《清華大學(xué) 有機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 實(shí)驗(yàn)十：苯乙酮的合成》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《清華大學(xué) 有機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 實(shí)驗(yàn)十：苯乙酮的合成（18頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、試驗(yàn)十試驗(yàn)十 苯乙酮的合成苯乙酮的合成簡(jiǎn)介苯乙酮，英文：acetophenone,或者methylphenyl ketone,acetylbenzene。分子式C8H8O，分子量：120.15.苯乙酮是由C.Friedel于1857年首先制備出來(lái)的。將苯甲酸鈣和乙酸鈣的混合物蒸餾得到。在褐煤焦油的重油餾分中含有少量苯乙酮。自然界中存在于Stirlingia latifolia的精油中，可以從其中分餾結(jié)晶得到；也存在于巖薔薇、大鄩麻、香熏草及各種植物中，還存在于海貍香凈油中?；瘜W(xué)性質(zhì)制備方法產(chǎn)品規(guī)格及用途實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)付氏?；磻?yīng)原理和操作學(xué)習(xí)使用氣體吸收裝置以及鞏固萃取、洗滌和蒸餾等基本反應(yīng)操
2、作。實(shí)驗(yàn)原理付氏?；磻?yīng)就是芳香化合物利用Lewis酸，如AlCl3、BF3、H2SO4等作催化劑，與?；噭珲Ｂ?、酸酐和羧酸等發(fā)生親核取代反應(yīng)預(yù)備冰、恒壓滴液漏斗、100ml三口瓶、球冷、干燥管、膠管、三角漏斗、燒杯、滴管、分液漏斗、量筒、直冷、蒸餾頭、接引管、接收瓶、溫度計(jì)等。反應(yīng)操作流程準(zhǔn)備：100ml三口瓶，球冷，氣體吸收裝置（NaOH的水溶液，一燒杯水中加入幾粒NaOH即可），攪拌，恒壓滴液漏斗快速加入AlCl3和苯，滴加乙酸酐，控制反應(yīng)溫度，以免副反應(yīng)多，顯白煙。保證充分反應(yīng)。滴加完畢，反應(yīng)稍慢，室溫加熱，直到無(wú)HCl冒出為止。大約需要1小時(shí)。將反應(yīng)瓶置于冷水浴中，慢慢加入
3、混合的鹽酸冰水，固體酸解（放熱反應(yīng)，由絡(luò)合物生成苯乙酮。（此時(shí)濃鹽酸與冰水浴預(yù)先混合）。產(chǎn)物后處理分液無(wú)機(jī)相（下）：乙醚萃取，與有機(jī)相合并有機(jī)相（上）：10NaOH洗滌，分液，棄去無(wú)機(jī)層，有機(jī)層用用9ml水洗，分液，棄去無(wú)機(jī)層，有機(jī)層用MgSO4干燥，不能用CaCl2干燥。提 純?cè)谒∠鲁赫麴s乙醚和苯，減壓下蒸產(chǎn)物苯乙酮。若常壓下蒸產(chǎn)物，要用空冷（bp198202度）注意事項(xiàng)1.干燥管的作用及填裝方法2.氣體吸收裝置的作用和裝法和拆的時(shí)間3.控制反應(yīng)溫度60度左右，反應(yīng)完畢后加酸水要控制白煙不要超過(guò)兩個(gè)球，待反應(yīng)高峰過(guò)后再加入大量酸水混合物4.堿洗有機(jī)相時(shí)，應(yīng)輕輕較長(zhǎng)時(shí)間搖動(dòng)，較長(zhǎng)時(shí)間靜置分液，以防止乳化和分離不佳。思考題1.為什么要用過(guò)量的苯和無(wú)水AlCl3？答：苯既作為溶劑，又參與反應(yīng)，極易吸水，稱(chēng)量和加入反應(yīng)瓶的速度要快。2.為什么用鹽酸的冰水來(lái)分解反應(yīng)混合物？答：因?yàn)楸揭彝虯lCl3在苯中形成黑黃色的穩(wěn)定絡(luò)合物，必須通過(guò)酸解才能析出產(chǎn)物。而酸解氏劇烈的放熱反應(yīng)，冒大量白煙。為了減少劇烈程度，所以加入用冰水稀釋的濃鹽酸。若仍又不溶物，可多加水使之溶解。3.室溫20度以下時(shí)，加酸水解混合液回呈現(xiàn)混濁狀。答：因?yàn)楸揭彝哪厅c(diǎn)為196度。若在20度以下加酸水解，會(huì)使苯乙酮呈固體狀不溶解，變混濁，即溶解度變小。
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