（江蘇專用）2019版高考化學一輪復習 專題10 化學實驗 2 第二單元 物質(zhì)的分離、提純與檢驗教案.doc

第二單元　物質(zhì)的分離、提純與檢驗 　物質(zhì)分離和提純的物理方法 [知識梳理] 1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。 2．物質(zhì)分離、提純的物理方法 試根據(jù)所學的知識填寫操作方法及相關(guān)內(nèi)容。 (1)如圖1，所采用的方法、裝置的名稱：過濾。 適用范圍：把不溶性固體與液體進行分離。 注意事項：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。②若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣。 (2)結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過程，對溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)溶劑的方法，而對溶解度受溫度變化影響相當大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻飽和溶液的方法。 如圖2，所采用的方法、裝置的名稱：蒸發(fā)結(jié)晶。 適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。 注意事項：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干，而不能直接蒸干。 (3)如圖3，所采用的方法、裝置的名稱：分液。 適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層。 注意事項：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應。 (4)如圖4，所采用的方法、裝置的名稱：蒸餾。 適用范圍：沸點相差較大且互溶的液體混合物。 注意事項：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處； ②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應為“逆流”。 (5)如圖5，所采用的方法、裝置的名稱：升華。 適用范圍：某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法。 [自我檢測] 1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“”。 (1)(2016高考海南卷)過濾操作中，漏斗的尖端應接觸燒杯內(nèi)壁。(　　) (2)[2015高考全國卷Ⅰ，27(2)改編]利用Fe3O4的磁性，可將其從“浸渣”(含SiO2、CaSO4)中分離。(　　) (3)將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體。(　　) 答案：(1)√　(2)√　(3) 2．在常用分離提純的方法和混合物之間連線。 答案： 　下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 [解析]　從化學實驗的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A項，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑。B項，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機物，它們相溶，不能采取分液的方式分離。C項，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結(jié)晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去。D項，丁醇與乙醚相溶，但沸點相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。 [答案]　D (1)若將上述例題A項中的萃取劑換成裂化汽油或己烯，能否滿足萃取要求？ (2)除去NaCl固體中混雜的KNO3，應采用哪種重結(jié)晶方法？ 答案：(1)裂化汽油和己烯中均含有碳碳雙鍵，易與碘發(fā)生加成反應，不能達到實驗目的。 (2)由于較高溫度下KNO3的溶解度較大，應使用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾的方法。 　物質(zhì)分離、提純的物理方法 1．(2017高考全國卷Ⅰ，8，6分)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?　　) A．蒸餾　　　　　　　　 B．升華 C．干餾 D．萃取 解析：選B。蒸餾用于分離兩種或多種互溶的液體混合物，根據(jù)液體沸點的不同進行分離，A項錯誤；升華是指固態(tài)物質(zhì)受熱直接變成氣態(tài)物質(zhì)，氣態(tài)物質(zhì)遇冷凝華為固態(tài)物質(zhì)，即砒霜樣品受熱使有效成分三氧化二砷變成蒸氣(升華)，降溫，蒸氣凝華成固體，從而達到分離提純砒霜的目的，B項正確；干餾是指煤等在隔絕空氣的條件下加強熱發(fā)生一系列化學變化的過程，砒霜提純過程中有效成分沒有發(fā)生變化，C項錯誤；萃取是指用萃取劑將一種物質(zhì)從其溶液中提取出來的過程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D項錯誤。 2．(2018湛江高三檢測)下列實驗中，所采取的分離或提純方法與對應原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離或提 純方法 原理 A 除去Fe(OH)3膠體中的FeCl3 過濾 分散質(zhì)微粒的大小不同 B 除去純堿中的碳酸氫銨 加熱 穩(wěn)定性不同 C 除去淀粉中的葡萄糖 過濾 葡萄糖溶于水，淀粉不溶于水 D 分離食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 解析：選B。A項，膠體也能透過濾紙，應用滲析的方法除去Fe(OH)3膠體中的FeCl3；B項，純堿加熱不分解，碳酸氫銨加熱易分解生成氣體，通過加熱可以除去純堿中的碳酸氫銨；C項，淀粉、葡萄糖都可透過濾紙，應用滲析的方法分離；D項，食用油和汽油互溶但沸點不同，應用分餾的方法分離。 3．物質(zhì)的分離、提純是中學化學的重要操作，請應用物質(zhì)分離、提純知識，分離下列各組混合物。 編號 混合物 分離方法 操作過程 (1) 從草木灰中提取可溶性物質(zhì) (2) 從乙酸乙酯和乙酸的混合物中分離出乙酸乙酯 (3) 由乙醇溶液制無水乙醇 (4) 除去淀粉溶液中的碘化鈉 答案： 編號 混合物 分離方法 操作過程 (1) 從草木灰中提取可溶性物質(zhì) 溶解、過濾、結(jié)晶 將草木灰溶于熱水中，不斷攪拌，然后過濾。若濾液仍渾濁，再過濾，最后蒸發(fā)結(jié)晶、過濾 (2) 從乙酸乙酯和乙酸的混合物中分離出乙酸乙酯 分液 在混合物中加入飽和Na2CO3溶液，振蕩，靜置，分液 (3) 由乙醇溶液制無水乙醇 蒸餾 加入一定量的生石灰，然后蒸餾 (4) 除去淀粉溶液中的碘化鈉 滲析 將混合液放入半透膜袋中，并放入流動的蒸餾水中 依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當分離、提純方法 (1)“固＋固”混合物的分離、提純 (2)“固＋液”混合物的分離、提純 (3)“液＋液”混合物的分離、提純 　物質(zhì)分離、提純的裝置識別 4．以下實驗裝置一般不用于分離物質(zhì)的是(　　) 解析：選D。A為蒸餾，用于互溶而沸點不同的液體混合物的分離；B為滲析，用于膠體的凈化；C為過濾，用于不溶固體與液體的分離；D為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液中的移液操作，不用于分離物質(zhì)。 5．下列實驗裝置圖所示的實驗操作中，不能達到相應的實驗目的的是(　　) 解析：選B。B項中溫度計的水銀球應與蒸餾燒瓶的支管口對齊。 熟記常見物質(zhì)分離操作中的注意事項 (1)過濾中的“3要求”：一貼、二低、三靠。 (2)蒸發(fā)中的“2注意”：玻璃棒攪拌和不能蒸干。 (3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取劑―→振蕩放氣―→靜置分層―→分液。 (4)蒸餾中的“3注意”：溫度計水銀球的位置，冷卻水的進出方向，加沸石防暴沸。 　物質(zhì)分離和提純的化學方法 [知識梳理] 方法 原理 雜質(zhì)成分 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱堿的陽離子 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 雜轉(zhuǎn)純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 雜質(zhì)與需要提純的物質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、雜質(zhì)與需要提純的物質(zhì)為同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿) 氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2 熱分解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸堿溶解法 利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進行分離 如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 電解法 利用電解原理除去雜質(zhì) 含雜質(zhì)的金屬(M)作陽極，純金屬(M)作陰極，純金屬(M)的鹽溶液作電解質(zhì)溶液 調(diào)pH法 加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中某種成分生成沉淀而分離 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等調(diào)節(jié)pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去 [自我檢測] 1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“”。 (1)用如圖1所示裝置從KI和I2的固體混合物中回收I2。(　　) (2)用如圖2所示裝置除去Cl2中含有的少量HCl。(　　) 　　　　 　　　　 圖1　　　　　　　　　圖2 (3)將混有HCl的CO2通入飽和NaHCO3溶液中除去HCl。(　　) (4)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶。(　　) 答案：(1)　(2)　(3)√　(4)√ 2．(2018自貢高三模擬)下列有關(guān)除雜的實驗操作合理的是(　　) A．除去CO2中混有的少量CO：通入適量O2后點燃 B．除去O2中少量N2：使氣體通過熾熱的銅粉 C．除去石英中少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾 D．除去氧化鈉固體中少量的純堿：加入足量CaCl2溶液，過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 解析：選C。CO2中通入適量O2，少量CO不能燃燒，A錯誤；將O2和N2通過熾熱的銅粉，這樣參加反應的將是O2，B錯誤；碳酸鈣與稀鹽酸反應，石英即二氧化硅不與稀鹽酸反應，再過濾，這樣就可以除掉石英中的碳酸鈣，C正確；氧化鈉會與CaCl2溶液中的水反應，D錯誤。 物質(zhì)分離和提純的原則與注意事項 (1)原則——“兩不”和“兩易” 兩不：①不增(不增加新的雜質(zhì))；②不減(不減少被提純物質(zhì))。 兩易：①易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離)；②易復原(被提純的物質(zhì)易恢復原來的組成狀態(tài))。 (2)注意事項 ①除雜試劑須過量；②過量試劑須除盡；③除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序，選擇最佳的除雜途徑。 　下列除雜方案錯誤的是(　　) 選項 被提純的物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜試劑 除雜方法 A CO(g) CO2(g) NaOH 溶液、濃 H2SO4 洗氣 B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 過濾 C Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、濃H2SO4 洗氣 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒 [解析]　A．CO2與NaOH溶液反應生成Na2CO3，而CO與NaOH溶液不反應，A選項正確；B.NaOH溶液不僅與Fe3＋反應也會與NH發(fā)生反應，B選項錯誤；C.HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中溶解度較小，C選項正確；D.加熱灼燒可以使NaHCO3固體分解，且生成Na2CO3，D選項正確。 [答案]　B (1)除去NaHCO3溶液中的Na2CO3的方法是______________________________。 (2)除去CuSO4溶液中的Fe2(SO4)3的方法是________________________。 (3)除去SO2氣體中的HCl氣體的試劑是__________________，方法是____________。 答案：(1)通入足量CO2　(2)加入CuO或Cu(OH)2等調(diào)節(jié)pH，然后過濾　(3)飽和NaHSO3溶液　洗氣 氣體除雜的三個要點 (1)選擇除雜試劑的依據(jù)：主體氣體和雜質(zhì)氣體性質(zhì)的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性等。 (2)氣體除雜的四個原則：①不損失主體氣體；②不引入新的雜質(zhì)氣體；③在密閉裝置中進行；④先除易除去的氣體。 (3)常用的除雜裝置：洗氣瓶、干燥管、U形管、硬質(zhì)玻璃管等。 　除雜試劑及方法的選擇 1．下列有關(guān)除雜的實驗操作不合理的是(　　) A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并過濾 B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾 C．除去苯中的溴單質(zhì)：加Na2SO3溶液洗滌，分液 D．除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣，過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 解析：選D。A項，Mg(OH)2和酸反應促進Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通過過濾即可除去Fe(OH)3。B項，Na2S和AgCl反應生成Ag2S沉淀和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S。C項，溴可與亞硫酸鈉溶液發(fā)生氧化還原反應，生成物可溶于水，而苯不溶于水，然后用分液的方法分離。D項，能除去雜質(zhì)純堿，但又引入了新的雜質(zhì)CaCl2。 2．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，填寫表格中的空白： 無機混合物 除雜試劑 除雜方法 (1)NaCl(NH4Cl)固體 (2)FeCl2(FeCl3)溶液 (3)FeCl3(FeCl2)溶液 (4)I2(SiO2) (5)Fe2O3(Al2O3) (6)NH4Cl(FeCl3)固體 (7)炭粉(CuO) (8)Mg粉(Al粉) 答案：(1)加熱分解　(2)過量Fe粉　過濾　(3)Cl2 (4)加熱升華　(5)過量NaOH溶液　過濾　(6)適量氨水　過濾　(7)稀鹽酸　過濾　(8)過量NaOH溶液　過濾 　物質(zhì)的分離、提純在物質(zhì)制備中的應用 3．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實驗室提純NaCl的流程如下： 提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。 (1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次為_________________________________________(只填化學式)。 (2)用于沉淀的試劑須過量，判斷除去SO的試劑過量的方法是________________。 解析：為除去Mg2＋和Fe3＋可選用NaOH溶液，除去SO選用BaCl2溶液，過量的BaCl2溶液要用飽和Na2CO3溶液來除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前加入即可，NaOH順序可變；除去SO需加試劑BaCl2溶液，判斷Ba2＋過量的方法是取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明SO已沉淀完全。 答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH) (2)取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若無沉淀生成，則SO已沉淀完全，即所用試劑已過量 4．下列是制備CuO的流程圖： 工業(yè)CuSO4(含F(xiàn)eSO4)CuSO4溶液 CuSO45H2O―→……―→CuO (1)步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是______________________。 (2)步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是滴加H2O2溶液，稍加熱；當Fe2＋轉(zhuǎn)化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH＝3.5；加熱煮沸一段時間，過濾，用稀硫酸酸化濾液至pH＝1?？刂迫芤簆H＝3.5的原因是__________________________________。 (3)步驟Ⅲ的目的是得到CuSO45H2O晶體。其操作是____________________、過濾、水浴加熱烘干。水浴加熱的特點是________________________________。 解析：(1)由于不溶性雜質(zhì)不溶于水，故可采用過濾的方法將其除去。(2)步驟Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，發(fā)生反應：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此時溶液的pH<3.5，而pH＝3.5時，F(xiàn)e3＋可完全轉(zhuǎn)化為 Fe(OH)3 沉淀，故此時可加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同時加熱煮沸，使Fe3＋水解趨于完全，生成Fe(OH)3沉淀，過濾除去 Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化抑制Cu2＋的水解，得到CuSO4溶液。 (3)通過蒸發(fā)溶劑、冷卻結(jié)晶的方法析出硫酸銅晶體，加熱烘干時溫度不能超過100 ℃，且需溫度恒定，以防溫度過高使硫酸銅晶體分解，因此采用水浴加熱。 答案：(1)溶解、過濾 (2)使Fe3＋可全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不會轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2沉淀 (3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶　受熱均勻，溫度易于控制在100 ℃以下 過濾操作中的?？紵狳c 在過濾操作后，有時需要濾渣，舍棄濾液；有時需要濾液，舍棄濾渣。 (1)需要濾液時，提取母液中的成分的方法 例如：①在粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后，加熱蒸發(fā)濾液，當析出大量NaCl晶體時，停止加熱，利用余熱蒸干，便可獲取NaCl固體。 ②若母液是CuSO4飽和溶液，可加熱蒸發(fā)母液，冷卻結(jié)晶，過濾得CuSO45H2O晶體。 (2)需要濾渣時，得到純凈的濾渣的方法 例如：在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分數(shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量，得到BaSO4的質(zhì)量。 ①判斷SO是否沉淀完全：取上層清液少許于試管中，再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。②過濾完畢后，洗滌沉淀可洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。 ③沉淀的洗滌方法：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復2～3次。 ④判斷沉淀是否洗凈：取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。 　物質(zhì)的檢驗 [知識梳理] 一、常見離子的檢驗方法 1．常見陽離子的檢驗 (1)用NaOH溶液檢驗 (2)焰色反應 (3)特殊檢驗法 2．常見陰離子的檢驗 (1)利用酸堿指示劑檢驗 OH－―→滴入酚酞試液，溶液變紅色；滴入紫色石蕊試液，溶液變藍色。 (2)利用鹽酸和其他試劑檢驗 ①CO―→加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體。 ②SO―→加入稀鹽酸，無沉淀、氣體產(chǎn)生，再加入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀。 ③SO―→加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，產(chǎn)生無色有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗 (4)利用某些特征反應檢驗 I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液變藍色。 二、常見氣體的檢驗方法 1．可燃性氣體的檢驗 2．酸性氣體的檢驗 3．堿性氣體(NH3)的檢驗 4．強氧化性氣體的檢驗 5．NO的檢驗——無色氣體，與空氣接觸后立即變?yōu)榧t棕色。 三、物質(zhì)的鑒別 分類 鑒別方法 不用試劑 (1)先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì) (2)若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應等方法鑒別出一種或幾種物質(zhì) (3)若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應現(xiàn)象，分析現(xiàn)象得出結(jié)論 只用一種試劑 (1)先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別 (2)在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，若被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑 (3)常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機物 任選試劑 此類題目不限制所加試劑的種類，可有多種解法，題目考查的形式往往是從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案，其要求是操作步驟最簡單，試劑選用最少，現(xiàn)象最明顯 [自我檢測] 1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“”。 (1)向溶液中滴加酸化的Ba(NO3)2溶液出現(xiàn)白色沉淀，說明該溶液中一定有SO。(　　) (2)只用試管和膠頭滴管，不用任何試劑就可鑒別Ca(OH)2和NaHCO3溶液。(　　) (3)能使淀粉碘化鉀試紙變藍的氣體一定是氯氣。(　　) (4)某氣體在空氣中可產(chǎn)生白霧，能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅，則該氣體一定是HCl。(　　) (5)某無色溶液中滴加氯水后，再加入CCl4振蕩，下層呈紫色，說明原溶液中一定含有I－。(　　) 答案：(1)　(2)　(3)　(4)　(5)√ 2．(2018華中師大附中高三模擬)為確定某溶液的離子組成，進行如下實驗：①測定溶液的pH，溶液顯強堿性；②取少量溶液加入稀鹽酸至溶液呈酸性，產(chǎn)生無刺激性氣味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體；③在②溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；④?、壑猩蠈忧逡豪^續(xù)滴加Ba(NO3)2溶液至無沉淀時，再滴加AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀。根據(jù)實驗現(xiàn)象，以下推測正確的是(　　) A．一定有SO　　　 B．一定有CO C．一定有Cl－ D．不能確定HCO是否存在 解析：選B。由①知強堿性溶液中不存在HCO；②中產(chǎn)生的無刺激性氣味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體必是CO2，故一定無SO，一定有CO；由③證明有SO存在；由于②中加入鹽酸會引入Cl－，因此不能通過④確定是否有Cl－存在。 (1)解答物質(zhì)鑒別題的要求 ①不能在原瓶中操作。鑒別的目的是為了以后再用，若在原瓶中操作，則會造成試劑污染，所以要取出被鑒別物質(zhì)進行鑒別且要有“各取少許”字樣。 ②用詞要準確。結(jié)論來自實驗現(xiàn)象，加試劑之前物質(zhì)是未知的，不可出現(xiàn)“取某試劑加入某物質(zhì)”等字樣。 (2)離子檢驗時，要注意到已確認的離子對離子檢驗的干擾，如檢驗鐵離子溶液中是否含有亞鐵離子時，應選用酸性高錳酸鉀溶液，而不能選用KSCN溶液和新制氯水。 (3)二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水變渾濁。檢驗二氧化硫中是否含有二氧化碳時，應先除去二氧化硫，并確認除凈后，再通入澄清石灰水檢驗二氧化碳。 　(2015高考天津卷)下列關(guān)于物質(zhì)或離子檢驗的敘述正確的是(　　) A．在溶液中加KSCN，溶液顯血紅色，證明原溶液中有Fe3＋，無Fe2＋ B．氣體通過無水CuSO4，粉末變藍，證明原氣體中含有水蒸氣 C．灼燒白色粉末，火焰呈黃色，證明原粉末中有Na＋，無K＋ D．將氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2 [解析]　A．在溶液中加KSCN，溶液顯血紅色，只能證明一定存在Fe3＋，不能證明是否含有Fe2＋，錯誤；B.無水CuSO4遇水生成CuSO45H2O，固體由白色變?yōu)樗{色，正確；C.灼燒白色粉末，火焰呈黃色，能夠證明原粉末中含有Na＋，無法證明是否含有K＋，因為要觀察鉀的火焰顏色，必須透過藍色鈷玻璃濾去黃光，排除鈉的干擾，錯誤；D.能使澄清石灰水變渾濁的氣體不一定是CO2，SO2也可以，錯誤。 [答案]　B 下列實驗中，用酸性KMnO4溶液不能達到預期目的的是(　　) A．鑒別乙烯和CO2 B．檢驗硫酸鐵溶液中是否有硫酸亞鐵 C．鑒別苯和甲苯 D．檢驗CH2===C(CH3)CHO中含有碳碳雙鍵 解析：選D。碳碳雙鍵和—CHO均能使酸性KMnO4溶液褪色，實際檢驗時要先將—CHO轉(zhuǎn)化為—COOH，然后再檢驗碳碳雙鍵。 　常見物質(zhì)的檢驗 1．向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進行如下操作，結(jié)論正確的是(　　) 選項 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO B 滴加氯水和CCl4，振蕩、靜置 下層溶液顯紫色 原溶液中有I－ C 加入稀鹽酸 產(chǎn)生無色無味氣體，通入澄清石灰水，石灰水變渾濁 該溶液一定是碳酸鹽溶液 D 滴加NaOH溶液，將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口 試紙不變藍 原溶液中無NH 解析：選B。A項，原溶液還可能有SO、CO、Ag＋等，錯誤；C項，也可能是碳酸氫鹽溶液，錯誤；D項，需要加熱使NH3逸出，錯誤。 2．(2018晉中高三適應性訓練)下列有關(guān)物質(zhì)檢驗的實驗結(jié)論中正確的組合是(　　) 實驗操作 現(xiàn)象 實驗結(jié)論 ① 將某氣體通入品紅溶液中 品紅溶液褪色 該氣體一定是SO2 ② 將無色氣體通入溴水中 溴水褪色 該氣體可能是乙烯 ③ 向某溶液中滴入兩滴KSCN溶液 溶液不顯血紅色 該溶液一定含有Fe2＋ 另取該溶液少許，先滴入氯水，再滴入KSCN溶液 溶液為血紅色 ④ 將木炭和濃硫酸反應生成的氣體通入澄清石灰水中 有白色沉淀生成 該氣體一定是CO2 A．②④　　　　　　　 B．②③ C．①③ D．①②③ 解析：選B。①中氣體還可能是氯氣等，錯誤；②中乙烯可與溴水發(fā)生加成反應，使溴水褪色，正確；③中先證明溶液中無Fe3＋，另取溶液先滴氯水，再加KSCN溶液變血紅色，證明原溶液中含F(xiàn)e2＋，正確；④中是SO2與CO2的混合氣體，錯誤。 “九字訣”突破離子檢驗問題 (1)一注意 注意離子檢驗所要求的環(huán)境，如酸堿性；一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗CO時，HCO、SO、HSO可能會產(chǎn)生干擾；盡可能選擇特征反應以減少干擾，如檢驗Fe3＋常選用KSCN溶液等。 (2)三原則 物質(zhì)檢驗的三個原則，即一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。 (3)四方法 根據(jù)實驗時生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，檢驗離子的方法如下：①生成氣體，如NH、CO的檢驗；②生成沉淀，如Cl－、SO的檢驗；③顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3＋的檢驗；④焰色反應，檢驗金屬單質(zhì)或金屬離子。 　常見物質(zhì)的鑒別 3．(2016高考全國卷Ⅱ，12，6分)某白色粉末由兩種物質(zhì)組成，為鑒別其成分進行如下實驗： ①取少量樣品加入足量水仍有部分固體未溶解；再加入足量稀鹽酸，有氣泡產(chǎn)生，固體全部溶解； ②取少量樣品加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)生，振蕩后仍有固體存在。 該白色粉末可能為(　　) A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3 C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4 解析：選C。A項，樣品加入水NaHCO3溶解，再加入稀鹽酸Al(OH)3溶解，HCl與NaHCO3反應放出氣體，但樣品中加入稀硫酸，不會出現(xiàn)固體，A項錯誤；B項，樣品中加入水NaHCO3溶解，再加入稀鹽酸AgCl不溶解，B項錯誤；C項，樣品加入水Na2SO3溶解，再加入稀鹽酸BaCO3溶解，產(chǎn)生氣體，而加入稀硫酸產(chǎn)生CO2和SO2的混合氣體，且生成BaSO4沉淀，C項正確；D項，樣品加水均溶解，D項錯誤。 4．下列各組溶液中，用括號內(nèi)的試劑及物質(zhì)間相互反應不能鑒別的一組是(　　) A．Ba(OH)2、KSCN、NaCl、Mg(NO3)2(FeCl3溶液) B．NaNO3、NaHCO3、(NH4)2SO3、Na2SiO3(H2SO4溶液) C．NH4Br、K2CO3、NaI、CaCl2(AgNO3溶液) D．(NH4)3PO4、NaBr、CuSO4、AlCl3(KOH溶液) 解析：選C。A項，可先利用FeCl3溶液鑒別出Ba(OH)2[產(chǎn)生紅褐色Fe(OH)3沉淀]和KSCN(溶液變?yōu)檠t色)，然后再利用Ba(OH)2鑒別出Mg(NO3)2(產(chǎn)生白色沉淀)，最后一種為NaCl，故能鑒別；B項，可將H2SO4分別加入四種溶液中，產(chǎn)生無色無味氣體的為NaHCO3，產(chǎn)生白色沉淀的為Na2SiO3，產(chǎn)生有刺激性氣味氣體的為(NH4)2SO3，余下的為NaNO3，故能鑒別；C項，用AgNO3溶液無法鑒別CaCl2和K2CO3；D項，可將KOH溶液分別逐滴加入四種溶液中，產(chǎn)生藍色沉淀的為CuSO4，先產(chǎn)生白色沉淀后沉淀溶解的為AlCl3，加熱有刺激性氣味氣體產(chǎn)生的為(NH4)3PO4，沒有明顯現(xiàn)象的為NaBr，故能鑒別。 物質(zhì)鑒定、鑒別和推斷的比較 不同點 相同點 鑒定 根據(jù)物質(zhì)的化學性質(zhì)，對該物質(zhì)的組成進行檢驗 均需根據(jù)物質(zhì)的特征反應，選擇恰當?shù)脑噭┖头椒?，準確觀察反應中顏色變化、沉淀的生成或溶解、氣體的生成、焰色反應等現(xiàn)象并加以判定 鑒別 對兩種或兩種以上的物質(zhì)進行辨認 推斷 通過已知實驗事實，根據(jù)性質(zhì)分析，推出被檢物質(zhì)的組成或名稱 [課后達標檢測] 一、選擇題 1．(2016高考北京卷)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是(　　) A.冷水浸泡 B.加熱煎制 C.箅渣取液 D.灌裝保存 解析：選C。過濾是常用的物質(zhì)分離方法，適用于固液分離，C項符合題意；A項和B項均為浸取，D項為溶液的轉(zhuǎn)移，A項、B項、D項均不符合題意。 2．(2016高考全國卷Ⅰ)下列實驗操作能達到實驗目的的是(　　) A．用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應的產(chǎn)物 B．用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應產(chǎn)生的NO C．配制氯化鐵溶液時，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋 D．將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2 解析：選C。長頸漏斗不能用來分液，A項錯誤；NO能與O2反應，不能用排空氣法收集，B項錯誤；配制FeCl3溶液時，為防止Fe3＋的水解，應將FeCl3溶解在較濃的鹽酸中，再加水稀釋，C項正確；將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可除去其中的HCl，但引入了水蒸氣，D項錯誤。 3．(2016高考上海卷)實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是(　　) A．操作Ⅰ是過濾，將固體分離除去 B．操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉 C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來 D．操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過濾 解析：選C。提純混有NaCl雜質(zhì)的KNO3，應將其溶于水，蒸發(fā)濃縮并降溫結(jié)晶，因為KNO3的溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無明顯變化。操作Ⅰ是加水溶解，操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮，得到較高溫度下的KNO3飽和溶液，然后冷卻結(jié)晶，利用溶解度差異使KNO3結(jié)晶析出，操作Ⅲ是過濾、洗滌，將KNO3晶體從溶液中分離出來。故選C。 4．(2018開封高三模擬)下列除雜操作可行的是(　　) A．通過濃硫酸除去HCl中的H2O B．通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2 C．制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收尾氣 D．制氯氣時，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 解析：選A。B項，鎂與N2加熱時反應生成Mg3N2，錯誤；C項，用水吸收NO2生成NO，錯誤；D項，NaHCO3能與HCl反應生成CO2，引入新雜質(zhì)，錯誤。 5．下列鑒別方法不可行的是(　　) A．用水鑒別乙醇、甲苯和溴苯 B．用燃燒法鑒別乙醇、苯和四氯化碳 C．用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D．用酸性高錳酸鉀溶液鑒別苯、環(huán)己烯和環(huán)己烷 解析：選D。A、B、C均可鑒別：A中，乙醇溶于水，甲苯密度比水小，溴苯密度比水大；B中，乙醇、苯燃燒火焰有明顯差別，而四氯化碳不燃燒；C中，乙醇溶于碳酸鈉溶液，乙酸與碳酸鈉反應產(chǎn)生氣泡，乙酸乙酯浮于碳酸鈉溶液表面。 6．茶葉中鐵元素的檢驗可經(jīng)以下四個步驟完成，各步驟中選用的實驗用品不能都用到的是(　　) A．將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨ B．用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋，選用④、⑥和⑦ C．過濾得到濾液，選用④、⑤和⑦ D．檢驗濾液中的Fe3＋，選用③、⑧和⑩ 解析：選B。灼燒固體物質(zhì)一般使用坩堝，而坩堝加熱需用泥三角支撐然后放在三腳架上，三腳架的下面應放酒精燈，選用的實驗用品都能用到，選項A不符合題意。溶解固體并加蒸餾水稀釋，所需儀器為燒杯和玻璃棒，用不到容量瓶，選項B符合題意。過濾所需的實驗用品為漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯和帶鐵圈的鐵架臺，選項C不符合題意。檢測Fe3＋的試劑為KSCN溶液，所需儀器為試管和膠頭滴管，選項D不符合題意。 7．(2016高考全國卷Ⅱ)下列實驗操作能達到實驗目的的是(　　) 實驗目的 實驗操作 A 制備Fe(OH)3膠體 將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中 B 由MgCl2溶液制備無水MgCl2 將MgCl2溶液加熱蒸干 C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥 D 比較水和乙醇中氫的活潑性 分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中 解析：選D。NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中得到的是Fe(OH)3沉淀，并非Fe(OH)3膠體，A項錯誤；加熱能促進MgCl2水解和HCl逸出，最終MgCl2完全水解生成Mg(OH)2，不能得到無水MgCl2，B項錯誤；加入稀硝酸，CuO和Cu均溶解，C項錯誤；根據(jù)Na分別與水、乙醇反應的劇烈程度或產(chǎn)生氣泡的快慢可比較水和乙醇中氫的活潑性，D項正確。 8．為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(　　) 選項 被提純的物質(zhì) 除雜試劑 分離方法 A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液 B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶液 過濾 C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末 通過灼熱的 氧化銅粉末 D 乙酸乙酯 (CH3COOH) 乙醇、濃硫酸 加熱蒸餾 解析：選C。氯水也能與NaBr反應，不符合除雜的要求；NH4Cl也能與NaOH反應，不符合除雜的要求；除去乙酸乙酯中的CH3COOH可以先加入飽和Na2CO3溶液，然后分液。 9．(2017高考天津卷)以下實驗設(shè)計能達到實驗目的的是(　　) 實驗目的 實驗設(shè)計 A 除去NaHCO3固體中的Na2CO3 將固體加熱至恒重 B 制備無水AlCl3 蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應后的溶液 C 重結(jié)晶提純苯甲酸 將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 D 鑒別NaBr和KI溶液 分別加新制氯水后，用CCl4萃取 解析：選D。除去NaHCO3固體中的Na2CO3，可加水溶解制成飽和溶液，通入足量CO2氣體，結(jié)晶，過濾，A項錯誤；制備無水AlCl3時，應將AlCl3溶液在HCl氛圍中蒸發(fā)，B項錯誤；重結(jié)晶提純苯甲酸時，應將粗品制成其熱飽和溶液，趁熱過濾，再冷卻結(jié)晶，C項錯誤；鑒別NaBr和KI溶液，分別加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫紅色，D項正確。 二、非選擇題 10．某研究性學習小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴，他們設(shè)計了如下流程： 回答以下問題： (1)操作Ⅰ的名稱為________；要從橙色液體中分離出溴，所采取的操作需要的主要玻璃儀器除酒精燈和溫度計外，還有_______________________________________。 (2)試劑Y的化學式為____________；檢驗SO已除盡的方法是_____________ ________________________________________________________________________。 (3)寫出操作Ⅲ的具體操作步驟：____________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)加入氧化劑，能夠?qū)⒖帑u中的Br－氧化為Br2，加入CCl4萃取、分液可分離出溶液中的Br2。橙色液體為溴的CCl4溶液，可以用蒸餾的方法分離出溴，還需用到蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器。(2)溶液A中的離子為K＋、Mg2＋、SO、Cl－，分別加入Ba(OH)2、K2CO3，除去其中的SO、Mg2＋以及過量的Ba2＋，則Y必須為K2CO3。檢驗SO已除盡，可以取少量無色溶液D，加入BaCl2溶液，觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生，也可以取少量無色溶液B，加入稀鹽酸酸化的BaCl2溶液，觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生。(3)操作Ⅲ是由KCl溶液得到KCl晶體，實驗操作為蒸發(fā)結(jié)晶。 答案：(1)萃取、分液　蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶 (2)K2CO3　取少量無色溶液D，加入BaCl2溶液，若沒有白色沉淀生成，則SO已除盡(其他合理答案也可) (3)將溶液倒入蒸發(fā)皿中并置于三腳架上，加熱并用玻璃棒不斷攪拌蒸發(fā)皿中的液體，直到溶液出現(xiàn)較多晶體時，停止加熱，利用余熱蒸干 11．根據(jù)下列各組溶解度曲線圖，判斷分離提純方法。 (1)根據(jù)圖1中Na2SO4和Na2SO410H2O的溶解度曲線，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固體的操作為將溶液升溫結(jié)晶、__________、用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗滌的原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)根據(jù)圖2所示相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線，在實驗室中提純過硫酸鉀粗產(chǎn)品的實驗具體操作依次為將過硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中，___________________________，干燥。 (3)根據(jù)圖1中紅礬鈉(Na2Cr2O72H2O)和Na2SO4的溶解度曲線，從Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取紅礬鈉的操作為先將混合溶液蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾。趁熱過濾的目的是_____________________________________；然后將濾液____________，從而析出紅礬鈉。 解析：(1)實驗目的是生成Na2SO4，防止生成Na2SO410H2O，趁熱過濾、用乙醇洗滌都是為了達到這個目的。(2)根據(jù)各物質(zhì)的溶解度變化和過硫酸鉀的性質(zhì)，應運用重結(jié)晶法進行提純分離。(3)根據(jù)溶解度曲線可知，隨著溫度升高，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O72H2O溶解度升高，趁熱過濾，有利于Na2SO4結(jié)晶析出，又能防止Na2Cr2O72H2O結(jié)晶析出。蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾后只需將濾液冷卻結(jié)晶即可得紅礬鈉。 答案：(1)趁熱過濾　防止形成Na2SO410H2O (2)在不超過80 ℃的條件下蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冷水洗滌 (3)有利于Na2SO4結(jié)晶析出，又能防止Na2Cr2O72H2O結(jié)晶析出　冷卻結(jié)晶 12．氫溴酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途。下圖是模擬工業(yè)制備氫溴酸粗品并精制的流程： 根據(jù)上述流程回答下列問題： (1)混合①中發(fā)生反應的化學方程式為______________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)混合①中使用冰水的目的是_____________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)操作Ⅱ和Ⅲ的名稱分別是________、________。操作Ⅲ一般適用于分離__________混合物(填編號)。 a．固體和液體　　　　　　　 b．固體和固體 c．互不相溶的液體 d．互溶的液體 (4)混合②中加入Na2SO3的目的是______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)純凈的氫溴酸應為無色液體，但實際工業(yè)生產(chǎn)中制得的氫溴酸(工業(yè)氫溴酸)常帶有淡淡的黃色。于是甲、乙兩同學設(shè)計了簡單實驗加以探究：甲同學假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為含F(xiàn)e3＋，則用于證明該假設(shè)所用的試劑為________________，若假設(shè)成立可觀察到的現(xiàn)象為________________________________________________________________________。 乙同學假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為________________________，其用于證明該假設(shè)所用的試劑為__________。 解析：(1)SO2和Br2 用冰水混合，二者反應生成H2SO4和HBr。(2)由于Br2具有揮發(fā)性，使用冰水能降低體系溫度，防止溴的揮發(fā)，使反應更充分。(3)用Ba(OH)2能將SO沉淀，即操作Ⅱ是過濾，得到的濾液中含有氫溴酸等物質(zhì)，由于氫溴酸沸點較低，可以采用蒸餾法分離，蒸餾法適用于分離互溶且沸點不同的液體。(4)加入Na2SO3可以除去少量未反應的Br2。(5)檢驗Fe3＋可以用KSCN溶液(或苯酚溶液)，溶液變成血紅色(或紫色)；溶液中含有少量單質(zhì)溴也能使溶液呈現(xiàn)淡黃色，可以用CCl4萃取檢驗。 答案：(1)SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4 (2)降低體系溫度，防止Br2和HBr揮發(fā) (3)過濾　蒸餾　d (4)除去粗品中未反應完的Br2 (5)KSCN溶液(或苯酚溶液)　溶液變成血紅色(或紫色)　含有Br2　CCl4 13．鋰離子電池的廣泛應用使回收利用鋰資源成為重要課題。某研究性學習小組對廢舊鋰離子電池正極材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上)進行資源回收研究，設(shè)計實驗流程如下： (1)第②步反應得到的沉淀X的化學式為_____________________________。 (2)第③步反應的離子方程式是______________________________________________。 (3)第④步反應后，過濾Li2CO3所需的玻璃儀器有______________________________。若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度給出兩種可能的原因： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)若廢舊鋰離子電池正極材料含LiMn2O4的質(zhì)量為18.1 g，第③步反應中加入20.0 mL 3.0 molL－1的H2SO4溶液，假定正極材料中的鋰經(jīng)反應③和④完全轉(zhuǎn)化為Li2CO3，則至少有__________g Na2CO3參加了反應。 解析：(1)鋰離子電池正極材料中的鋁箔與NaOH溶液反應生成NaAlO2，在濾液中通入過量CO2時，NaAlO2與CO2反應生成Al(OH)3沉淀。 (2)第③步為LiMn2O4在酸性條件下與氧氣反應，該反應中氧氣是氧化劑，反應生成硫酸鋰、二氧化錳和水。 (3)過濾所用的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒。若濾液渾濁，則可能是漏斗中液面高于濾紙邊緣，或者是玻璃棒緊靠的不是三層濾紙?zhí)?，導致濾紙破損。 (4)LiMn2O4的物質(zhì)的量為0.1 mol，最終生成0.05 mol Li2CO3；加入H2SO4一共0.06 mol，與LiMn2O4反應后剩余0.01 mol H2SO4；加入的Na2CO3先與剩余的硫酸反應，再與Li＋反應生成Li2CO3，故至少有0.06 mol(即6.36 g)Na2CO3參加反應。 答案：(1)Al(OH)3 (2)4LiMn2O4＋4H＋＋O2===8MnO2＋4Li＋＋2H2O (3)燒杯、漏斗、玻璃棒　玻璃棒下端靠在濾紙的單層處，導致濾紙破損；漏斗中液面高于濾紙邊緣(其他合理答案均可) (4)6.36