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1、試驗十試驗十 苯乙酮的合成苯乙酮的合成簡介苯乙酮，英文：acetophenone,或者methylphenyl ketone,acetylbenzene。分子式C8H8O，分子量：120.15.苯乙酮是由C.Friedel于1857年首先制備出來的。將苯甲酸鈣和乙酸鈣的混合物蒸餾得到。在褐煤焦油的重油餾分中含有少量苯乙酮。自然界中存在于Stirlingia latifolia的精油中，可以從其中分餾結晶得到；也存在于巖薔薇、大鄩麻、香熏草及各種植物中，還存在于海貍香凈油中?；瘜W性質制備方法產(chǎn)品規(guī)格及用途實驗目的學習付氏?；磻砗筒僮鲗W習使用氣體吸收裝置以及鞏固萃取、洗滌和蒸餾等基本反應操
2、作。實驗原理付氏酰基化反應就是芳香化合物利用Lewis酸，如AlCl3、BF3、H2SO4等作催化劑，與?；噭?，如酰氯、酸酐和羧酸等發(fā)生親核取代反應預備冰、恒壓滴液漏斗、100ml三口瓶、球冷、干燥管、膠管、三角漏斗、燒杯、滴管、分液漏斗、量筒、直冷、蒸餾頭、接引管、接收瓶、溫度計等。反應操作流程準備：100ml三口瓶，球冷，氣體吸收裝置（NaOH的水溶液，一燒杯水中加入幾粒NaOH即可），攪拌，恒壓滴液漏斗快速加入AlCl3和苯，滴加乙酸酐，控制反應溫度，以免副反應多，顯白煙。保證充分反應。滴加完畢，反應稍慢，室溫加熱，直到無HCl冒出為止。大約需要1小時。將反應瓶置于冷水浴中，慢慢加入
3、混合的鹽酸冰水，固體酸解（放熱反應，由絡合物生成苯乙酮。（此時濃鹽酸與冰水浴預先混合）。產(chǎn)物后處理分液無機相（下）：乙醚萃取，與有機相合并有機相（上）：10NaOH洗滌，分液，棄去無機層，有機層用用9ml水洗，分液，棄去無機層，有機層用MgSO4干燥，不能用CaCl2干燥。提 純在水浴下常壓蒸餾乙醚和苯，減壓下蒸產(chǎn)物苯乙酮。若常壓下蒸產(chǎn)物，要用空冷（bp198202度）注意事項1.干燥管的作用及填裝方法2.氣體吸收裝置的作用和裝法和拆的時間3.控制反應溫度60度左右，反應完畢后加酸水要控制白煙不要超過兩個球，待反應高峰過后再加入大量酸水混合物4.堿洗有機相時，應輕輕較長時間搖動，較長時間靜置分液，以防止乳化和分離不佳。思考題1.為什么要用過量的苯和無水AlCl3？答：苯既作為溶劑，又參與反應，極易吸水，稱量和加入反應瓶的速度要快。2.為什么用鹽酸的冰水來分解反應混合物？答：因為苯乙酮和AlCl3在苯中形成黑黃色的穩(wěn)定絡合物，必須通過酸解才能析出產(chǎn)物。而酸解氏劇烈的放熱反應，冒大量白煙。為了減少劇烈程度，所以加入用冰水稀釋的濃鹽酸。若仍又不溶物，可多加水使之溶解。3.室溫20度以下時，加酸水解混合液回呈現(xiàn)混濁狀。答：因為苯乙酮的凝固點為196度。若在20度以下加酸水解，會使苯乙酮呈固體狀不溶解，變混濁，即溶解度變小。
清華大學 有機化學及實驗 實驗指導 實驗十：苯乙酮的合成
