【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.79藥物類化合物

C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.79－2004 ———————————————————————— 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 藥物類化合物 Methods for determination of medicines in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.79－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中藥物類化合物 [包括考的松（Cortisone）和炔諾孕酮（Norgestrel）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB 16250－1996附錄A。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1996年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市疾病預(yù)防控制中心、北京市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：米亞嫻、劉黛莉、雍愛倫和孫炎等。 GBZ/T 160.79－2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 藥物類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中藥物類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中藥物類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 考的松和炔諾孕酮的溶劑解吸-高效液相色譜法 3.1 原理 空氣中氣溶膠態(tài)的考的松和炔諾孕酮用微孔濾膜采集，甲醇洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8mm。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑40mm。 3.2.4 小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。 3.2.4 空氣采樣器，流量0～3L/min。 3.2.5 具塞試管，5ml。 3.2.6 液體快速混合器。 3.2.7 微量注射器，10l。 3.2.8 高效液相色譜儀，紫外光檢測器。 儀器操作條件 色譜柱：250mm4.6mm5mm，C18； 波 長：240nm； 柱 溫：55℃（用于考的松）或室溫（用于炔諾孕酮）； 流動(dòng)相1（用于考的松）：甲醇＋水＝7＋3； 流 量：1.0ml/min； 流動(dòng)相2（用于炔諾孕酮）：0.967g 四丁基溴化銨溶于750ml 甲醇中，加水至1000ml； 流 量：0.8ml/min。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。 3.3.1 無水甲醇。 3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0050g 考的松（純度為99.90％）或0.1000g 炔諾孕酮（純度為99.90％），溶于少量無水甲醇，定量轉(zhuǎn)移入10ml 容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為500mg/ml 考的松標(biāo)準(zhǔn)溶液或10.0mg/ml 炔諾孕酮標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以2L/min 流量（用于采集煙霧狀態(tài)的考的松），以10L/min 流量（用于采集粉塵狀態(tài)的考的松或炔諾孕酮），采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 次，置具塞試管內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：向裝有濾膜的具塞試管中，加入2.0ml 無水甲醇，浸泡30min 后，于液體快速混合器上混旋1min，洗脫液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用無水甲醇稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用無水甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、30.0和50.0mg/ml 考的松標(biāo)準(zhǔn)系列，或0.0、10.0、100和1000mg/ml 炔諾孕酮標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0l（用于考的松）或20l（用于炔諾孕酮），分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列；每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次，以測得的峰高或峰面積均值對(duì)考的松或炔諾孕酮濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對(duì)照洗脫液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得考的松或炔諾孕酮的濃度(mg/ml)。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中 ：Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V — 采樣體積，L； t — 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P — 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度： 2 c C = ――――― …… （2） Vo 式中：C — 空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度，mg/ m3； c － 測得洗脫液中考的松或炔諾孕酮的濃度，mg/ml； 2－ 洗脫液的體積，ml； Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； 3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限：考的松為0.3mg/ml，炔諾孕酮為1.0mg/ml；最低檢出濃度：考的松煙霧為0.02mg/m3（以采集30L空氣樣品計(jì)），粉塵為0.008mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))；炔諾孕酮為0.027mg/ m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測定范圍：考的松為0.3～50mg/ml，炔諾孕酮為1～1000mg/ml；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％～3.5％。 3.7.2 本法的平均采樣效率：考的松為97.6％，炔諾孕酮為98.3％。平均洗脫效率：考的松為94.0％，炔諾孕酮為95％。