【環(huán)境標準】160.77有機氯農藥

C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.77－2004————————————————————————工作場所空氣有毒物質測定有機氯農藥Methods for determination of organic chlorine pesticidesin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.77－2004前 言為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中有機氯農藥 [包括六六六（Hexachlorobenzene）、滴滴涕（DDT，2,2-bis(p-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroeethane）等]的濃度。

本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法本標準從2004年12月1日起實施同時代替GB/T 16093－1995、GB/T 16092－1995本標準首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準 本標準起草單位：遼寧省職業(yè)病防治所本標準主要起草人：程玉琪和姜曉文GBZ/T 160.77－2004工作場所空氣有毒物質測定有機氯農藥 1 范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中有機氯農藥濃度的方法本標準適用于工作場所空氣中有機氯農藥濃度的測定2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范3 六六六和滴滴涕的溶劑洗脫 - 氣相色譜法3.1 原理空氣中氣溶膠態(tài)的六六六和滴滴涕用玻璃纖維濾紙采集，正己烷洗脫后進樣，經(jīng)色譜柱分離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

3.2 儀器3.2.1 玻璃纖維濾紙3.2.2 采樣夾，濾料直徑40mm3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm3.2.4 空氣采樣器，流量0～3L/min 和0～10L/min3.2.5 具塞刻度試管，10ml3.2.6 超聲洗脫器3.2.7 微量注射器，10l3.2.8 氣相色譜儀，電子捕獲檢測器，63Ni 源儀器操作條件色 譜 柱：2m3mm玻璃柱，OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100；柱 溫：193℃；汽化室溫度：250℃；檢測室溫度：250℃；載氣（氮氣）流量：50ml/min3.3 試劑3.3.1 正己烷3.3.2 OV-17和QF-1，色譜固定液3.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色譜擔體，60～80目3.3.4 標準溶液：于10ml 容量瓶中，加少量正己烷，準確稱量后，加入一定量的甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-滴滴涕或o,p–滴滴涕，再準確稱量，加正己烷至刻度；由2次稱量之差計算溶液的濃度，為標準貯備液臨用前，用正己烷稀釋成1.0mg/ml 六六六標準溶液和10.0mg/ml 滴滴涕標準溶液。

或用國家認可的標準溶液配制3.4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行3.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品3.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品3.4.3 個體采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品采樣后，將濾紙的接塵面朝里對折2 次，置具塞刻度試管內運輸和保存樣品在室溫下可長期保存3.5 分析步驟3.5.1 對照試驗：將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照3.5.2 樣品處理：向裝有玻璃纖維濾紙的具塞刻度試管中，加入10.0ml 正己烷，封閉后，超聲洗脫10min洗脫液供測定若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用正己烷稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)3.5.3 標準曲線的繪制：用正己烷稀釋標準溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10mg/ml 六六六標準系列，0.0、0.75、1.5、3.75和7.5mg/ml 滴滴涕標準系列。

參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣1.0l，測定標準系列；每個濃度重復測定3 次以測得的峰高或峰面積均值對六六六或滴滴涕濃度(mg/ml)繪制標準曲線3.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的洗脫液；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得六六六和滴滴涕的濃度(mg/ml)3.6 計算3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1）273 + t 101.3 式中 ：Vo － 標準采樣體積，L；V － 采樣體積，L；t － 采樣點的溫度，℃；P － 采樣點的大氣壓，kPa3.6.2 按式（2）計算空氣中六六六或滴滴涕的濃度 10 c C = ———— ……（2） Vo D式中：C － 空氣中六六六或滴滴涕的濃度，mg/ m3；c － 測得洗脫液中六六六或滴滴涕的濃度，mg/ml；10 － 洗脫液的總體積，ml；Vo － 標準采樣體積，L；D － 脫效率，％。

3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算3.7 說明3.7.1 本法的檢出限：六六六為0.002mg/ml，滴滴涕為0.03mg/ml；最低檢出濃度：六六六為0.0003mg/m3，滴滴涕為0.004mg/m3（以采集75L空氣樣品計）測定范圍：六六六為0.002～0.1mg/ml，滴滴涕為0.03～7.5mg/ml相對標準偏差：六六六為0.7％～9.0％，滴滴涕為1.1％～3.5％3.7.2 本法的洗脫效率：六六六為97.9％，滴滴涕為99.8％平均采樣效率>95％3.7.3 本法可采用相應的毛細管色譜柱。