【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.64不飽和脂肪族酯類(lèi)化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.64－2004 ———————————————— 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 不飽和脂肪族酯類(lèi)化合物 Methods for determination of unsaturated aliphatic esters in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 —————————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.64－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中不飽和脂肪族酯類(lèi)化合物 [包括丙烯酸甲酯（Methyl acrylate）、丙烯酸乙酯（Ethyl acrylate）、丙烯酸丙酯（Propyl acrylate）、丙烯酸丁酯（Butyl acrylate）丙烯酸戊酯（Amyl acrylate）、乙酸乙烯酯（Vinyl acetate）、甲基丙烯酸甲酯（Methyl methacrylate）和甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯（甲基丙烯酸縮水甘油醚 Glycidyl methacrylate）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類(lèi)化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB 8773-88附錄A，GB/T 17092-199、WS/T 161－1999、GB 8776－88附錄A、GB 8773－88附錄A、GB 11520－89附錄A。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1988年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省疾病預(yù)防控制中心、陜西省疾病預(yù)防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院、北京市疾病預(yù)防控制中心、黑龍江省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病研究所、哈爾濱醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、航空醫(yī)學(xué)研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：于秀蘭、李玉杰、徐方禮、趙文、陳利平、葉能權(quán)、陶雪、宋景平和劉亞梅。 GBZ/T 160.64－2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 不飽和脂肪族酯類(lèi)化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中不飽和脂肪族酯類(lèi)化合物的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中不飽和脂肪族酯類(lèi)化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 丙烯酸酯類(lèi)的溶劑解吸－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中丙烯酸酯類(lèi)（包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸戊酯）用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積值定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。 3.2.4 微量注射器，10ml。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m3mm， FFAP ：Chromosorb WAW DMCS = 10 ：100。 柱 溫：120℃； 汽化室溫度：200℃； 檢測(cè)室溫度：200℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無(wú)干擾色譜峰。 3.3.2 FFAP，色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW DMCS，60～80目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中，加入約5m l二硫化碳，準(zhǔn)確稱(chēng)量后，加入適量丙烯酸酯類(lèi)，再準(zhǔn)確稱(chēng)量；加二硫化碳至刻度，由兩次稱(chēng)量之差計(jì)算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成2.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：打開(kāi)活性碳管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，封閉后，振搖1min，解吸30min。搖勻，解吸液供測(cè)定。若解吸液中丙烯酸酯類(lèi)的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用二硫化碳稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、200、300和500mg/ml 丙烯酸酯類(lèi)的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的丙烯酸酯類(lèi)濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液，測(cè)得的樣品峰高值減去空白對(duì)照的峰高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得丙烯酸酯類(lèi)的濃度(mg/ml)。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ——— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V － 采樣體積，L； t － 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中丙烯酸酯類(lèi)的濃度： (c1 + c2) v C = ――――――― …… （2） Vo D 式中：C － 空氣中丙烯酸酯類(lèi)的濃度，mg/m3； c1，c2 － 測(cè)得前后段活性碳解吸液中丙烯酸酯類(lèi)的濃度，mg/ml； v － 解吸液的體積，本法為1ml； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D － 解吸效率，%。 3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說(shuō)明 3.7.1 本法的檢出限、最低檢測(cè)濃度（以采集1.5L空氣樣品計(jì)）、測(cè)定范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和穿透容量（100mg 活性碳）列于下表。 化合物 檢出限 最低檢測(cè)濃度 測(cè)定范圍 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 穿透容量 丙烯酸甲酯 14mg/ml 9.3mg/m3 14~500mg/ml 2.6%~4.3% 2.92mg 丙烯酸乙酯 1mg/ml 0.7mg/m3 1~500mg/ml 2.6%~4.3% 14.6mg 丙烯酸丙酯 1.5mg/ml 1.0mg/m3 1.5~500mg/ml 2.6%~4.3% 24.5mg 丙烯酸丁酯 1.6mg/ml 1.1mg/m3 1.6~500mg/ml 2.6%~4.3% 32.1mg 丙烯酸戊酯 2mg/ml 1.3mg/m3 2~500mg/ml 2.6%~4.3% 21mg 3.7.2 本法的解吸效率為89%~95%。每批活性碳管應(yīng)測(cè)定其解吸效率。 3.7.3 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。 4 丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的熱解吸－氣相色譜法 4.1 原理 空氣中的丙烯酸甲酯用硅膠管采集，乙酸乙烯酯用活性碳管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 4.2 儀器 4.2.1 硅膠管，熱解吸型，內(nèi)裝200mg 硅膠（用于丙烯酸甲酯）。 4.2.2 活性碳管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 浸漬活性碳（用于乙酸乙烯酯）。 4.2.3 空氣采樣器，流量0～500ml/min。 4.2.4 熱解吸器。 4.2.5 微量注射器，10ml。 4.2.6 注射器，100ml，1ml。 4.2.7 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m4mm，F(xiàn)FAP ：Chromosorb WAW DMCS＝10 ：100。 柱 溫：110℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測(cè)室溫度：150℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 4.3 試劑 4.3.1 浸漬活性碳：稱(chēng)取2g 活性碳，置于25ml 燒杯中；取4ml 50g/L對(duì)苯二酚溶液，用95％（v/v）乙醇稀釋至200ml，用此溶液攪拌活性碳至潤(rùn)濕；自然干燥后，于250℃用氮?dú)獯抵翛](méi)有水蒸氣。 4.3.2 FFAP，色譜固定液。 4.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色譜擔(dān)體，60～80目。 4.3.4 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯（20℃，1ml丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯分別為0.953mg 和0.9312mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。 4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 4.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)硅膠管或活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 4.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)硅膠管或活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集1～4h（用于硅膠管）或2～8h（用于活性碳管）空氣樣品。 4.4.3 個(gè)體采樣：打開(kāi)硅膠管或活性碳管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)樣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集1～4h（用于硅膠管）或2～8h（用于活性碳管）空氣樣品。 采樣后，立即封閉硅膠管或活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。 4.5 分析步驟 4.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將硅膠管或活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。 4.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的硅膠管或活性碳管放入熱解吸器中，進(jìn)氣口與100ml 注射器相連，出氣口與載氣相連，載氣為氮?dú)?，?0ml/min 流量于180℃解吸至100ml。解吸氣供測(cè)定。若解吸氣中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.10、0.20、0.30、0.40和0.50mg/ml丙烯酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、0.25、0.50和1.0mg/ml 乙酸乙烯酯的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸氣；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度(mg/ml)。 4.6 計(jì)算 4.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 4.6.2 按式（3）計(jì)算空氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度： 100 c C = ―――――― …… (3) Vo D 式中：C － 空氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度，mg/ m3； c － 測(cè)得解吸氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度，mg/ml； 100 － 解吸氣的總體積，ml； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D － 解吸效率，%。 4.7 說(shuō)明 4.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集1.5L空氣樣品計(jì)）、測(cè)定范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量和解吸效率列于 化合物 檢出限 最低檢出濃度 測(cè)定范圍 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 丙烯酸甲酯 0.014mg/ml 0.93mg/m3 0.014～0.50mg/ml 1.3％～6.1％ 乙酸乙烯酯 0.016mg/ml 1mg/m3 0.016～1.0mg/ml 3.1％～3.9％ 4.7.2 100mg硅膠的穿透容量為1.7mg丙烯酸甲酯；100mg活性碳的穿透容量為14.6mg乙酸乙烯酯。解吸效率：丙烯酸甲酯為93％~97％，乙酸乙烯酯為89.2％～90.4％。每批硅膠或活性碳應(yīng)測(cè)定其解吸效率。 4.7.3 本法也可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。 5 甲基丙烯酸甲酯的直接進(jìn)樣－氣相色譜法 5.1 原理 空氣中的甲基丙烯酸甲酯用注射器采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 5.2 儀器 5.2.1 注射器，100ml，1ml。 5.2.2 微量注射器，10ml。 5.2.3 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m4mm，F(xiàn)FAP：Chromosorb WAW DMCS＝10:100。 柱 溫：100℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測(cè)室溫度：150℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 5.3 試劑 5.3.1 FFAP，色譜固定液。 5.3.2 Chromosorb WAW DMCS，60～80目。 5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取適量的甲基丙烯酸甲酯（20℃，1ml甲基丙烯酸甲酯0.936mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。 5.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，用100ml 注射器先抽空氣樣品洗3次，然后抽100ml 空氣樣品。 采樣后，立即封閉注射器口，垂直放置。置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，樣品應(yīng)盡快測(cè)定。 5.5 分析步驟 5.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將100ml 注射器帶至采樣點(diǎn)，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 5.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的注射器放在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列同樣的環(huán)境中，垂直放置，供測(cè)定。若樣品氣中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.15、0.30、0.60和1.5mg/ml 甲基丙烯酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)系列，垂直放置。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)甲基丙烯酸甲酯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品氣和空白對(duì)照氣。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得甲基丙烯酸甲酯的濃度(mg/ml)。 5.6 計(jì)算 5.6.1 按式（4）計(jì)算空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度： c C ＝ ——— 1000 …… （4） V 式中：C － 空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度，mg/m3； c － 測(cè)得甲基丙烯酸甲酯的濃度，mg /ml； V － 進(jìn)樣體積，ml。 5.6.2 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 5.7 說(shuō)明 5.7.1 本法的最低檢出濃度為1mg/m3（以進(jìn)樣1.0ml空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為1~1500 mg/m3；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～10%。 5.7.2 本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。 6 甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的吸收液采集-氣相色譜法 6.1 原理 空氣中的甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯用大型氣泡吸收管采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 6.2 儀器 6.2.1 大型氣泡吸收管。 6.2.2 空氣采樣器，流量0～3L/min。 6.2.3 冰壺。 6.2.4 具塞刻度試管，10ml。 6.2.5 微量注射器，10ml。 6.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱：20m0.2mm OV-101彈性石英毛細(xì)管色譜柱。 柱 溫：90℃； 汽化室溫度：200℃； 檢測(cè)室溫度：200℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min，尾吹70ml/min。 6.3 試劑 6.3.1 吸收液：環(huán)己烷。 6.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：在10ml 容量瓶中，加入小量環(huán)己烷，準(zhǔn)確稱(chēng)量后，加入一定量的甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯（必要時(shí)需精餾），再準(zhǔn)確稱(chēng)量，用環(huán)己烷稀釋至刻度；由2次稱(chēng)量之差計(jì)算溶液的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用環(huán)己烷稀釋成1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，將一只裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管，放在冰壺內(nèi)，以500ml/min的流量采集15min空氣樣品。 采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，直立置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)在24h內(nèi)測(cè)定。 6.5 分析步驟 6.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 6.5.2 樣品處理：用采過(guò)樣的吸收液洗滌吸收管的進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次；吸收液倒入具塞刻度試管中，用小量環(huán)己烷洗滌吸收管，洗滌液倒入具塞刻度試管中，再稀釋至10ml。供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 6.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用環(huán)己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、50、100、300和500mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣2.0ml，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的濃度(mg/ml)。 6.6 計(jì)算 6.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 6.6.2 按式（5）計(jì)算空氣中甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的濃度： 10 c C ＝ ―――― …… （5） Vo 式中：C － 空氣中甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的濃度，mg/ m3； c － 測(cè)得樣品溶液中甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的濃度，mg /ml； 10 － 吸收液的總體積，ml； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 6.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 6.7 說(shuō)明 6.7.1 本法的檢出限為1.6mg/ml，最低檢出濃度為2.1mg/m3 (以采集7.5L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為1.6～500mg/ml。 6.7.2 吸收液環(huán)己烷易揮發(fā)，采樣流量不能大，采樣時(shí)間不能長(zhǎng)。