x28.00x10 5L n(NaNO2)硝酸鈉中Ng的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是竺竺竺!竺.0966翊6%。5.0g18. (2021福建廈門市高三一模)高鐵酸鉀(K2FeO4)可溶于水、微溶于濃KOH溶液、難溶于無水乙醇；在強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，在F/+或Fe(OH)3的催化作用下分解，是一種綠色高效的水處理劑。某實驗小組用如圖裝置(加熱夾持儀器已省略)制備KC1O溶液，再用制得的KCIO溶液與Fc(NO3)3溶液反應(yīng)制備K2Fc04oMnOz濃鹽故業(yè)飽和溶液攪拌NaCNaOH溶液回答下列問題:(l)K2FeO4中鐵元素的化合價為.，儀器X的名稱為.(2)裝置B的作用是.(任寫一點(diǎn))，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為.(3)現(xiàn)有Fe(NO3)3溶液、含KOH的KCIO溶液，上述兩種溶液混合時，將.(填標(biāo)號，下同)滴入中，發(fā)生的反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為K2FeO4的理論產(chǎn)率與合成條件相應(yīng)曲面投影的關(guān)系如圖(虛線上的數(shù)據(jù)表示K2FeO4的理論產(chǎn)率)所示，則制備KzFeO的最適宜的條件范圍是.時7060504030*0.2K0.4、.色0.4；0.6 V：°2 W。5 10 15 20(5) 高鐵酸鉀是一種理想的水處理劑，其處理水的原理為.【答案】+6三頸燒瓶除去氯氣中的氯化氫Ch+2OH-C1+C1O+H2O 3： 2 反應(yīng)時間為5060min時，反應(yīng)溫度為5IO°CK2FeO4具有強(qiáng)氧化性，能殺菌消毒，產(chǎn)生的氫氧化鐵膠體具有吸附雜質(zhì)、絮凝的作用【分析】裝置A中濃鹽酸與MnCh共熱得到氯氣，利用飽和食鹽水除去氯氣中混有的HC1,之后通入KOH溶液中得到KC1O和KC1的混合溶液，裝置D處理尾氣，干燥管可以防止倒吸?！窘馕觥?5) 制備硫策化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓_、過濾、洗滌、干燥，得到硫氤化鉀晶體。測定晶體中KSCN的含量：稱取lO.Og樣品，配成lOOOmL溶液，量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴溶液(填化學(xué)式)作指示劑，用O.lOOOmol L 'AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mLo該晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為己知：滴定時發(fā)生的反應(yīng)：SCN*+Ag+=AgSCN(白色)CaO 或NaOH,【答案】NH3? 2H O如食 tH使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸 CS2 讓 .NH4HS 完全分解而除去NHSCN+KOH = KSCN+NH3 T +H2O2NH3 + Cr2O；_ +8H+=N2 T +2Cr3+7H2O蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶Fe(NC>3)3溶液97.0%(或0.970)【解析】C.0 或 N.OH人A中為固體與液體常溫下制取氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式是NH3? 2H O以It tH；(2) 三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS、FkO和催化劑，進(jìn)氣導(dǎo)管口必須插入下層CS2液體中使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸；該反應(yīng)比較緩慢，實驗中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則氨氣難溶于X,結(jié)合題給已知，則X的化學(xué)式為CS2；(3) NH4HS的熱穩(wěn)定性較NH4SCN差，則反應(yīng)一段時間后，關(guān)閉K.保持三頸燒瓶內(nèi)液體溫度為105笆一段時間，其目的是讓NH4HS完全分解而除去，然后打開K2,繼續(xù)保持液溫105C,緩緩滴入適量的KOH溶液，小制得較純凈的KSCN溶液，反應(yīng)的化學(xué)方程式為nh4scn+koh = kscn+nh3 T +h2o：(4) 裝置E中，氨氣被酸性重餡酸鉀氧化為無色無味的氣體氮?dú)?，Cr2O-被還原為CQ+,反應(yīng)的離子方程式為：2NH3 +Cr2O +8H+=N2 T +2Cr3+ +7H2O