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1、課題3 硝酸鉀晶體的制備
一、 知識預備：
1. 鹽的溶解度隨溫度的變化：
⑴溶解度的定義：
⑵NaCl、KNO3的溶解度隨溫度的變化是怎樣變化的？
⑶溶解度曲線
①溶解度曲線的走向表示什么？
②溶解度曲線上的任意點表示什么？
③若溶解度隨著溫度的升高而增大，則曲線以上的任意點表示什么？曲線以下的任意點表示什么？
2. 結(jié)晶和重結(jié)晶
⑴蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶的定義及適用的物質(zhì)？
⑵重結(jié)晶的定義：
二、 影響晶粒生成的條件：
三、 熱過濾：
過濾熱飽和溶液時，為防止溶液溫度降低引起晶體析出，堵塞濾紙孔，降低產(chǎn)率，一般要熱過濾。折
2、疊濾紙的方法如圖1。過濾少量熱溶液可選經(jīng)過預熱，頸短而粗的玻璃漏斗，用如圖2所示裝置過濾。過濾較多溶液則應選擇保溫漏斗，用圖3所示裝置過濾。熱過濾時一般不要用玻璃棒引流，以免加速降溫；接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。
圖1 圖2 圖3
四、 減壓過濾
⑴裝置：
由布氏漏斗通過橡皮塞裝在吸濾瓶的口上，吸濾瓶的支管口與水泵連的橡皮管相連，被濾物轉(zhuǎn)入鋪有濾紙的布氏漏斗中。
3、
吸濾瓶用于承接濾液。當要求保留溶液
時，需在吸濾瓶和水泵之間增加一個安全
瓶，以防倒吸，不使水進入吸濾瓶內(nèi)污染
溶液。
⑵目的：
⑶原理：由于水泵中的急速水流不斷將空氣排出，使體系內(nèi)部形成負壓，促使液體較快通過濾紙進入瓶底，沉淀留在布氏漏斗中。
⑷使用時的注意點：
二、實驗目的：
1.理解實驗室中制取硝酸鉀的原理——水溶液中利用離子相互反應和溶解度的差異來制備無機化合物的一般原理和步驟。
2.學會利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)。
3.學習減壓過濾，了解熱過濾.
4.進一步掌握并能熟練運用溶解、
4、過濾、加熱蒸發(fā)、結(jié)晶等常用實驗操作
5.加深對制備實驗的認識，初步體會科學研究的過程。
三、實驗原理：
四、 實驗用品：
1. 原料：
2. 儀器：
3. 試劑：
五、實驗步驟：
㈠制備硝酸鉀粗產(chǎn)品
1. 固體溶解：
操作要點：
2. 蒸發(fā)、熱過濾：
操作要點：
3. 冷卻、減壓過濾：
操作要點：
㈡提純硝酸鉀
4. 重結(jié)晶：
操作要點：
㈢純度檢驗
5. 檢驗純度：
①操作要點：
②實驗現(xiàn)象：
六、實驗產(chǎn)率
粗產(chǎn)品的產(chǎn)率應以KNO3粗產(chǎn)品的干質(zhì)量進行計算。
5、由于粗產(chǎn)品需進行重結(jié)晶而不需干燥，可通過將壓干后的產(chǎn)品質(zhì)量扣除20％作為水的質(zhì)量來估算干質(zhì)量。（實驗參考數(shù)據(jù)如下)
產(chǎn)量（粗）： 產(chǎn)率（粗）：33.5% 氯離子含量：較高
產(chǎn)量（精）： 產(chǎn)率（精）：22.3% 氯離子含量：微量
七、實驗注意事項：
1. 水蒸發(fā)量對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 ： 控制好水的蒸發(fā)量是決定產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素，
當溶液蒸發(fā)至40mL時，NaCl能最大限度的結(jié)晶析出，同時KNO3不結(jié)晶。若溶液蒸發(fā)至教材指定蒸發(fā)量，大量KNO3與NaCl一起析出，小燒杯中的溶液變成糊狀固體，無法通過過濾除去NaCl。相關實驗數(shù)據(jù)
6、如下表 [摘自中學化學教學參考2007（1～2）]
蒸發(fā)后溶液的體積
產(chǎn)量
（粗）/g
產(chǎn)率/%
產(chǎn)物中氯離子含量
產(chǎn)量
（精）/g
產(chǎn)物中氯離子含量
（GB647－77）
50
微量
合格
45
微量
合格
40
微量
合格
35
微量
合格
25
/
/
/
/
/
2.
溫度對硝酸鉀產(chǎn)率的影響： 硝酸鉀冷卻結(jié)晶的溫度嚴重制約硝酸鉀的產(chǎn)量，在氣溫較高
的夏天，室溫下冷卻, 其冷卻梯度較小，硝酸鉀的析出量將大大減少，且冷卻速度也慢。若在空氣中冷卻一段
7、時間后放入冰水中冷卻，產(chǎn)率會顯著提高。
3. 過濾儀器對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 ：普通漏斗過濾時溶液會迅速冷卻，在漏斗下端產(chǎn)生KNO3凝結(jié)，使過濾不能順利進行且會造成KNO3損失。因此，建議采用熱濾漏斗或經(jīng)過預熱的漏斗過濾。
4. 由于實驗所用的各種原料量均很少，反應體系的熱容小，熱的溶液在空氣中降溫很快，因此當?shù)谝徊郊訜嵴舭l(fā)完畢后，必須迅速進行熱過濾，以防止由于溶液溫度下降造成硝酸鉀析出混于氯化鈉晶體中，使產(chǎn)物不純或產(chǎn)率降低。
5. 進行產(chǎn)品純度檢驗時，應將粗產(chǎn)品和重結(jié)晶產(chǎn)品一起檢驗，進行對比觀察：哪個溶液中的渾濁度淺，說明哪個溶液中的Cl－較少。一次重結(jié)晶后的產(chǎn)物中還有少量Cl一存在，甚至第二次重結(jié)晶后還能檢出Cl－。這主要是由于在KNO3晶體長大過程中，Na＋和Cl一被包在晶體里，或長大過程中晶體表面不斷吸附這些離子造成的，通過多次重結(jié)晶能在一定程度上除去雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度。
八、交流與討論：
1. 該實驗中涉及哪些基本操作，進行這些操作時應注意什么？
2. 制備硝酸鉀晶體時，為什么要趁熱過濾？檢驗所得產(chǎn)品中是否含氯離子的目的是什么？
3. 如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應該怎樣選擇結(jié)晶條件？
4. 為什么選用重結(jié)晶的方法可使產(chǎn)品獲得較高的純度？
《硝酸鉀晶體的制備》學案
