燕山200萬噸年加氫裂化裝置開工總結(jié).doc

燕山200萬噸/年加氫裂化裝置開工總結(jié)1 概述燕山200萬噸/年加氫裂化裝置設(shè)計加工進(jìn)口原油的減壓蠟油餾分和部分焦化蠟油，用于生產(chǎn)高質(zhì)量的輕質(zhì)油品和用作乙烯原料的尾油。輕質(zhì)產(chǎn)品包括作為車用汽油調(diào)和組分的輕石腦油，用于重整裝置原料的高芳潛重石腦油，符合3號噴氣燃料規(guī)格要求的煤油餾分，以及高十六烷值的清潔柴油餾分；尾油餾分是優(yōu)質(zhì)的乙烯原料，具有BMCI值低、乙烯收率高的性質(zhì)特點。該裝置的投產(chǎn)運(yùn)行，將為燕山分公司在提高重油轉(zhuǎn)化能力、生產(chǎn)清潔汽柴油以及優(yōu)化乙烯原料等方面發(fā)揮重要作用。本次開工的時間進(jìn)度如下：2007年5月2日11日進(jìn)行催化劑裝填；5月12日15日氮氣氣密，5月15日18日催化劑低溫干燥；5月18日28日氫氣氣密；5月29日6月1日催化劑預(yù)硫化；6月16日催化劑鈍化；6月18日切換新鮮VGO原料；6月20日操作調(diào)整基本到位，裝置出合格產(chǎn)品。2 催化劑裝填催化劑及瓷球的裝填工作于5月2日始，至11日結(jié)束。加氫裂化裝置設(shè)兩個反應(yīng)器，分別為精制反應(yīng)器R3101和裂化反應(yīng)器R3102。R3101分為三個催化劑床層，除一床層頂部裝填部分保護(hù)催化劑RG-10B和RG-1外，其它床層裝填精制催化劑RN-32。R3101共裝填RN-32精制催化劑288.9t，RG-10B保護(hù)劑5.7t，RG-1保護(hù)劑6.5t；裂化反應(yīng)器R3102設(shè)四個催化劑床層，除四床層底部裝填少量后精制催化劑RN-32(粗條)外，其余部分裝填裂化催化劑RHC-1，R3102反應(yīng)器共裝填RHC-1裂化催化劑176.8t，RN-32（粗條）后精制催化劑21t。兩個反應(yīng)器裝填催化劑總量共498.9t。精制催化劑裝填堆比1.107 t/m3，裂化催化劑裝填堆比為0.984 t/m3。精制反應(yīng)器R3101催化劑及瓷球?qū)嶋H裝填情況列于表1。裂化反應(yīng)器R3102催化劑及瓷球?qū)嶋H裝填情況列于表2。表1 精制反應(yīng)器R3101催化劑及瓷球裝填表床層裝填物質(zhì)理論裝填量實際裝填量堆比高度,mm體積,m3高度,mm體積,m3重量,tt/m3一床層13瓷球1001.3851001.385 1.756瓷球1001.385951.316 1.75RG-10B94213.04486511.978 5.70.476 RG-194213.044100513.917 6.4520.464 1.4RN-32377052.205380552.689 571.082 3瓷球1001.3851201.662 2.3756瓷球1001.3851001.385 1.375冷氫箱內(nèi)構(gòu)件二床層6瓷球1001.3851001.385 2.1253瓷球1001.3851001.385 1.6251.4RN-32659091.254655090.700 98.421.085 3瓷球1001.3851452.008 2.46瓷球1001.385951.316 1.4冷氫箱內(nèi)構(gòu)件三床層6瓷球1001.3851251.731 1.1253瓷球1001.3851051.454 1.351.4RN-328491115.1248485117.495 133.4451.136 3瓷球1001.385951.316 1.256瓷球1001.3851351.869 213瓷球140951.316 4.375合計3瓷球96瓷球9.77513瓷球6.1251.4RN-3218840 260.89 288.871.107 表2 裂化反應(yīng)器R3102催化劑及瓷球裝填表床層裝填物質(zhì)理論裝填量實際裝填量堆比高度,mm體積,m3高度,mm體積,m3重量,tt/m3一床層13瓷球1001.385 901.246 1.56瓷球1001.385 1001.385 1.753瓷球/650.900 1.25RHC-1336546.597325045.004 44.180.982 3瓷球1201.662 1151.592 2.1256瓷球1201.662 1151.592 1.75冷氫箱內(nèi)構(gòu)件二床層6瓷球1001.385 1051.454 2.1253瓷球1001.385 951.316 1.75RHC-1336546.597328545.489 44.280.973 3瓷球1201.662 1151.592 2.1256瓷球1201.662 1201.662 1.75冷氫箱內(nèi)構(gòu)件三床層6瓷球1001.385 1001.385 1.9253瓷球1001.385 951.316 1.75RHC-1336546.597326045.143 44.280.981 3瓷球1201.662 1201.662 2.156瓷球1201.662 1201.662 1.75冷氫箱內(nèi)構(gòu)件四床層6瓷球1001.385 600.831 1.633瓷球1001.385 1001.385 1.25RHC-1336046.527318044.035 44.10 1.001 3.4 RN-32138516.652142019.663 21.0 1.068 6瓷球1001.385 1101.523 1.513瓷球150/1301.800 5.25合計3瓷球12.46瓷球14.1813瓷球6.75RHC-112975179.67176.840.984 3.4 RN-3221.01.0683 氮氣氣密催化劑裝填結(jié)束后，于5月11日晚封反應(yīng)器頭蓋，12日開始進(jìn)行反應(yīng)系統(tǒng)氮氣置換、氮氣氣密。至5月15日，氮氣6.5MPa氣密結(jié)束。4 催化劑氮氣低溫干燥5月15日氮氣氣密結(jié)束，開始進(jìn)行氮氣低溫干燥。20:26開循環(huán)壓縮機(jī)K3102，起始循環(huán)氮氣量約為26萬Nm3/h，隨后逐步提高循環(huán)壓縮機(jī)轉(zhuǎn)速，至16日11:00循環(huán)量達(dá)到約38萬Nm3/h。22:10時點反應(yīng)進(jìn)料加熱爐，開始按照程序升溫，升溫初期升溫較慢，因此實際干燥拖后約10h。圖1 催化劑氮氣干燥理論升溫曲線和理論升溫曲線。整個氮氣干燥期間，循環(huán)氮氣量在36萬38萬Nm3/h，一反入口壓力在2.422.97MPa之間。氮氣低溫干燥后從冷高分共切水約8t，比預(yù)期的出水量大，疑是干燥前高壓空冷有部分存水未排出。5 急冷氫試驗、氫氣氣密及緊急泄壓試驗催化劑氮氣低溫干燥結(jié)束后，5月18日3:00時做急冷氫試驗，從二反四床層入口的冷氫閥開始向上逐個試驗。冷氫閥100刻度下，各床層間的冷氫流量列于表3。表3 冷氫閥100刻度下的流量冷氫線位置流量，Nm3/h一反二床層入口50000三床層入口50000二反一床層入口50000二床層入口70000三床層入口78000四床層入口998405月18日急冷氫試驗結(jié)束后，系統(tǒng)降溫降壓，系統(tǒng)壓力0.03MPa、反應(yīng)器溫度91時，拆反應(yīng)器頭蓋及一反出口法蘭，處理漏點。5月26日8:00引新氫入裝置，開始?xì)錃鈿饷埽?月28日氫氣12.8MPa壓力下氣密合格。28日9:15時開始做緊急泄壓試驗（7bar/mim和21bar/min），此時冷高分壓力12.83MPa，循環(huán)氫流量370000Nm3/h。從9時15分至18分，7bar/mim泄壓試驗共做3分鐘，壓力降低1.46MPa；從10時25分至28分，21bar/min泄壓試驗做3分鐘，壓力降低2.58MPa。緊急泄壓試驗完畢后根據(jù)泄壓速度對泄壓孔板進(jìn)行了校正。6 催化劑預(yù)硫化5月29日裝置具備了預(yù)硫化條件，于10:40時開始啟動注硫泵向反應(yīng)系統(tǒng)注入硫化劑DMDS。注硫前主要反應(yīng)操作條件如下：一反入口溫度：140一反入口壓力：12.32MPa循環(huán)氫量：362744Nm3/h29日10:40向反應(yīng)器注入DMDS，20分鐘后出現(xiàn)吸附熱，11:17時一反一床層溫升約9，冷氫控制一反二床層入口溫度保持140。18:30時170恒溫開始，逐步提高注硫量至800kg/h。30日12:00時一反入口溫度達(dá)到230，恒溫4小時。31日18:40時開始360恒溫，6月1日0:00時停止注DMDS，360恒溫8小時后于1日2:40結(jié)束硫化，反應(yīng)系統(tǒng)開始降溫。硫化結(jié)束時，DMDS消耗量極少，且冷高分水位基本不再上升，可判斷催化劑硫化比較完全。硫化期間一反入口溫度及循環(huán)氫中H2S濃度變化示于圖2。硫化期間注入硫化劑DMDS共73t，排放廢氫中H2S折合DMDS約2.4t，系統(tǒng)殘存折合DMDS約4.3t，系統(tǒng)泄露折合DMDS約1.2t，高分水中含硫折合DMDS約18kg。催化劑硫化實際消耗DMDS共：73-2.4-4.3-1.2-0.01865.1t。根據(jù)催化劑裝填量計算得到催化劑理論消耗DMDS量應(yīng)為61.1t。DMDS實際消耗量略高于理論量，從另一方面說明催化劑的硫化比較完全。圖2 硫化過程一反入口溫度及循環(huán)氫中H2S濃度隨時間變化6月2日發(fā)現(xiàn)高壓空冷焊縫泄漏，且漏點較多。系統(tǒng)降溫降壓，并對漏點進(jìn)行處理。期間，反應(yīng)器氮氣封存，催化劑床層各點溫度低于100。7 催化劑鈍化6月16日高壓空冷漏點處理完畢，系統(tǒng)升溫升壓，進(jìn)行補(bǔ)硫及催化劑鈍化程序。16日17:30時開始補(bǔ)硫操作，DMDS起始注入量400kg/h左右，同時以20/h向230升溫。至21:30時循環(huán)氫中硫化氫濃度達(dá)到1.1v，停止向反應(yīng)器注硫，并開始向150降溫。17日9:40時一反入口150，啟動原料泵引低氮油入反應(yīng)器，低氮油為直餾柴油，進(jìn)料量150t/h左右，后提至170t/h。引入低氮油后，催化劑床層出現(xiàn)比較明顯的吸附熱，床層最高點溫度出現(xiàn)在一反一床層下部，達(dá)到190。另外，引油后發(fā)現(xiàn)熱高分液位很快上升，懷疑是因高壓換熱器內(nèi)漏引起的。17日11:00左右低氮油穿透反應(yīng)器，開始于高壓空冷前注水、二反入口處注液氨，并以預(yù)定的7/h升高反應(yīng)器入口溫度。注氨鈍化期間循環(huán)氫中硫化氫濃度基本保持在5005000ppm，水中氨氮含量500015000mg/L。循環(huán)氫氫純度在91v以上。在升溫至約280時，一反出現(xiàn)明顯溫升，實際溫升最高時達(dá)到約40，說明精制催化劑在280時即開始發(fā)揮加氫活性，原料油中芳烴飽和放熱產(chǎn)生溫升。至18日16:30一反R3101入口溫度升到320，二反入口310，催化劑鈍化步驟結(jié)束。8 切換新鮮VGO原料及操作調(diào)整催化劑鈍化結(jié)束后，于18日17:00時開始切換VGO原料，比例為25，半小時后VGO進(jìn)入反應(yīng)器，床層出現(xiàn)溫升，一反一床層溫升約15左右。18:30提高VGO比例到50，19:30提高VGO比例至75；20:00全部切換為VGO進(jìn)料，總進(jìn)料量170t/h，同時停注硫和注氨泵。隨后，裝置進(jìn)入操作調(diào)整階段，并逐步提高處理量至設(shè)計值。21日10:00時，反應(yīng)系統(tǒng)及分餾系統(tǒng)均基本調(diào)整到位。系統(tǒng)穩(wěn)定后于14:00時取產(chǎn)品油樣分析。表4、表5及表6分別是原料油性質(zhì)、反應(yīng)系統(tǒng)主要操作條件及產(chǎn)品油主要性質(zhì)。由表4可見，原料油20密度為0.8812g/cm3，硫含量0.64w，氮含量較高，達(dá)到1374g/g。由表5可見，一反入口氫分壓13.2MPa，精制平均反應(yīng)溫度356.8，裂化平均反應(yīng)溫度370.9，精制催化劑床層總溫升23.1，裂化催化劑床層總溫升22.3。在原料氮含量較高情況下，精制平均反應(yīng)溫度僅356.8，精制催化劑表現(xiàn)出了優(yōu)良的加氫脫氮活性；裂化反應(yīng)器四個催化劑床層溫升分布較為均勻，第一裂化催化劑床層溫升明顯，說明精制油氮含量脫除到了較低水平，第一床層的裂化催化劑未受有機(jī)氮的抑制影響。兩個反應(yīng)器出入口壓差在正常設(shè)計范圍，分別為0.37MPa、0.24MPa，兩個反應(yīng)器出入口總壓差為0.61MPa（二反出口與一反入口壓力表之差為0.58MPa）。表6產(chǎn)品性質(zhì)數(shù)據(jù)表明，裝置所得產(chǎn)品性質(zhì)優(yōu)良，重石腦油餾分的芳潛高，達(dá)到58.1w%；航煤餾分煙點高達(dá)31.6mm；柴油餾分硫含量小于0.5g/g，十六烷值達(dá)到53.3，屬于優(yōu)質(zhì)的無硫柴油調(diào)和組分；尾油收率為45.6w，其BMCI值為9.0，是優(yōu)質(zhì)的蒸汽裂解制乙烯原料。表4 2007年6月21日V7103#罐原料油性質(zhì)密度（20），g/cm30.8812折光，nD701.4717粘度mm2/s，507.316 1004.414S，w0.64N，g/g1374餾程(D-1160)，初餾點2165%32610%35230%39650%42770%45690%49595%516 >350，w83.5BMCI值32.4表5 2007年6月21日裝置操作條件（10:30時）原料油處理量，t/h208.8一反入口壓力，MPa13.97 氫分壓，MPa13.21溫度，一反入口343.9一反平均356.8二反平均370.9溫升，一反一床層9.3一反二床層7.0一反三床層6.8一反總23.1二反一床層5.3二反二床層7.2二反三床層5.6二反四床層4.0二反總22.3壓差，MPa一反一床層0.13一反總0.37二反一床層0.19二反總0.24兩反應(yīng)器總0.61（出入口表之差為0.58）循環(huán)氫流量，Nm3/h269,705氫油比，v/v1136新氫消耗量，Nm3/h54,646表6 初期產(chǎn)品性質(zhì)（6月21日14:00取樣）一反出口精制油氮含量，mg/L3.5輕石腦油：密度（20），g/cm30.6682S，g/g3.2餾程范圍（D-86），52119重石腦油：密度（20），g/cm30.7461S，g/g0.7芳潛，w58.1餾程范圍（D-86），98159航煤餾分：密度（20），g/cm30.7900S，g/g<0.5煙點，mm31.6芳烴，3.8餾程范圍（D-86），142249柴油餾分：密度（20），g/cm30.8081S，g/g<0.5十六烷值53.3餾程（D-86），5%18550222？90%325尾油餾分：收率，w45.6密度（20），g/cm30.8244S，g/g2.8N，g/g5.4餾程（D-1160），5%27350393終餾點530BMCI值9.0