【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.50烷氧基乙醇類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.50－2004 ―———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 烷氧基乙醇類化合物 Methods for determination of alkoxyethanols in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ———————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.50－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中烷氧基乙醇類化合物[包括2-甲氧基乙醇（2-Methoxyethanol）、2-乙氧基乙醇（2-Ethoxyethanol）和2-丁氧基乙醇（2-Butoxyethanol）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB/T 17084-1997、GB/T 17085-1997、GB/T 17086-1997。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1997年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：季永平、周素梅、宋景平和崔強(qiáng)。 GBZ/T 160.50－2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 烷氧基乙醇類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中烷氧基乙醇類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中烷氧基乙醇類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的溶劑解吸－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇用活性碳管采集，二硫化碳和水兩相溶劑解吸后進(jìn)樣, 經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，100mg/50 mg 活性碳。進(jìn)氣端用硅烷化玻璃棉固定。 3.2.2 空氣采樣器，流量0～500ml/min。 3.2.3 具塞離心管，10ml。 3.2.4 液體快速混合器。 3.2.5 微量注射器：10ml。 3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m4mm，F(xiàn)FAP：Chromosorb WAW = 10:100； 柱 溫：105℃； 汽化室溫度：160℃； 檢測(cè)室溫度：160℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 3.3.1 二硫化碳，經(jīng)色譜鑒定無雜質(zhì)峰。 3.3.2 FFAP，色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW，色譜擔(dān)體，60～80目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于25ml 容量瓶中，加少量水，準(zhǔn)確稱量后，加入3 滴2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇或2-丁氧基乙醇（色譜純），再準(zhǔn)確稱量，用水稀釋至刻度，由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇或2-丁氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液。此溶液可保存3 個(gè)月?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以300ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸保存。室溫下至少可保存14d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將活性碳管帶至現(xiàn)場(chǎng)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入兩只裝有2.0ml 水的具塞離心管中，各加2.0 ml 二硫化碳，封閉后，在液體快速混合器上混合2min。分層后，解吸液供測(cè)定。若濃度超過測(cè)定范圍，稀釋后測(cè)定。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5 只具塞離心管，用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、100、200、400、和1000mg/ml 2-甲氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列，0、200、400、800和2000mg/ml 2-乙氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列，0、150、300、600和1500mg/ml 2-丁氧基乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積分別對(duì)2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇濃度（mg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液，2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇取1.0ml 水層進(jìn)樣，2-丁氧基乙醇分別取1.0ml 水層和二硫化碳層進(jìn)樣測(cè)定；測(cè)得的樣品峰高或峰面積減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇濃度（mg/ml）。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V — 采樣體積，L； t — 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P — 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度： v（c1＋c2） C＝ ─────── ………（2） V0D 式中：C － 空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度，mg / m3； c1, c2 － 測(cè)得前后段活性碳解吸液中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度，mg/ml；對(duì)2-丁氧基乙醇，c1和c2均為水層與二硫化碳層濃度之和； v － 解吸液體積，ml； V0 － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D － 解吸效率，％。 3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限：2-甲氧基乙醇為18mg/ml，2-乙氧基乙醇為16mg/ml，2-丁氧基乙醇為10 mg/ml；最低檢出濃度分別為4、3.6、2.2mg/ m3（以采集4.5L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍分別為18～1000、16～2000、10～1500mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8％～9.6 ％、4.7％～8.6％、2.5％～3.7％。 3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：2-甲氧基乙醇為19.3mg、2-乙氧基乙醇為19.8mg和2-丁氧基乙醇為30.5 mg。本法的解吸效率：2-甲氧基乙醇為95％以上、2-乙氧基乙醇為88.9％以上和2-丁氧基乙醇為85.9％（兩相進(jìn)樣）。每批活性碳管必須測(cè)定其解吸效率。 3.7.3 本法可以使用同類型的毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行測(cè)定。