年處理400噸中釔富銪混合稀土分離廠設計
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第一章 總論1.1概述1.2建設規(guī)模和產(chǎn)品方案1.2.1建設規(guī)模本設計的稀土分離廠年處理能力為混合稀土氧化礦400噸,原料配分見表1-3所示。表1-3 稀土原料配分(w%)REOLa2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Tb4O7w%REODy2O3Ho2O3Y2O3Er2O3Tm2O3Yb2O3Lu2O3SUMw% 1.2.2產(chǎn)品方案由原料配分可知,該原料屬于高釔重稀土型稀土礦,根據(jù)高釔重稀土型離子礦的特點、國內(nèi)外的稀土市場的行情和投資總額,可以制定出好的產(chǎn)品方案。產(chǎn)品方案見表1-4所示。表1-4 產(chǎn)品方案產(chǎn) 品規(guī) 格輕稀土富集物稀土總量92% 中、重稀土相對含量0.1%中稀土富集物稀土總量95% 輕、中稀土各相對含量0.1%鋱富集物稀土總量95% TbO/REO50%氧化鏑稀土含量99% DyO/REO99%非釔重稀土稀土總量95% YO/REO1% ErO/REO40% 輕、中稀土各相對含量0.1%氧化釔稀土總量99% YO/REO99.95%1.3廠址論證7本廠廠址選擇在贛州水東鎮(zhèn), 現(xiàn)作簡單論證如下:1、該廠廠址的東北方向是該廠所在地,通風條件好,而且位于其主要風向的側(cè)面下游,對減輕城市環(huán)境污染和對農(nóng)業(yè)的危害顯然是有利的。2、該廠段臨近已開通的京九、贛龍鐵路,位于323、105 國道旁,加之有贛粵高速公路,公路交通四通八達,靠近贛州黃金機場,有較大的河流(贛江)流經(jīng),稀土、鹽酸、碳銨、草酸等原料及產(chǎn)品供銷均可利用方便的鐵路、公路、航空、水路等,故交通運輸十分方便。3、該廠處于較大的供電網(wǎng)絡內(nèi),位于寬大的河流(章江、貢江)之畔。另外贛州自來水廠及水東鎮(zhèn)自來水公司都能提供水,具有良好的供電供水條件。 4、該廠所在的地區(qū)(江西贛南)稀土原料礦產(chǎn)十分豐富,雖然不在原料基地,但距各原料供應地較近,可減少運輸費用。5、該廠建在我國衛(wèi)生城市市贛州的郊區(qū),加之這里已經(jīng)有多家稀土廠,故除了具備良好的協(xié)作條件外,還對全國的工業(yè)布局和該地經(jīng)濟的發(fā)展起十分重要的作用。綜上所述,該廠的廠址選擇是較合理的。1.4企業(yè)組成8企業(yè)實行廠長負責制,為了節(jié)約人員與資金,力求精干、高效、節(jié)約的原則,本廠設立由廠長直接管理各分處的統(tǒng)籌模式,廠部下設經(jīng)營管理、生產(chǎn)、總務等三處??倓仗幇ǜ@?、勞動人事、保衛(wèi)、教育、培訓等。經(jīng)營管理處包括財務管理、倉庫管理、供銷等職能。生產(chǎn)處則包括原料的供給、萃取分離等。生產(chǎn)輔助設施有鍋爐房、機電維修、分析與檢測、水電處理室、“三廢”處理等。1.5主要設計原則9總原則:本設計遵循改革開放,對外搞活的方針,以適應國內(nèi)外稀土市場的需求,建設以南方重稀土礦為原料,生產(chǎn)單一稀土產(chǎn)品的稀土分離廠。在工藝設備廠房的設置上盡量考慮生產(chǎn)的靈活性、可變性和發(fā)展的可行性,設計有較大的適用性,使企業(yè)有較強的生存能力。1、搞好綜合利用,努力提高產(chǎn)品收率和質(zhì)量,降低成本,使企業(yè)有較強的市場競爭能力。2、利用有利的地形條件,提高土地利用率,節(jié)省資金投入。3、盡量采用可靠、實用、先進的工藝技術(shù)和設備,使企業(yè)投產(chǎn)后有較高的效益水平。 4、本設計采用及考慮到一些原則:(1)工藝上采用了兩出口與三出口相結(jié)合的分離技術(shù),并由計算機編程計算出各工序的工藝參數(shù);(2)采用了下進料式的萃取設備;(3)皂化采用了連續(xù)皂化的先進技術(shù);(4)車間配置上充分利用斜坡地形優(yōu)勢,各工段工序采用一條龍銜接,其中酸溶因產(chǎn)生酸霧必須與其他工序分開;(5)采用了全回流反萃技術(shù),降低了平衡水相的酸度,從而大大減少了試劑的耗量。5、此處充分考慮了酸溶渣(廢渣)、廢氣、廢水等三廢處理,并在有關(guān)車間的地面、墻、柱作了防腐處理。第二章 冶煉工藝2.1稀土原料及輔助材料2.1.1稀土原料及配分本廠的稀土原料是來自江西、廣東、福建三省的南方離子礦。年處理*噸高釔重稀土,原料配分見表2-1所示。表2-1 稀土原料配分(w%)REOLa2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Tb4O7w%REODyOHo2O3Y2O3Er2O3Tm2O3Yb2O3Lu2O3SUMw%原料中稀土量占92%,其他占8%。2.1.2化工原材料年耗量及來源表2-2 化工原材料年耗量及來源序號名稱規(guī)格年耗量(噸/年)來源1P507工業(yè)級南昌2煤油工業(yè)級南昌3鹽酸工業(yè)級贛州4堿液工業(yè)級贛州5草酸工業(yè)級贛州6碳銨工業(yè)級贛州7混合醇工業(yè)級廣州、上海8環(huán)烷酸工業(yè)級廣州、上海 2.2工藝流程2.2.1工藝流程的選擇2.2.1.1 溶劑萃取法溶劑萃取分離法是指含有被分離物質(zhì)的水溶液與互不相溶的有機溶劑接觸,借助于萃取劑的作用,使一種或幾種組分進入有機相,而另一些組分仍留在水相,從而達到分離的目的。由于溶劑萃取法具有處理容量大,反應速度快,分離效果好的優(yōu)點,它已經(jīng)成為國內(nèi)外稀土工業(yè)生產(chǎn)中分離提取稀土元素的主要方法,也是分離制備高純單一稀土化合物的主要方法之一。用溶劑萃取分離法在工業(yè)上實現(xiàn)了純度達5N的單一稀土產(chǎn)品。盡管稀土萃取化學與分離工藝研究自60年代以來一直很活躍,所研究的萃取劑種類很多,但是用于工業(yè)分離稀土的萃取劑有TBP、P350、P204、P507、環(huán)烷酸及異構(gòu)酸等。目前,溶劑萃取法的實踐和理論正處在蓬勃發(fā)展的階段,稀土新萃取劑的研究,新萃取分離工藝的研究,萃取機理和萃取化學規(guī)律的研究日益受到人們的重視。2.2.1.2萃取劑的選擇環(huán)烷酸目前仍然是提取釔的最佳萃取劑,利用環(huán)烷酸從稀土溶液中萃取稀土的pH1/2值的差異,通過控制水相pH值,使除釔外的稀土離子萃入有機相,而在水相中得到純釔產(chǎn)品。 表2-3 稀土的pH1/2 元素 La CePrNdSmEuGdpH1/23.963.893.783.743.733.623.76元素DyHoErTmYbYpH1/23.733.913.843.924.024.30其他工序的常用萃取劑有P204、P507。它們的結(jié)構(gòu)簡式分別為:RO O RO O P PRO OH R OH P204 P507R是推電子基,RO是拉電子基,故隨著R基的增加,RO基的減少,OH鍵由于正誘導效應而得到增強,故氫離子難電離,即酸性減弱,所以P507萃取稀土元素的分配比低于P204,當它萃取中、重稀土(包括鈧)時,所需的水相酸度較低,反萃液的酸度也較低。因此,在鈧、釔、鑭系元素的分離上優(yōu)于P204,特別是氨化P507萃取分離稀土元素可提高萃取容量和分離系數(shù)。在本設計中,選擇P507作Nd/Sm分組、Dy/Ho分組及Gd/Tb/Dy分組等工序的萃取劑。2.2.2工藝流程根據(jù)原料組成及產(chǎn)品方案確定工藝原則流程:料液 環(huán)烷酸提釔 Nd/Sm分組 Dy/Ho分組 Gd/Tb/Dy分組 沉淀 灼燒 包裝 工藝原則流程圖見附錄一。下面對工藝流程的主要工序進行簡要敘述。2.2.2.1前處理工序 過程用水和鹽酸需要凈化,水凈化通常采用離子交換法,鹽酸凈化主要是除去Fe和其他有害雜質(zhì)。2.2.2.2酸溶工序 用于分離的稀土精礦是以氧化物的形式存在的。為了用溶劑萃取法分離稀土,必須使之轉(zhuǎn)化為溶液。通常用HCl將稀土精礦溶解,控制pH值可除去部分Ca2+、Mg2+、Fe3+。產(chǎn)出的酸溶渣中仍含有少部分稀土,可用于進一步分離,稀土料液送往配料工序。酸溶工序的溫度控制在7090,但無須外部加熱設備,利用稀土和HCl反應放熱即可,同時酸溶中常加入三號絮凝劑(聚丙烯酰胺)和BaCl2 (用以除去溶液中的 SO42-)。2.2.2.3各萃取分組工序簡介1、環(huán)烷酸提釔:有機相為20%環(huán)烷酸+20%混合醇+60%煤油,通過萃取使非釔稀土進入有機相,而釔留在水相,從而達到了提釔的目的。此過程所需級數(shù)較多。2、Nd/Sm分組工序:利用P507HCl體系及對稀土元素的正序萃取,可使Sm以后的中、重稀土萃入有機相,而使LaNd輕稀土留在水相,從而達到富集輕稀土的目的。萃取液是富集了中、重稀土的溶液,經(jīng)反萃采用水相進料用于下一步的分離,萃余液用于產(chǎn)出輕稀土富集物產(chǎn)品。3、Dy/Ho分組工序:同樣利用P507HCl體系及對稀土元素的正序萃取對Nd/Sm分組萃取液反萃后的水相進行Dy/Ho分組。萃余液是中稀土的富集物,萃取液是重稀土的富集物,萃余液用于下一步的分離。4、Gd/Tb/Dy分組工序:同樣利用P507HCl體系及對稀土元素的正序萃取,采用水相進料三出口工藝,其水相出口是中稀土富集物SmGd,有機相出口是Dy,第三出口是Tb的富集物。2.2.2.4后處理工序沉淀、過濾、灼燒萃取分離后得到的溶液通常用草酸或碳銨作沉淀劑,一般產(chǎn)量較大的選擇碳銨,產(chǎn)量較少的選擇草酸,控制沉淀pH值、溫度以及沉淀的時間,使稀土沉淀下來,而雜質(zhì)留在溶液中。沉淀后的稀土經(jīng)三足式離心機過濾,除去懸浮物和部分雜質(zhì),然后灼燒。灼燒設備為隧道窯或馬弗爐,灼燒后即得到各種氧化稀土產(chǎn)品。 2.3主要工序工藝技術(shù)條件的確定2.3.1前處理工序工藝條件鹽酸除鐵:采用N235除鐵或用717#強堿性陰離子交換樹脂除鐵水的凈化:采用離子交換法2.3.2 酸溶工序工藝條件1、工業(yè)鹽酸:9mol/l,F(xiàn)e5mg/l2、鹽酸用量:RE2O3:HCl=1:2(W/V)3、反應溫度:70904、終點pH: 33.55、反應時間:12小時6、稀土收率:95%7、調(diào)漿用水:RE2O3:H2O=1:1.25(W/V)8、產(chǎn)渣率:以干渣計4%2.3.3萃取分組工序工藝條件2.3.3.1環(huán)烷酸提釔工序1. 料液:(M)F =1.0mol/l pH=342. 有機相:20%環(huán)烷酸+20%混合醇+60%煤油,用NaOH皂化,皂化度90%,飽和容量s=0.2 mol/l。用環(huán)烷酸萃取時,Y的pH 1/2值較其他稀土元素大,更難萃入有機相。因而可以用控制水相pH值的方法,使除Y以外的稀土離子萃入有機相,而在水相得到純釔產(chǎn)品。環(huán)烷酸萃取劑使用前需用濃NH4OH或NaOH等水溶液皂化,才能定量萃取稀土離子,控制平衡水相的pH值。皂化時往含此萃取劑的有機相中加入大量的堿液,水并不從有機相析出,而形成外觀清澈透明的溶液,并使有機相產(chǎn)生很大的相體積變化10。3. 反萃:采用全回流反萃:即用3 mol/l HCl進行全反,反萃后的水相一部分作洗液,一部分作非Y重稀土的出口水相。洗滌段平衡水相稀土濃度:(M)n+1=1.0 mol/l;余酸為0。4. 工藝參數(shù)計算: PB1=0.9995 An+m=0.99 RE/Y= 1.45 由計算機編程計算得出的分離指標及出口分數(shù)、平均分子量如下:Ra=0.9986 Rb=0.9963 fa=0.2687 fb=0.7313 fa=0.2710 fb=0.7290平均分子量=131.2667 工藝參數(shù)計算結(jié)果見表2-4所示。表2-4 環(huán)烷酸提釔工藝參數(shù)計算結(jié)果KSWEMEM1NMR=S*(N+M)確定K=0.95一組為最優(yōu)工藝參數(shù),因為理論上R最小原則為最優(yōu),即K=0.85時,R=198.5589最小。但是在實際生產(chǎn)時,我們應該從企業(yè)的效益來考慮,在生產(chǎn)中我們要盡量減少試劑耗量(即酸、堿、有機相等耗量)來降低生產(chǎn)成本及提高企業(yè)效益。所以我們選用K=0.95這一組,即=2.6334,W=2.3623,N=55,M=25??紤]到級效率=80%,則實際級數(shù):N=69,M=32,N+M=101級,另外加上兩級鈉皂和三級稀土皂及反萃10級,共116級。5. 流比: MF = 1.0 (M) F = 1.0mol/l = 0.2 mol/l VF = MF / (M)F = 1.0 / 1.0 = 1.0 VS = / s = 2.6334 / 0.2 = 13.167 Vw = W/(M)n+1 = 2.3623 / 1.0 = 2.3623皂化用30%的10mol/l NaOH(工業(yè)級)VNaOH = VS3.3220%90%10=0.8743非釔重稀土出口濃度:1.0 mol/lV反 = /1.0=2.6334/1.0=2.6334非釔重稀土出口流量:VA= V反- Vw=2.6334-2.3623=0.2711萃取段濃度:(M)1 -n=(W+1)/(VF+VW)=(2.3623+1)/(1.0+2.3623)=1.0 mol/l用于稀土皂流量:V稀土皂= /(M)1=2.6334/1.0=2.6334萃余液流量:V1=VF+VW- V稀土皂=1+2.3623-2.6334=0.7289流比:VS :VF :VW :VNaOH :V稀土皂:V1 :V反:VA=13.167:1:2.3623:0.8743:2.6334:0.7289:2.6334:0.27112.3.3.2 Nd/Sm分組工序1. 料液(M)F=1.0 mol/l pH=342. 有機相 1.5mol/l P507+煤油,用NaOH皂化,皂化度36%,飽和容量 s =0.18 mol/l若不進行皂化,則3(HA)2+RE3+=RE(HA2)3+3H+生成的H+進入水相,使得平衡水相pH值降低,造成P507中的H+難以電離甚至不電離,使得萃取反應受影響,反應不完全。 Na皂化的機理:NaOH-+(HA)2(O)= NaHA2+H2O 稀土皂化的機理:RE3+3 NaHA2(O)= RE(HA2)3(O)+3 Na+皂化的作用11:可以提高第一級水相出口的稀土濃度; 可以減少Na等非稀土雜質(zhì)的含量。Nd/Sm分組需反萃,出口有機相經(jīng)反萃直接作下段的Dy/Ho分組的水相進料,出口水相留后序工序處理。3. 洗液洗滌段平衡水相稀土濃度:(M)n+1n+m=0.8 mol/l; 平衡水相酸度:0.1 mol/l 洗液酸度:2.5 mol/l4. 工藝參數(shù)計算 PB1=0.999 An+m =0.999 Nd/Sm=6.0 Ra=0.9996 Rb=0.9972fa=0.7352 fb=0.2648 fa=0.7357 fb=0.2643平均分子量=181.26Nd/Sm分組工藝參數(shù)計算結(jié)果見表2-5所示。由表2-5,確定K=0.90一組為最優(yōu)工藝參數(shù),因為理論上R最小原則為最優(yōu),即K=0.60時,R=15.0452最小。但是在實際生產(chǎn)時,我們應該從企業(yè)的效益來考慮,在生產(chǎn)中我們要盡量減少試劑耗量(即酸、堿、有機相等耗量)來降低生產(chǎn)成本及提高企業(yè)效益。所以我們選用K=0.90這一組,即 =0.9847,W=0.2490,N=9,M=13??紤]到級效率=80%,則實際級數(shù):N=12,M=17,N+M=29級,另外加上兩級鈉皂和三級稀土皂及反萃10級,共44級。表2-5 Nd/Sm分組工藝參數(shù)計算結(jié)果KSWEMEM1NMR=S*(N+M)5. 流比 (M) F = 1.0mol/l s = 0.18 mol/lVF = MF / (M)F = 1.0 / 1.0 = 1.0VS = / s = 0.9847 / 0.18 = 5.4706 Vw = W/(M)n+1 = 0.2490 / 0.8= 0.3113皂化用30%的10mol/l NaOH(工業(yè)級)VNaOH = VS1.536%10=0.2954易萃組分出口濃度:0.8mol/lV反 = / 0.8 =0.9847/0.8=1.2309易萃組分出口流量:VA= V反- Vw=1.2309-0.3113=0.9196萃取段濃度:(M)1 - n=(W+1)/(VF+VW)=(0.2490+1)/(1.0+0.3113)=0.9525 mol/l用于稀土皂流量:V稀土皂= /(M)1=0.9847/0.9525=1.0338萃余液流量:V1=VF+VW- V稀土皂=1.0+0.3113-1.0338=0.2775流比:VS :VF :VW :VNaOH :V稀土皂:V1 :V反:VA=5.4706:1:0.3113:0.2954:1.0338:0.2775:1.2309:0.91962.3.3.3 Dy/Ho分組工序1. 料液 (M)F=0.8 mol/l pH=342. 有機相1.5mol/l P507+煤油,用NaOH皂化,皂化度36%,飽和容量 s =0.18 mol/l3. 洗液洗滌段平衡水相稀土濃度:(M)n+1n+m=1.6667 mol/l 平衡水相酸度:0.5 mol/l 洗液酸度:5.5 mol/l4. 工藝參數(shù)計算 PB1=0.99 An+m =0.999 Ra=0.9815 Rb=0.9995fa=0.3533 fb=0.6467 fa=0.3471 fb=0.6529 平均分子量=186.21 Dy/Ho =2.0 計算機編程Dy/Ho分組工藝參數(shù)計算結(jié)果見表2-6所示。表2-6 Dy/Ho分組工藝參數(shù)計算結(jié)果K S W EM EM1 N M R=S*(N+M)確定K=0.95一組為最優(yōu)工藝參數(shù),因為理論上R最小原則為最優(yōu),即K=0.80時,R=47.5010最小。但是在實際生產(chǎn)時,我們應該從企業(yè)的效益來考慮,在生產(chǎn)中我們要盡量減少試劑耗量(即酸、堿、有機相等耗量)來降低生產(chǎn)成本及提高企業(yè)效益。所以我們選用K=0.95這一組,即=1.4202,W=1.0731,N=15,M=19??紤]到級效率=80%,則實際級數(shù):N=19,M=24,N+M=43級,另外加上兩級鈉皂和三級稀土皂及反萃10級,共58級。5. 流比 MF = 1.0 , (M) F = 0.8mol/l , s = 0.18 mol/l VF = MF / (M)F = 1.0 / 0.8= 1.25 VS = / s = 1.4202 / 0.18 = 7.89 Vw = W/(M)n+1 = 1.0731 / 1.6667= 0.6438皂化用30%的10mol/l NaOH(工業(yè)級)VNaOH = VS1.536%10=0.4252易萃組分出口濃度:1.6667mol/lV反 = / 1.6667=1.4202/1.6667=0.8521易萃組分出口流量:VA= V反- Vw=0.8521-0.6438=0.2083萃取段濃度:(M)1 - n=(W+1)/(VF+VW)=(1.0731+1)/(1.25+0.6438)=1.0947mol/l用于稀土皂流量:V稀土皂=/(M)1=1.4202/1.0947=1.2973萃余液流量:V1=VF+VW- V稀土皂=1.25+0.6438-1.2973=0.5965流比:VS :VF :VW :VNaOH :V稀土皂:V1 :VA=7.89:1.25:0.6438:0.4252:1.2973:0.5965:0.2083 =6.312:1:0.5150:0.3402:1.0378:0.4772:0.16662.3.3.4 Gd/Tb/Dy分組工序1. 料液來自Dy/Ho分組出口水相,即水相進料(M)F=1.0947 mol/l pH=342. 有機相 1.5mol/l P507+煤油,用NaOH皂化,皂化度36%, 飽和容量 s =0.18 mol/l3. 洗液洗滌段平衡水相稀土濃度:(M)n+1n+m=1.6667 mol/l; 平衡水相酸度:0.5 mol/l, 洗液酸度:5.5 mol/l4. 工藝參數(shù)計算 An+m =0.9995 ; PBI=0.5 ; PC1=0.999; RC=0.999;Tb/Dy=2.5 ; Dy/Ho=2.0; Ra=0.8522; Rb=0.9887;fa=0.4121; fb=0.0621 ; fc=0.5257;fa=0.3514; fb=0.1229 ; fc=0.5257平均分子量=182.397計算機編程計算Gd/Tb/Dy分組工藝參數(shù)計算結(jié)果見表2-7所示。=0.9682時,R=27.1095最小,故選用=0.9682一組為最優(yōu)工藝參數(shù),即有=0.9682,W=0.6168, PCN=0.4858,PAN=0.4257, PBN=0.0886,I=4, N=8,M =16??紤]到級效率=80%,則實際級數(shù):N=10,M=20,I=5,第三出口開在洗滌段,另外加上兩級鈉皂和三級稀土皂及反萃10級,共50級。表 2-7 Gd/Tb/Dy分組工藝參數(shù)計算結(jié)果S W PCN PAN PBN I N M R=S*(N+M+I)0.9182 0.5668 0.4648 0.4489 0.0864 4 8 18 27.54590.9682 0.6168 0.4858 0.4257 0.0886 4 8 16 27.10951.0182 0.6668 0.5048 0.4048 0.0905 5 8 15 28.50951.0682 0.7168 0.5221 0.3858 0.0921 5 7 14 27.77311.1182 0.7668 0.5380 0.3686 0.0935 5 7 14 29.07311.1682 0.8168 0.5525 0.3528 0.0947 5 7 13 29.20491.2182 0.8668 0.5659 0.3383 0.0957 5 7 13 30.45491.2682 0.9168 0.5783 0.3250 0.0967 5 7 13 31.70491.3182 0.9668 0.5898 0.3127 0.0975 5 7 12 31.63671.3682 1.0168 0.6005 0.3012 0.0982 5 7 12 32.83675流比 MF = 1.0 (M) F = 1.0947mol/l s = 0.18 mol/l VF = MF / (M)F = 1.0 / 1.0947 = 0.9135 VS = / s = 0.9682/ 0.18 = 5.3789 V水= VS /10=5.3789/10=0.5379Vw = W/(M)n+1 = 0.6168 / 1.6667= 0.3701VNaOH = VS1.536%10=0.2905VI=fb/(M)n+1=0.1229/1.6667=0.0737易萃組分出口濃度:1.6667mol/lVA=fa/(M)n+m =0.3514/1.6667=0.2108V反= VA + Vw=0.2108+0.3701=0.5809萃取段濃度:(M)1 -n=(W+1-fb)/(VF+VW -VI)=(0.6168+1-0.1229)/(0.9135+0.3701-0.0737)=1.2347mol/l用于稀土皂流量:VRECl3= /(M)n = 0.9682/1.2347=0.7842萃余液流量:V1=Vw+VF-VI- VRECl3=0.3701+0.9135-0.0737-0.7842=0.4257流比:VS :VF :VW :VNaOH :V稀土皂:V1 :VI:VA :V水=5.3789:0.9135:0.3701:0.2905:0.7842:0.4257:0.2108:0.1115:0.5181=5.8882:1:0.4051:0.3180:0.8585:0.4660:0.2308:0.1221:0.5672萃余液送沉淀、灼燒工序制取中稀土化合物。第三出口液送沉淀,灼燒工序制取氧化鋱富集物。萃取段出口液經(jīng)反萃送沉淀、灼燒制取氧化鏑。2.3.4產(chǎn)品處理工藝條件2.3.4.1沉淀工序沉淀工藝的選擇對本設計是一個重要的環(huán)節(jié),它會直接影響到本設計企業(yè)的經(jīng)濟效益。為此,從市場的信息考慮,本設計分別采用了草酸和碳銨作沉淀劑,其中鋱富集物等貴重金屬稀土產(chǎn)品為了取得更好的效果,本設計則使用草酸作沉淀劑,其余的則使用廉價的碳銨作沉淀劑。另外,為了保證產(chǎn)品的收率和沉淀產(chǎn)品顆粒分布均勻,本設計采用把沉淀劑先配成溶液形式,產(chǎn)品的回收率達98%。1. 使用碳銨作沉淀劑時:輕稀土富集物、中稀土富集物、高釔重稀土富集物與碳銨的比例:REO:碳銨=1:3沉淀溫度:7090沉淀pH值:7洗滌時,水:濾餅=10:1(洗滌3次)2. 使用草酸作沉淀劑時:草酸:輕稀土=1.4:1草酸:中稀土=1.5:1草酸:重稀土=1.6:1沉淀溫度:6080 沉淀pH值:1.52.0洗滌時,水:濾餅=10:1(洗滌3次,最后一次洗滌時洗水中含1%的H2C2O4溶液)產(chǎn)品沉淀后得稀土草酸鹽,其中稀土占稀土草酸鹽的40%,由此知稀土草酸鹽量,從而進行下一步的灼燒工序。2.3.4.2灼燒工序灼燒時,必須保證灼燒的額定溫度和恒溫時間,經(jīng)過灼燒、保溫及冷卻后,稀土產(chǎn)品方可包裝入庫,包裝工序應保持環(huán)境清潔,以保證產(chǎn)品質(zhì)量。中稀土富集物及重稀土富集物純度不高,故可用一臺隧道窯。工藝條件:1、 灼燒時間:23小時2、 灼燒溫度:85010003、 灼燒設備:隧道窯和馬弗爐4、 回收率:98% 2.4冶金計算2.4.1計算的依據(jù)本設計冶金計算依據(jù)包括以下幾個方面:1. 氧化稀土的配分及總量表2-8 高釔重稀土離子吸附型稀土礦配分(w%)REOLa2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Tb4O7w%2.100.781.105.103.200.255.691.13REODy2O3Ho2O3Y2O3Er2O3Tm2O3Yb2O3Lu2O3SUMw%7.481.6062.904.260.603.340.471002. 生產(chǎn)過程各段收率表2-9 生產(chǎn)過程中各段收率表(%)工序輕稀土富集物中稀土富集物鋱富集物氧化鏑非釔重稀土氧化釔酸溶 95 95 95 95 95 95RE/Y 99 99 99 99 99 99Nd/Sm 99 99 99 99 99 /Dy/Ho / 99 99 99 99 /Gd/Tb/Dy / 99 99 99 / /沉淀 98 98 98 98 98 98灼燒包裝 98 98 98 98 98 98直收率 89.42 87.64 87.6487.64 88.5390.333. 生產(chǎn)能力即年處理量:350T4. 年工作日300天,由年處理量進一步確定日處理原料量5. 有機相循環(huán)損耗:P507損耗0.05%,環(huán)烷酸損耗0.05%,煤油損耗0.1%,混合醇損耗0.1%。2.4.2本設計的工藝條件本設計的工藝條件為:1.年處理能力:350噸 ; 2. 年工作日:300天;3. 稀土總量:RE2O392% ; 4. 堆比重:0.8052.4.3物料平衡計算的結(jié)果(以一天的物料量為基準計算)2.4.3.1酸溶工序工藝條件:1、 H2O:稀土=1.25:1(V/W) 2、 鹽酸:稀土=2:1(V/W)3、 回收率:95% 4、 渣率:4%5、 機械損失:1% 6、 渣含稀土:31.5%表2-10 酸溶工序冶金計算平衡表投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或LREO%折REOkg產(chǎn)出物名稱及量Kg或L含REO%折REOkg稀土原料1166.6792%1073.34RECl3溶液3791.6695%1019.67工業(yè)鹽酸2333.33/酸溶渣136.2731.5%42.93水1458.33/機械損失/1%10.732.4.3.2萃取工序工藝條件: 1. 收率99% 2. 槽內(nèi)皂化2.4.3.2.1環(huán)烷酸提釔工序物料平衡表表2-11 環(huán)烷酸提釔工序冶金計算平衡表投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg產(chǎn)出物名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg料液7767.92131.31019.67萃余液5607.88112.9633.133mol/lHCl18350.16/反萃后液2076.19181.26376.33皂化用NaOH5522.99/排廢水量19980.74/有機相環(huán)烷酸混合醇煤油102280.2/空白有機相102188.14/20456.04/有機相損失92.0620456.04/61368.12/機械損失/1%10.202.4.3.2.2 Nd/Sm分組工序物料平衡表 表2-12 Nd/Sm分組工序冶金計算平衡表投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg產(chǎn)出物名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg料液2076.19181.26376.33萃余液570.37159.5891.022.5mol/lHCl646.32/反萃后液1890.10148.96281.55皂化用NaOH613.31/排廢水量875.35/有機相P507煤油11358/空白有機相11349.48/5679/有機相損失8.52/5679/機械損失/1%3.762.4.3.2.3 Dy/Ho分組工序物料平衡表 表2-13 Dy/Ho分組工序冶金計算平衡表投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg產(chǎn)出物名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg料液1890.10148.96281.55萃余液893.32199.67178.375.5mol/lHCl 973.40/反萃后液311.72321.96100.36皂化用NaOH643.01/排廢水量2301.47/有機相P507煤油11930.31/空白有機相11921.35/5965.16/有機相損失8.96/5965.16/機械損失/1%2.822.4.3.2.4Gd/Tb/Dy三出口分組工序物料平衡表表2-14 Gd/Tb/Dy三出口分組工序冶金計算平衡表投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg產(chǎn)出物名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg料液893.32199.67178.37萃余液412.25220.5790.935.5mol/lHCl 361.88/第三出口71.33311.5322.22皂化用NaOH284.08/Dy出口量204.13310.8363.45有機相P507煤油5260.05/空白有機相5256.1/2630.02/有機相損失3.95/2630.02/廢水851.57/機械損失1%1.782.4.3.2.5萃取工序冶金計算結(jié)果總表表2-15 萃取工序冶金計算結(jié)果總表投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg產(chǎn)物名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg進料量7767.92131.31019.67輕稀土富集物570.37159.5891.02進有機相量102280.2/Tb富集物71.33311.5322.2211358/重稀土富集物311.72321.96100.3611930.31氯化釔5607.88112.9633.135260.05氯化鏑204.13310.8363.45環(huán)烷酸20456.04/中稀土富集物412.25220.5790.93混合醇20456.04/排廢水量19980.74/煤油75633.29/875.35/P50714256.17/2301.47/皂化用NaOH5522.99/851.57/613.31/空白有機相102188.14/643.01/11349.48/284.08/11921.35/3mol/lHCl 18350.16/5256.1/5.5mol/lHCl 973.40/有機相損失113.495.5mol/lHCl361.88/機械損失18.562.5mol/lHCl646.32/2.4.3.2沉淀、灼燒工序物料平衡計算2.4.3.2.1沉淀工序物料平衡計算在沉淀工序中,用草酸作沉淀劑時,草酸:REO=1.6:1;用碳銨作沉淀劑時,碳銨:REO=3:1在沉淀的過程中,鋱用草酸沉淀,其余用碳銨沉淀。鋱沉淀需草酸量:22.221.6=35.55kg輕稀土需碳銨量:91.023=273.06 kg中稀土需碳銨量:90.933=272.79 kg鏑需碳銨量: 63.453=190.35 kg重稀土需碳銨量:100.363=301.08 kg釔沉淀需碳銨量:633.133=1899.39 kg共需碳銨量: 273.06+272.79+190.35+301.08+1899.39=2936.67 kg共需草酸量: 35.55 kg產(chǎn)品處理的冶金計算列于下表。表2-16 沉淀工序的冶金計算平衡表投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或L含REOmol/l折REOkg產(chǎn)物名稱及量kg或L%損失kg折REOkg氯化釔5607.88112.9633.13碳酸釔1551.184012.66620.47輕稀土富集物570.37159.5891.02輕稀土碳酸鹽223401.8289.20中稀土富集物412.25220.5790.93中稀土碳酸鹽222.78401.8289.11鋱富集物71.33311.5322.22鋱草酸鹽54.45400.4421.78氯化鏑204.13310.8363.45鏑碳酸鹽155.45401.2762.18重稀土富集物311.72321.96100.36重稀土碳酸鹽245.88402.0198.352.4.3.2.2灼燒工序物料平衡計算表2-17 灼燒工序的冶金計算平衡表投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或L含REO%折REOkg產(chǎn)物名稱及量kg或L損失折REOkg碳酸釔1551.1840620.47氧化釔620.4712.41608.06輕稀土碳酸鹽2234089.20輕稀土產(chǎn)品89.201.7887.42中稀土碳酸鹽222.784089.11中稀土產(chǎn)品89.111.7887.33鋱草酸鹽54.454021.78鋱產(chǎn)品21.780.4421.34鏑碳酸鹽155.454062.18氧化鏑62.181.2460.94重稀土碳酸鹽245.884098.35重稀土產(chǎn)品98.351.9796.382.4.3.4冶金計算平衡總表表2-18 冶金計算平衡總表 投入量kg或L產(chǎn)出量kg或L物料名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg產(chǎn)物名稱及量kg或L含REOg/L折REOkg酸溶工序稀土原料1166.6792%1073.34RECl3溶液3791.66268.921019.67工業(yè)鹽酸2333.33酸溶渣136.2731.5%42.93調(diào)漿水1458.33機械損失10.73RE/Y分組工序進料量7767.92131.31019.67萃余液5607.88112.9633.133mol/l HCl18350.16反萃后液2076.19181.26376.33皂化用NaOH5522.99排廢水量19980.74有機相102280.2空白有機相102188.14Nd/Sm分組工序進料量2076.19181.28376.33萃余液570.37159.5891.022.5mol/lHCl646.32反萃后液1890.10148.96281.55皂化用NaOH613.01排廢水量875.35有機相11358空白有機相11349.48Dy/Ho分組工序進料量1890.10148.96281.55萃余液893.32199.67178.376.5mol/lHCl973.40萃取液311.72321.96100.36皂化用NaOH643.01排廢水量2301.47有機相11930.31空白有機相11921.35Gd/Tb/Dy分組工序進料量893.32199.67178.37萃余液412.25220.5790.935.5mol/lHCl361.88第三出口71.33311.5322.22皂化用NaOH284.08Dy出口量204.13310.8363.45有機相5260.05排廢水量851.57沉淀工序%損失氯化釔5607.88112.9633.13碳酸釔1551.184012.66620.47輕稀土富集物570.37159.5891.02輕稀土碳酸鹽223401.8289.20中稀土富集物412.25220.5790.93中稀土碳酸鹽222.78401.8289.11鋱富集物71.33311.5322.22鋱草酸鹽54.45400.4421.78鏑富集物204.13310.8363.45鏑碳酸鹽155.45401.2762.18重稀土富集物311.72321.96100.36重稀土碳酸鹽245.88402.0198.35灼燒工序損失kg碳酸釔1551.1840620.47氧化釔620.4712.41608.06輕稀土碳酸鹽2234089.20輕稀土產(chǎn)品89.201.7887.42中稀土碳酸鹽222.784089.11中稀土產(chǎn)品89.111.7887.33鋱草酸鹽54.454021.78氧化鋱21.780.4421.34鏑碳酸鹽155.454062.18氧化鏑62.181.2460.94重稀土碳酸鹽245.884098.35重稀土產(chǎn)品98.351.9796.382.5主要設備選型與計算12132.
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