《硝酸鉀晶體的制備》學(xué)案

上傳人:xt****7 文檔編號(hào):91371221 上傳時(shí)間:2022-05-17 格式:DOC 頁(yè)數(shù):5 大小:403KB
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1、課題3 硝酸鉀晶體的制備 一、 知識(shí)預(yù)備: 1. 鹽的溶解度隨溫度的變化: ⑴溶解度的定義: ⑵NaCl、KNO3的溶解度隨溫度的變化是怎樣變化的? ⑶溶解度曲線 ①溶解度曲線的走向表示什么? ②溶解度曲線上的任意點(diǎn)表示什么? ③若溶解度隨著溫度的升高而增大,則曲線以上的任意點(diǎn)表示什么?曲線以下的任意點(diǎn)表示什么? 2. 結(jié)晶和重結(jié)晶 ⑴蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶的定義及適用的物質(zhì)? ⑵重結(jié)晶的定義: 二、 影響晶粒生成的條件: 三、 熱過(guò)濾: 過(guò)濾熱飽和溶液時(shí),為防止溶液溫度降低引起晶體析出,堵塞濾紙孔,降低產(chǎn)率,一般要熱過(guò)濾。折

2、疊濾紙的方法如圖1。過(guò)濾少量熱溶液可選經(jīng)過(guò)預(yù)熱,頸短而粗的玻璃漏斗,用如圖2所示裝置過(guò)濾。過(guò)濾較多溶液則應(yīng)選擇保溫漏斗,用圖3所示裝置過(guò)濾。熱過(guò)濾時(shí)一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫;接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸,以免濾液迅速冷卻析出晶體,堵塞漏斗口。 圖1 圖2 圖3 四、 減壓過(guò)濾 ⑴裝置: 由布氏漏斗通過(guò)橡皮塞裝在吸濾瓶的口上,吸濾瓶的支管口與水泵連的橡皮管相連,被濾物轉(zhuǎn)入鋪有濾紙的布氏漏斗中。

3、 吸濾瓶用于承接濾液。當(dāng)要求保留溶液 時(shí),需在吸濾瓶和水泵之間增加一個(gè)安全 瓶,以防倒吸,不使水進(jìn)入吸濾瓶?jī)?nèi)污染 溶液。 ⑵目的: ⑶原理:由于水泵中的急速水流不斷將空氣排出,使體系內(nèi)部形成負(fù)壓,促使液體較快通過(guò)濾紙進(jìn)入瓶底,沉淀留在布氏漏斗中。 ⑷使用時(shí)的注意點(diǎn): 二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 1.理解實(shí)驗(yàn)室中制取硝酸鉀的原理——水溶液中利用離子相互反應(yīng)和溶解度的差異來(lái)制備無(wú)機(jī)化合物的一般原理和步驟。 2.學(xué)會(huì)利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)。 3.學(xué)習(xí)減壓過(guò)濾,了解熱過(guò)濾. 4.進(jìn)一步掌握并能熟練運(yùn)用溶解、

4、過(guò)濾、加熱蒸發(fā)、結(jié)晶等常用實(shí)驗(yàn)操作 5.加深對(duì)制備實(shí)驗(yàn)的認(rèn)識(shí),初步體會(huì)科學(xué)研究的過(guò)程。 三、實(shí)驗(yàn)原理: 四、 實(shí)驗(yàn)用品: 1. 原料: 2. 儀器: 3. 試劑: 五、實(shí)驗(yàn)步驟: ㈠制備硝酸鉀粗產(chǎn)品 1. 固體溶解: 操作要點(diǎn): 2. 蒸發(fā)、熱過(guò)濾: 操作要點(diǎn): 3. 冷卻、減壓過(guò)濾: 操作要點(diǎn): ㈡提純硝酸鉀 4. 重結(jié)晶: 操作要點(diǎn): ㈢純度檢驗(yàn) 5. 檢驗(yàn)純度: ①操作要點(diǎn): ②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象: 六、實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率 粗產(chǎn)品的產(chǎn)率應(yīng)以KNO3粗產(chǎn)品的干質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算。

5、由于粗產(chǎn)品需進(jìn)行重結(jié)晶而不需干燥,可通過(guò)將壓干后的產(chǎn)品質(zhì)量扣除20%作為水的質(zhì)量來(lái)估算干質(zhì)量。(實(shí)驗(yàn)參考數(shù)據(jù)如下) 產(chǎn)量(粗): 產(chǎn)率(粗):33.5% 氯離子含量:較高 產(chǎn)量(精): 產(chǎn)率(精):22.3% 氯離子含量:微量 七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng): 1. 水蒸發(fā)量對(duì)硝酸鉀產(chǎn)率的影響 : 控制好水的蒸發(fā)量是決定產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素, 當(dāng)溶液蒸發(fā)至40mL時(shí),NaCl能最大限度的結(jié)晶析出,同時(shí)KNO3不結(jié)晶。若溶液蒸發(fā)至教材指定蒸發(fā)量,大量KNO3與NaCl一起析出,小燒杯中的溶液變成糊狀固體,無(wú)法通過(guò)過(guò)濾除去NaCl。相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

6、如下表 [摘自中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考2007(1~2)] 蒸發(fā)后溶液的體積 產(chǎn)量 (粗)/g 產(chǎn)率/% 產(chǎn)物中氯離子含量 產(chǎn)量 (精)/g 產(chǎn)物中氯離子含量 (GB647-77) 50 微量 合格 45 微量 合格 40 微量 合格 35 微量 合格 25 / / / / / 2. 溫度對(duì)硝酸鉀產(chǎn)率的影響: 硝酸鉀冷卻結(jié)晶的溫度嚴(yán)重制約硝酸鉀的產(chǎn)量,在氣溫較高 的夏天,室溫下冷卻, 其冷卻梯度較小,硝酸鉀的析出量將大大減少,且冷卻速度也慢。若在空氣中冷卻一段

7、時(shí)間后放入冰水中冷卻,產(chǎn)率會(huì)顯著提高。 3. 過(guò)濾儀器對(duì)硝酸鉀產(chǎn)率的影響 :普通漏斗過(guò)濾時(shí)溶液會(huì)迅速冷卻,在漏斗下端產(chǎn)生KNO3凝結(jié),使過(guò)濾不能順利進(jìn)行且會(huì)造成KNO3損失。因此,建議采用熱濾漏斗或經(jīng)過(guò)預(yù)熱的漏斗過(guò)濾。 4. 由于實(shí)驗(yàn)所用的各種原料量均很少,反應(yīng)體系的熱容小,熱的溶液在空氣中降溫很快,因此當(dāng)?shù)谝徊郊訜嵴舭l(fā)完畢后,必須迅速進(jìn)行熱過(guò)濾,以防止由于溶液溫度下降造成硝酸鉀析出混于氯化鈉晶體中,使產(chǎn)物不純或產(chǎn)率降低。 5. 進(jìn)行產(chǎn)品純度檢驗(yàn)時(shí),應(yīng)將粗產(chǎn)品和重結(jié)晶產(chǎn)品一起檢驗(yàn),進(jìn)行對(duì)比觀察:哪個(gè)溶液中的渾濁度淺,說(shuō)明哪個(gè)溶液中的Cl-較少。一次重結(jié)晶后的產(chǎn)物中還有少量Cl一存在,甚至第二次重結(jié)晶后還能檢出Cl-。這主要是由于在KNO3晶體長(zhǎng)大過(guò)程中,Na+和Cl一被包在晶體里,或長(zhǎng)大過(guò)程中晶體表面不斷吸附這些離子造成的,通過(guò)多次重結(jié)晶能在一定程度上除去雜質(zhì),提高產(chǎn)品純度。 八、交流與討論: 1. 該實(shí)驗(yàn)中涉及哪些基本操作,進(jìn)行這些操作時(shí)應(yīng)注意什么? 2. 制備硝酸鉀晶體時(shí),為什么要趁熱過(guò)濾?檢驗(yàn)所得產(chǎn)品中是否含氯離子的目的是什么? 3. 如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體,應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件? 4. 為什么選用重結(jié)晶的方法可使產(chǎn)品獲得較高的純度?

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