環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)操作規(guī)程.doc

環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)操作規(guī)程 (第00版) 文件編號(hào)： 編制： 日期 審核： 日期 批準(zhǔn)： 日期 受控狀態(tài)： 分 發(fā) 號(hào)： 年 月 日 發(fā)布 年 月 日 實(shí)施 1. 目的 連同生物試驗(yàn)一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用。 2. 適用范圍 適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)。 3. 檢測(cè)依據(jù) GB/T 16886.7-2001醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第七部分 ISO 10993.7-2008 EO滅菌殘留量 4. 使用儀器 儀器名稱(chēng) 型號(hào) 備注 氣相色譜儀 GC5890C FID檢測(cè)器 氮?dú)淇找惑w機(jī) 中芯惠利 毛細(xì)色譜柱 TM-624 0.5um*30m 水浴鍋 / 頂空進(jìn)樣瓶 20mL 硅膠封口墊 聚四氟乙烯膜 一次性注射器 1mL 分析天平 / 精度0.1mg 容量瓶 50mL/100mL 4. 操作過(guò)程 4.1 樣品處理： 將樣品透析包裝打開(kāi)，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長(zhǎng)碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mL頂空進(jìn)樣瓶，加純水5mL，密封，放入恒溫60℃1℃水浴中浸提40min。 4.2 抽樣頻次 從每個(gè)滅菌批次的產(chǎn)品中隨機(jī)抽樣。一般情況下，每個(gè)滅菌批次隨機(jī)抽樣數(shù)量為5只。 4.3 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，稱(chēng)重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.1mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，前后兩次稱(chēng)重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。計(jì)算出貯備液濃度，4℃以下保存?zhèn)溆谩? 4.4 標(biāo)準(zhǔn)工作液制備 各取1mL貯備液分別配制110-3g/L、210-3g/L、410-3g/L、610-3g/L、810-3g/L、110-2g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封，備用。各取5mL按4.1方法處理。 5. 氣相色譜儀操作 5.1 將氮?dú)淇找惑w機(jī)打開(kāi)電源，將右側(cè)氮?dú)夥艢忾y打開(kāi)至少30min，閉合使氮?dú)夂蜌錃鈿鈮夯謴?fù)至0.4MPa。 5.2 將氣體凈化閥打開(kāi)。 5.3 打開(kāi)氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點(diǎn)火按鈕，觀(guān)察基線(xiàn)變化及FID檢測(cè)口是否產(chǎn)生蒸汽。 5.4 參數(shù)設(shè)定 參數(shù) 毛細(xì)柱 溫度 汽化器 溫度 FID檢測(cè)器 溫度 解析時(shí)間 進(jìn)樣量 設(shè)定值 50℃ 140℃ 140℃ 12h 0.5uL 5.5 將樣品與實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品放置于60℃1℃水浴中，平衡至少40min。 5.6 用玻璃注射器從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，進(jìn)樣，然后點(diǎn)擊操作面板上的“確定”按鍵（進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意進(jìn)樣速度，防止氣體逸散及回退）。 5.7 選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，校正標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（X：EO濃度，g/L；Y：峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1：5，計(jì)算出樣品中環(huán)氧乙烷殘留量。 5.8 結(jié)果計(jì)算 WEO = [浸提液體積（EO出峰面積-125.1）/194.34]/浸提樣品的重量 6. 結(jié)果判定 依據(jù)GB/T16886.7—2001 醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標(biāo)準(zhǔn)，短期接觸器械環(huán)氧乙烷殘留量應(yīng)≤10ppm。 7. 注意事項(xiàng) 7.1 氣相色譜儀中FID檢測(cè)器關(guān)火時(shí)應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。 7.2 氣相色譜儀在關(guān)機(jī)前，應(yīng)將進(jìn)樣口、柱溫箱和FID檢測(cè)器溫度降至室溫或低于50℃才可關(guān)機(jī)。 7.3 制備樣品的分析人員進(jìn)行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并穿戴防護(hù)衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說(shuō)明。 7.4 在一個(gè)分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。 7.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣氣化墊漏氣。 7.6 每個(gè)樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差≤5%，否則樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。 8. 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)報(bào)告（見(jiàn)附表1） 9. 文件版本修改記錄（見(jiàn)附表2） 醫(yī)療器械產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留測(cè)檢測(cè)報(bào)告（附表1） WIL/QR 6.4-12 NO: 產(chǎn)品名稱(chēng): 　 實(shí)驗(yàn)員： 　 產(chǎn)品型號(hào): 　 產(chǎn)品批號(hào)： 　 測(cè)試日期： 　 半峰寬： 　5 斜率： 30　 分析方法： 面積歸一法 實(shí)驗(yàn)單位： 儀器信息 儀器型號(hào)： GC5890C 檢測(cè)器類(lèi)型： FID 柱類(lèi)型： 毛細(xì)柱 柱規(guī)格： 內(nèi)徑0.32mm 柱長(zhǎng)： 30cm 載氣類(lèi)型： N2 柱溫： 50℃ 汽化器溫度： 170℃ FID 溫度： 170℃ 滅菌日期： 　 解析時(shí)間： 12h 進(jìn)樣量： 1.0μL 實(shí)驗(yàn)備注 浸提方法：用純水在（252）℃條件下浸提24h 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB16886-7/GB15980 浸提樣品重量： 浸提液體積： EO殘留量 =（浸提液體積（EO出峰面積-125.1）/194.34）/浸提產(chǎn)品的重量 = = 0 0.5 1 1.5 2 2.5 1 2 3 4 5 6 分鐘(Min) 電壓mV 分 析 結(jié) 果 峰號(hào) 組份 保留時(shí)間 面積 高度 面積/高度 面積百分含量 分離度 拖尾因子 理論塔板 1 　 　 　 　 　 　 　 　 　 2 　 　 　 　 　 　 　 　 　 3 　 　 　 　 　 　 　 　 　 4 　 　 　 　 　 　 　 　 　 5 　 　 　 　 　 　 　 　 　 6 　 　 　 　 　 　 　 　 　 合計(jì): 　 　 　 　 　 　 　 　 　 審核者/日期