儀器分析試卷及答案.doc

第一套一、 單選題1 使用721型分光光度計時儀器在100處經(jīng)常漂移的原因是（ ）。A 保險絲斷了 B 電流表動線圈不通電 C 穩(wěn)壓電源輸出導(dǎo)線斷了 D 電源不穩(wěn)定2 可見-紫外分光度法的適合檢測波長范圍是（ ）。A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波長下用2cm吸收池測得其吸光度為0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，則吸光度各為（ ）。 A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.1204 在分光光度法中，應(yīng)用光的吸收定律進行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（）。A 白光 B 單色光 C 可見光 D 復(fù)合光5 入射光波長選擇的原則是（ ）。A 吸收最大 B 干擾最小 C 吸收最大干擾最小 D 吸光系數(shù)最大6 如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準(zhǔn)確測量時，可采用（ ）。A 相對保留值進行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文獻保留值定性 D 利用檢測器定性7 洗滌被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（ ）。 A 肥皂 B 鉻酸洗液 C 鹽酸-乙醇洗液 D 合成洗滌劑8 下列分子中能產(chǎn)生紫外吸收的是（ ）。A NaO B C2H2 C CH4 D K2O9 在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（ ）。A 00.2 B 0.1 C 12 D 0.20.810 紫外可見光分光光度計結(jié)構(gòu)組成為（ ）。A 光源-吸收池-單色器-檢測器-信號顯示系統(tǒng)B 光源-單色器-吸收池-檢測器-信號顯示系統(tǒng)C 單色器-吸收池-光源 -檢測器-信號顯示系統(tǒng)D 光源-吸收池-單色器-檢測器11 紫外可見分光光度計中的成套吸收池其透光率之差應(yīng)為（ ）。 A 0.5% B 0.1% C 0.1%-0.2% D 5%12 檢查氣瓶是否漏氣，可采用（ ）的方法。A 用手試 B 用鼻子聞 C 用肥皂水涂抹 D 聽是否有漏氣聲音13 原子吸收分光光度計的核心部分是 ( )。A 光源 B 原子化器 C 分光系統(tǒng) D 檢測系統(tǒng)14 氧氣通常灌裝在（ ）顏色的鋼瓶中 A 白色 B 黑色 C 深綠色 D 天藍色15 用原子吸收光譜法測定鈣時，加入EDTA是為了消除( )干擾。 A 硫酸 B 鈉 C 磷酸 D 鎂16 原子吸收光譜是（ ）。 A 帶狀光譜 B 線狀光譜 C 寬帶光譜 D 分子光譜17 欲分析165360nm的波譜區(qū)的原子吸收光譜， 應(yīng)選用的光源為（ ）。 A 鎢燈 B 能斯特?zé)?C 空心陰極燈 D 氘燈18 原子吸收光度法的背景干擾，主要表現(xiàn)為（ ）形式。A 火焰中被測元素發(fā)射的譜線 B 火焰中干擾元素發(fā)射的譜線 C 光源產(chǎn)生的非共振線 D 火焰中產(chǎn)生的分子吸收19 儀器分析中標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的濃度應(yīng)不小于（ ）。A 1g/mL B 1mg/mL C 1g/mL D 1mg/L20 使原子吸收譜線變寬的因素較多，其中（ ）是最主要的。A 壓力變寬 B 溫度變寬 C 多普勒變寬 D 光譜變寬21 原子吸收光譜定量分析中，適合于高含量組分的分析的方法是（ ）。 A 工作曲線法 B 標(biāo)準(zhǔn)加入法 C 稀釋法 D 內(nèi)標(biāo)法22 在原子吸收分光光度計中，若燈不發(fā)光可（ ）。A 將正負極反接半小時以上 B 用較高電壓（600V以上）起輝 C 串接210千歐電阻 D 在50mA下放電23 原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述（ ）的方法消除。A 扣除背景 B 加釋放劑 C 配制與待測試樣組成相似的溶液 D 加保護劑24 裝在高壓氣瓶的出口，用來將高壓氣體調(diào)節(jié)到較小壓力的是（ ）。A 減壓閥 B 穩(wěn)壓閥 C 針形閥 D 穩(wěn)流閥25 選擇不同的火焰類型主要是根據(jù)（ ）。 A 分析線波長 B 燈電流大小 C 狹縫寬度 D 待測元素性質(zhì)26 原子吸收儀器中溶液提升噴口與撞擊球距離太近，會造成下面（ ）。A 儀器吸收值偏大 B 火焰中原子去密度增大，吸收值很高 C 霧化效果不好、噪聲太大且吸收不穩(wěn)定 D 溶液用量減少27 空心陰極燈的操作參數(shù)是（ ）。A 陰極材料的純度 B 陽極材料的純度 C 正負電極之間的電壓 D 燈電流28 由原子無規(guī)則的熱運動所產(chǎn)生的譜線變寬稱為( )。A 自然變度 B 赫魯茲馬克變寬 C 勞倫茨變寬 D 多普勒變寬29 原子吸收分析中光源的作用是（ ）。A 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量 B 產(chǎn)生紫外光 C 發(fā)射待測元素的特征譜線 D 產(chǎn)生足夠濃度的散射光30 在原子吸收分析中，下列（ ）內(nèi)中火焰組成的溫度最高。 A 空氣-煤氣 B 空氣-乙炔 C 氧氣-氫氣 D 笑氣-乙炔31 原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是（）。A 分子中電子能級躍遷 B 轉(zhuǎn)動能級躍遷 C 振動能級躍遷 D 原子最外層電子躍遷32 調(diào)節(jié)燃燒器高度目的是為了得到（ ）。A 吸光度最大 B 透光度最大 C 入射光強最大 D 火焰溫度最高33 火焰原子吸光光度法的測定工作原理是（ ）。 A 比爾定律 B 波茲曼方程式 C 羅馬金公式 D光的色散原理 34 使用空心陰極燈不正確的是（ ）。A 預(yù)熱時間隨燈元素的不同而不同，一般20-30分鐘以上 B 低熔點元素?zé)粢壤鋮s后才能移動C 長期不用，應(yīng)每隔半年在工作電流下1小時點燃處理 D 測量過程不要打開燈室蓋35 鋼瓶使用后，剩余的殘壓一般為（ ）。A 1大氣壓 B 不小于1大氣壓 C 10大氣壓 D 不小于10大氣壓36 下列幾種物質(zhì)對原子吸光光度法的光譜干擾最大的是（ ）。A 鹽酸 B 硝酸 C 高氯酸 D 硫酸37 原子吸收光度法中，當(dāng)吸收線附近無干擾線存在時，下列說法正確的是（ ）。A 應(yīng)放寬狹縫，以減少光譜通帶 B 應(yīng)放寬狹縫，以增加光譜通帶C 應(yīng)調(diào)窄狹縫，以減少光譜通帶 D 應(yīng)調(diào)窄狹縫，以增加光譜通帶38 關(guān)閉原子吸收光譜儀的先后順序是（ ）。A 關(guān)閉排風(fēng)裝置、關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃氣開關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體B 關(guān)閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體、關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃氣開關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉排風(fēng)裝置C 關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃氣開關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體、關(guān)閉排風(fēng)裝置D 關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉排風(fēng)裝置、關(guān)閉助燃氣開關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體39 把反應(yīng) Zn +Cu2+ = Zn2+ +Cu 設(shè)計成原電池，電池符號為（ ）。 A （）Zn | Zn2+| Cu2+ | Cu（+） B （）Zn2+| Zn | Cu2+ | Cu（+） C （）Cu2+| Cu | Zn2+| Zn（+） D （）Cu | Cu2+ | Zn2+ | Zn（+）40 測定pH的指示電極為（ ）。A 標(biāo)準(zhǔn)氫電極 B 玻璃電極 C 甘汞電極 D 銀氯化銀電極41 測定水中微量氟，最為合適的方法（ ）。 A 沉淀滴定法 B 離子選擇電極法 C 火焰光度法 D 發(fā)射光譜法42 電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過程中由于化學(xué)反應(yīng)所引起的溶液（ ）來確定滴定終點的。 A 電導(dǎo) B 電導(dǎo)率 C 電導(dǎo)突變 D 電導(dǎo)率變化43 在25時，標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液的pH變化一個單位，電池電動勢的變化為（ ）。A 0.058V B 58V C 0.059V D 59V44 玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡幾小時，目的在于（ ）。A 清洗電極 B 活化電極 C 校正電極 D 檢查電極好壞45 pH計在測定溶液的pH時，選用溫度為（ ）。A 25 B 30 C 任何溫度 D 被測溶液的溫度46 用氟離子選擇電極測定溶液中氟離子含量時，主要干擾離子是（ ）。A 其他鹵素離子 B NO3-離子 C Na+離子 D OH -離子47 Kij稱為電極的選擇性系數(shù)，通常Kij越小，說明 （ ）。 A 電極的選擇性越高 B 電極的選擇性越低 C 與電極選擇性無關(guān) D 分情況而定48 電位滴定法測定鹵素時，滴定劑為AgNO3，指示電極用（ ）。A 鉑電極 B 玻璃電極 C 銀電極 D 甘汞電極49 玻璃電極的內(nèi)參比電極是（ ）。A 銀電極 B 氯化銀電極 C 鉑電極 D 銀-氯化銀電極50 在一定條件下，電極電位恒定的電極稱為（ ）。A 指示電極 B 參比電極 C 膜電極 D 惰性電極51 離子選擇性電極在一段時間內(nèi)不用或新電極在使用前必須進行（ ）。A 活化處理 B 用被測濃溶液浸泡 C 在蒸餾水中浸泡24小時以上 D 在NaF溶液中浸泡52 下列關(guān)于離子選擇性電極描述錯誤的是（ ）。A 是一種電化學(xué)傳感器 B 由敏感膜和其他輔助部分組成 C 在敏感膜上發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移 D 敏感膜是關(guān)鍵部件，決定了選擇性53 在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（ ）。A 保留時間 B 相對保留值 C 半峰寬 D 峰面積54 氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)外，其另外一個主要系統(tǒng)是( )。A 恒溫系統(tǒng) B 檢測系統(tǒng) C 記錄系統(tǒng) D 樣品制備系統(tǒng) 55 影響氫焰檢測器靈敏度的主要因素是( )。A 檢測器溫度 B 載氣流速 C 三種氣的配比 D 極化電壓56 氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（ ）。 A 吸附色譜 B 凝膠色譜 C 分配色譜 D 離子色譜 57 氫火焰檢測器的檢測依據(jù)是（ ）。A 不同溶液折射率不同 B 被測組分對紫外光的選擇性吸收 C 有機分子在氫火焰中發(fā)生電離 D 不同氣體熱導(dǎo)系數(shù)不同58 氣液色譜法中，火焰離子化檢測器（ ）優(yōu)于熱導(dǎo)檢測器。 A 裝置簡單化 B 靈敏度 C 適用范圍 D 分離效果59 不能評價氣相色譜檢測器的性能好壞的指標(biāo)有（ ）。A 基線噪聲與漂移 B 靈敏度與檢測限 C 檢測器的線性范圍 D 檢測器體積的大小60 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑主要用于（ ）。A 定性和定量的標(biāo)準(zhǔn) B 定性 C 定量 D 確定保留值61 在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（ ）。A 試樣中沸點最高組分的沸點； B 試樣中沸點最低的組分的沸點 C 固定液的沸點 D 固定液的最高使用溫度62 在氣液色譜固定相中擔(dān)體的作用是（ ）。A 提供大的表面涂上固定液 B 吸附樣品 C 分離樣品 D 脫附樣品63 對氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ）。A 色譜柱柱溫 B 載氣的流速 C 柱子的長度 D 填料粒度的大小64 氣相色譜分析中， 用于定性分析的參數(shù)是（ ）。A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬65 在氣相色譜分析中，一般以分離度（ ）作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。A 1 B 0 C 1.2 D 1.566 用氣相色譜柱進行分離，當(dāng)兩峰的分離達98%時，要求分離度至少為（ ）。A 0.7 B 0.85 C 1 D 1.567 使用熱導(dǎo)池檢測器，為提高檢測器靈敏度常用載氣是（ ）。 A 氫氣 B 氬氣 C 氮氣 D 氧氣68 在氣相色譜分析中，一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于（ ）的選擇。A 檢測器 B 色譜柱 C 皂膜流量計 D 記錄儀69 在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（ ）相適宜。A 檢測器 B 汽化室 C 轉(zhuǎn)子流量計 D 記錄儀70 氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（ ）。A 載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析。B 載氣的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析C 載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析D 載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析二、多選題1 檢驗可見及紫外分光光度計波長正確性時，應(yīng)分別繪制的吸收曲線是 （ ）。 A 甲苯蒸汽 B 苯蒸汽 C 鐠釹濾光片 D 重鉻酸鉀溶液2 分光光度法中判斷出測得的吸光度有問題，可能的原因包括（ ）。A 比色皿沒有放正位置 B 比色皿配套性不好 C 比色皿毛面放于透光位置 D 比色皿潤洗不到位3 參比溶液的種類有（ ）。A 溶劑參比 B 試劑參比 C 試液參比 D 褪色參比4 原子吸收分光光度計的主要部件是（ ）。 A 單色器 B 檢測器 C 高壓泵 D 光源 5 下列關(guān)于空心陰極燈使用描述正確的是（ ）。A 空心陰極燈發(fā)光強度與工作電流有關(guān) B 增大工作電流可增加發(fā)光強度 C 工作電流越大越好 D 工作電流過小，會導(dǎo)致穩(wěn)定性下降6 下列哪種光源不能作為原子吸收分光光度計的光源（ ）。A 鎢燈 B 氘燈 C 直流電弧 D 空心陰極燈7 在下列措施中，（ ）不能消除物理干擾。A 配制與試液具有相同物理性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定 C 適當(dāng)降低火焰溫度 D 利用多通道原子吸收分光光度計8 在原子吸收光譜法測定條件的選擇過程中，下列操作正確的是（ ）。A 在保證穩(wěn)定和合適光強輸出的情況下，盡量選用較低的燈電流B 使用較寬的狹縫寬度C 盡量提高原子化溫度D 調(diào)整燃燒器的高度，使測量光束從基態(tài)原子濃度最大的火焰區(qū)通過9 用相關(guān)電對的電位可判斷氧化還原反應(yīng)的一些情況，它可以判斷（ ）。A 氧化還原反應(yīng)的方向 B 氧化還原反應(yīng)進行的程度C 氧化還原反應(yīng)突躍的大小 D 氧化還原反應(yīng)的速度10 膜電位的建立是由于（ ）。A 溶液中離子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果B 溶液中離子與內(nèi)參比溶液離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果C 內(nèi)參比溶液中離子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果 D 溶液中離子與電極膜水化層中離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果11 電位滴定確定終點的方法（ ）。A E-V曲線法 B E/V-V曲線法 C 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D 二級微商法12 氣相色譜法中一般選擇汽化室溫度（ ）。A 比柱溫高3070 B 比樣品組分中最高沸點高3050 C 比柱溫高3050 D 比樣品組分中最高沸點高307013 氣相色譜儀器的色譜檢測系統(tǒng)是由檢測器及其控制組件組成。常用檢測器有（ ）。A 氫焰檢測器 B 熱導(dǎo)池檢測器 C 火焰光度檢測器 D 電子捕獲檢測器14 使用相對保留值定性分析依據(jù)時，選擇參照物（S）應(yīng)注意（ ）。A 參照物峰位置與待測物相近 B 參照物與樣品各組分完全分離C 參照物應(yīng)當(dāng)是容易得到的純品 D 參照物保留時間越小越好 15 氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是（ ）。 A 所有的組分都要被分離開 B 所有的組分都要能流出色譜柱 C 組分必須是有機物 D 檢測器必須對所有組分產(chǎn)生響應(yīng)試題答案（一）單選題1 D；2 C；3 A；4 B；5 C；6 B；7 C；8 B；9 D；10 B；11 A；12 C；13 B；14 D；15 C；16 B；17 C；18 D；19 B；20 C；21 C；22 B；23 C；24 A；25 D；26 C；27 D；28 D；29 C；30 D；31 D；32 A；33 A；34 C；35 D；36 D；37 B；38 C；39 A；40 B；41 B；42 C；43 C；44 B；45 D；46 D；47 A；48 C；49 D；50 B；51 A；52 C；53 D；54 B；55 C；56 C；57 C；58 B；59 D；60 A；61 D；62 A；63 A；64 A；65 D；66 C；67 A；68 B；69 A；70 A （2） 多選題1 BC；2 ABCD；3 ABCD；4 ABD；5 ABD；6 ABC；7 CD；8 AD；9 ABC；10 AD；11 ABD；12 AB；13 ABCD；14 BC；15 ABD 第二套一、選擇題1.所謂真空紫外區(qū),所指的波長范圍是 ( ) (1)200400nm (2)400800nm (3)1000nm (4)10200nm2.比較下列化合物的UVVIS吸收波長的位置（max ）( ) (1) abc (2) cba (3)bac (4)cab3.可見光的能量應(yīng)( ) (1) 1.24104 1.24106eV (2) 1.43102 71 eV(3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1 1.65 eV4.電子能級間隔越小,躍遷時吸收光子的 ( ) (1)能量越大 (2)波長越長 (3)波數(shù)越大 (4)頻率越高5.熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相當(dāng) (4) 不一定誰高誰低6. 三種原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)分析法在應(yīng)用方面的主要共同點( ) (1)精密度高,檢出限低 (2)用于測定無機元素(3)線性范圍寬 (4)多元素同時測定7.當(dāng)彈簧的力常數(shù)增加一倍時,其振動頻率 ( )(1) 增加倍 (2) 減少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 請回答下列化合物中哪個吸收峰的頻率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR譜, 各組峰全是單峰的是 ( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相對分子質(zhì)量Mr=72,紅外光譜指出,該化合物含羰基,則該化合物可能的分子式為 ( ) (1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于 ( )(1) 分子的振動 (2) 分子的轉(zhuǎn)動(3) 原子核外層電子的躍遷 (4) 原子核內(nèi)層電子的躍遷12. 磁各向異性效應(yīng)是通過下列哪一個因素起作用的( ) (1) 空間感應(yīng)磁場 (2) 成鍵電子的傳遞 (3) 自旋偶合 (4) 氫鍵13.外磁場強度增大時,質(zhì)子從低能級躍遷至高能級所需的能量 ( )(1) 變大 (2) 變小 (3) 逐漸變小 (4) 不變化14. 某化合物在一個具有固定狹峰位置和恒定磁場強度B的質(zhì)譜儀中分析, 當(dāng)加速電壓V慢慢地增加時, 則首先通過狹峰的是: ( )(1) 質(zhì)量最小的正離子 (2) 質(zhì)量最大的負離子(3) 質(zhì)荷比最低的正離子 (4) 質(zhì)荷比最高的正離子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR譜圖上為 ( ) (1) 1個單峰 (2) 3個單峰 (3) 2組峰: 1個為單峰, 1個為二重峰 (4) 2組峰: 1個為三重峰, 1個為五重峰二、填空題1. 核磁共振的化學(xué)位移是由于 _ 而造成的，化學(xué)位移值是以 _為相對標(biāo)準(zhǔn)制定出來的。2.帶光譜是由_產(chǎn)生的, 線光譜是由_產(chǎn)生的 。3.在分子熒光光譜法中, 增加入射光的強度, 測量靈敏度_原因是 _4.在分子（H3）2H2中, 它的發(fā)色團是_,在分子中預(yù)計發(fā)生的躍遷類型為_。5.在原子吸收法中, 由于吸收線半寬度很窄, 因此測量_ 有困難,所以用測量_來代替.6.高分辨質(zhì)譜儀一個最特殊的用途是獲得化合物_。7.用原子發(fā)射光譜進行定性分析時, 鐵譜可用作_ 。 8.苯上6個質(zhì)子是_等價的，同時也是_等價的 。9. 核磁共振波譜中, 乙烯與乙炔, 質(zhì)子信號出現(xiàn)在低場是 10.CO2經(jīng)過質(zhì)譜離子源后形成的帶電粒子有 CO2+、CO+、C+、CO22+等，它們經(jīng)加速后進入磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器，它們的運動軌跡的曲率半徑由小到大的次序為 _ 。11.在核磁共振波譜法中, 記錄紙上橫坐標(biāo)自左向右對應(yīng)于掃描磁場由_變_,故稱橫坐標(biāo)左端為_場, 右端為_場。三、計算題 1.計算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長。2.將含有色組分X 的500mg試樣溶解并稀釋至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中, 于400nm處測得吸光度為0.900。將10.0mg純X 溶于1L相同的溶劑中, 按同樣的操作在0.100cm的吸收池中測得吸光度是0.300, 試求原試樣中X 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。四、綜合題 1試分析 13C-NMR與1H-NMR圖譜的差別及其原因。2.欲檢測小白鼠血液中有毒金屬元素Cd的含量，請：（1）寫出你認為最佳的儀器分析方法；（2）扼要說明所提方法的原理及樣品預(yù)處理的大致過程。4.已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四譜的數(shù)據(jù)如下，試推斷其結(jié)構(gòu)。圖中的主要數(shù)據(jù)必須用到，闡述條理題庫題組卷答案：一、選擇題 1. (4) 2. (4) 3. (4) 4. (2)5. (1) 6. (2) 7. (3) 8. (4) 9. (3) 10. (4) 11. (3) 12. (1)13. (1) 14. (4) 15. (4)二、填空題 1. 核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(d= 0 )。2. 分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷；原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級的躍遷。3. 增加( 或提高, 或增大 ) 熒光強度與入射光強度呈正比4. ss* np* ns* pp*5. 積分吸收 峰值吸收系數(shù)6. 精確的相對分子質(zhì)量、分子式、化合物的大致類型7 譜線波長標(biāo)尺來判斷待測元素的分析線8.化學(xué)； 磁。9.乙烯10. 因為： CO2+ 、CO+、 C+、 CO22+ m/z 44 28 12 22 次序為： C+、 CO22+、 CO+、 CO2+11. 弱、強、低、高。三、計算題 1. 答根據(jù) WoodWardFieser 規(guī)則計算 母體基 214 nm 環(huán)外雙鍵5 25 烷基取代7 35 延長一個共軛雙鍵 30 _ 304 nm2.答cs（10.01）10-31.0010-2 0.900a1.00cx 0.300a0.1001.0010-2 解之: cx3.0010-33.0010-3 已知試樣的 c5005001.00 所以（cxc）（3.0010-31.00）3.010-34 （1）M / M+1 / M+2 =100：7.7：046（2）化學(xué)式 C7H14O 及不飽和度U=1 （3） IR譜分析（4）質(zhì)譜碎片（5）NMR譜分析（6）UV吸收分析（7）結(jié)構(gòu)式第三套一、選擇題：1下列化合物中，同時有np*,pp*,ss*躍遷的化合物是（ ）A 一氯甲烷 B丙酮 C 1，3丁二醇 D甲醇2. 在發(fā)射光譜進行譜線檢查時，通常采用與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較的方法來確定譜線位置，通常作為標(biāo)準(zhǔn)的是（）A 鐵譜 B 銅譜 C 碳譜 D 氫譜3有關(guān)紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯誤的是（ ）A.利用紅外光譜進行結(jié)構(gòu)分析時，為了便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進行對照，試樣必須是單一組分的純物質(zhì)且純度要大于99%。B.混合試樣測定前要經(jīng)過分餾、萃取、重結(jié)晶等方法進行分離提純或采用聯(lián)用方法進行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。C.由于水本身有紅外吸收，且嚴(yán)重干擾試樣光譜，此外，水還會浸蝕KBr鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。D. 固體試樣可以采用KBr壓片法、石蠟糊法和薄膜法測定紅外光譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的氣體池內(nèi)進行測定。E. 試樣的濃度和測試厚度對紅外光譜分析的影響很大，尤其是對定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過率在10%-80%。4ICP光源中，產(chǎn)生“趨膚效應(yīng)”的主要原因是（ ）A. 焰炬表面的溫度低而中心高B. 原子化過程主要在焰炬表面進行C. 焰炬表面的溫度高而中心低D. 蒸發(fā)過程主要在焰炬表面進行5. 影響IR頻率位移的內(nèi)部因素說法錯誤的是（ ）A.隨著取代原子電負性的增大或取代數(shù)目的增加，誘導(dǎo)效應(yīng)增強，吸收峰向低波數(shù)移動；B.共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度趨向于平均化，結(jié)果使原來的雙鍵略有伸長，使其特征頻率向低波數(shù)移動；C.當(dāng)含有孤對電子的原子與具有多重鍵的原子相連時，也可以起到類似共軛效應(yīng)的作用，使其特征頻率向低波數(shù)移動；D. 形成氫鍵時不但會紅外吸收峰變寬，也會使基團頻率向低波數(shù)方向移動；E. 空間位阻效應(yīng)和環(huán)張力效應(yīng)也常常會導(dǎo)致特征頻率的變化。6. 在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會產(chǎn)生 減弱， 增強。（ ）A. 原子線；離子線 B. 離子線；共振線 C. 共振線；分析線 D. 分析線；原子熒光7. 下列哪個不是原子吸收峰變寬的主要原因（ ）A、與原子發(fā)生能級間躍遷時激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關(guān)的自然寬度；B、由于原子在空間作無規(guī)則熱運動所引起的譜線變寬，稱為多普勒變寬或熱變寬；C、吸光原子與蒸氣中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小變化，使發(fā)射或吸收光量子頻率改變而導(dǎo)致的譜線變寬，稱作壓力變寬，又可具體分為勞倫茲變寬、共振變寬或赫魯茲馬克(Holtsmark)變寬 ；D、外界電場、帶電粒子、離子形成的電場及磁場的作用使譜線變寬的現(xiàn)象稱作場致變寬8原子線的自然寬度是由（ ）引起的A. 原子在激發(fā)態(tài)的停留時間； B. 原子的熱運動； C. 光源不穩(wěn)定； D. 波粒二象性9. 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置中通常不會包含（ ）A、提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)的光源；B、把復(fù)合光分解為單色光的分光儀；C、進行光譜信號檢測的檢測器； D、邁克爾遜干涉儀10. 下列描述錯誤的是（ ）A 分析線在測定某元素的含量或濃度時，所指定的某一特征波長的譜線，一般是從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下躍遷到基態(tài)時，所發(fā)射的譜線。B 每一種元素都有一條或幾條最強的譜線，即這幾個能級間的躍遷最易發(fā)生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。C 電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態(tài)時，則發(fā)射出同樣頻率的光，叫共振發(fā)射線，簡稱共振線。D 每種元素均有數(shù)條譜線，由于在實際的光譜分析工作中不可能測量所有譜線，因此，應(yīng)該從中選擇靈敏度最高的共振原子線（也即最靈敏線）作為分析線。11. 在以下因素中，不屬動力學(xué)因素的是（ ）A. 液膜厚度 B. 載體粒度 C. 分配系數(shù) D. 擴散速度 12. 測定有機溶劑中的微量水，下列四種檢測器宜采用（ ）A. 氫火焰離子化檢測器 B. 熱導(dǎo)池檢測器 C. 火焰離子化檢測器 D. 電子捕獲檢測器13. 鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在3.50min時顯示一個色譜峰，峰底寬度相當(dāng)于 0.90min，在1.5m的色譜柱中理論塔板數(shù)是（ ）A. 124 B. 242 C. 484 D. 62 14. 若在一個 1m 長的色譜柱上測得兩組分的分離度為 0.68，若要使它們完全分離，則柱長(m)至少應(yīng)為（ ）A. 2 B. 5 C. 0.5 D. 9 15. 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的（ ）A. 理論塔板數(shù) B. 載體粒度 C. 擴散速度 D. 分配系數(shù) 16. 應(yīng)用新的熱導(dǎo)池檢測器后，發(fā)現(xiàn)噪音水平是老的檢測器的一半，而靈敏度加倍，與老的檢測器相比，應(yīng)用新的檢測器后使某一有機物的檢測限是（ ）A. 基本不變 B. 增加原來的 1/4 C. 減少為原來的 1/4 D. 減少為原來的 1/2 17. 根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（ ）A. 傳質(zhì)阻力 B. 渦流擴散 C. 柱彎曲因子 D. 縱向擴散 18. 色譜法作為分析方法之一, 其最大的特點是（ ）A. 分離有機化合物 B. 依據(jù)保留值作定性分析C. 依據(jù)峰面積作定量分析 D. 分離與分析兼有19. 用色譜法對復(fù)雜未知物進行定性分析的最有效方法是（ ）A. 利用已知物對照法定性 B. 利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性C. 利用文獻保留數(shù)據(jù)定性 D. 利用檢測器的選擇性定性20. 當(dāng)用硅膠-十八烷為固定相, 甲醇和水(75:25)為流動相, 對下列哪一種化合物時, 保留時間最長?（ ）A. 萘 B. 苯 C. 蒽 D. 甲苯21. 用NaOH直接滴定法測定H3BO3含量能準(zhǔn)確測定的方法是（ ）A 電位滴定法 B 酸堿中和法 C 電導(dǎo)滴定法 D 庫倫分析法 E 色譜法22. 電位滴定法用于氧化還原滴定時指示電極應(yīng)選用（ ）。A 玻璃電極 B 甘汞電極 C銀電極 D 鉑電極 E 復(fù)合甘汞電極23. 用酸度計測定溶液的pH值時，一般選用（ ）為指示電極。A.標(biāo)準(zhǔn)氫電極；B.飽和甘汞電極；C.玻璃電極； D.銀絲電極。24. 已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：Cr2O72-/Cr3+=1.00V, Fe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+時，選擇下列指示劑中的哪一種最適合。（ ）A 二苯胺（=0.76V）； B 二甲基鄰二氮菲Fe3+（=0.97V）；C 次甲基藍（=0.53V）； D 中性紅（=0.24V）； E 以上都行25. 庫侖滴定不宜用于（ ） （A）常量分析 （B）半微量分析 （C）微量分析 （D）痕量分析26. pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于（ ） (A) 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同 (B) 內(nèi)外溶液中 H+ 濃度不同(C) 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同 (D) 內(nèi)外參比電極不一樣27若K離子選擇性電極對Na離子的選擇性系數(shù)的數(shù)值越大，說明該電極抗鈉離子干擾的能力（ ）。 （A） 越強； （B）越弱； （C）無法確定；（D） 時強時弱；28質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有： （ ）A分子離子峰； B同位素離子峰；C碎片離子峰； D帶有自由基的分子碎片峰。29. 進行電解分析時，要使電解能持續(xù)進行，外加電壓應(yīng)（ ）。A 保持不變 B 大于分解電壓 C 小于分解電壓 D等于分解電壓 E 等于反電動勢30. 用玻璃電極測量溶液pH值時，采用的定量方法為（）A. 校正曲線法 B. 直接比較法 C. 一次加入法 D. 增量法二、填空題1. 氣相色譜分析中等極性組分首先選用_固定液，組分基本按_順序流出色譜柱。2. 分配系數(shù)只隨_、_變化，與柱中兩相_無關(guān)。3. 氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的_，并要與其它組分_。4. 依據(jù)固定相和流動相的相對極性強弱，把_稱為反相分配色譜法。5. 色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越_；理論塔板高度越小，柱效能越_。6. 在等離子體矩焰中，位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收，導(dǎo)致譜線中心強度降低的現(xiàn)象，稱為_。原子濃度很低時，一般不出現(xiàn)這種現(xiàn)象。隨著濃度增加，這種現(xiàn)象將會增強，當(dāng)達到一定值時，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線，這種現(xiàn)象稱為_。7. X-射線熒光光譜分析法中，待測元素經(jīng)X-射線光源提供合適波長的X-射線照射后，發(fā)生X-射線吸收，產(chǎn)生_效應(yīng)，逐出元素內(nèi)層的電子而留下空穴，此時的原子處于不穩(wěn)定狀態(tài)，較外層軌道上的電子發(fā)生躍遷來填充空穴，并發(fā)射出待測元素的特征X-射線熒光，其波長與初級X-射線相比_（填寫：長、相等、短）。8. X-射線熒光光譜儀按其分光原理可以分為兩類：_、_。9. 化學(xué)發(fā)光是指在化學(xué)反應(yīng)過程中由_激發(fā)物質(zhì)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象以及生物體系中的化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象，后者也稱為生物發(fā)光。化學(xué)發(fā)光分析測量裝置十分簡單，試樣發(fā)光體系自身為光源，不需要_。10. 對于多電子原子而言，由于總角量子數(shù)L與總自旋量子數(shù)S之間存在著電磁相互作用，可產(chǎn)生（2S+1）個裂分能級，稱為_。元素由第一激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷最容易發(fā)生，需要的能量最低，產(chǎn)生的譜線也最強，該譜線稱為_。11極譜法是一種特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支 電極，一支 電極。12在NMR 譜法中，影響化學(xué)位移的因素有 、 等。13. 電池中ZnZnSO4CuSO4Cu 極為正極， 極為負極。14. 極譜法定量分析的依據(jù)是 。15. 某鈉電極，其選擇性系數(shù)KNa+,H+約為30。如用此電極測定pNa等于3的鈉離子溶液，并要求測定誤差小于3%,則試液的pH值應(yīng)大于_。16. 在乙醇分子的核磁譜圖中，有 類不同的氫原子，峰面積比相應(yīng)為 。三、簡答與計算1、 簡述光分析儀器的基本流程，并至少各舉一例說明各基本單元所用的器件2、 為什么分子的熒光波長比激發(fā)光波長長？而磷光波長又比熒光波長長？兩者有哪些共性和不同？一、單項選擇題12345678910BAACAADADC11121314151617181920CBBBDCADBC21222324252627282930CDCBACBDBB二、填空題1. 中極性 沸點2. 柱溫 柱壓 體積3. 內(nèi)標(biāo)物 完全分離4. 固定相極性小于流動相的極性的色譜法5. 多 高6. 自吸 自蝕7. 光電轉(zhuǎn)換 長8. 能量色散 波長色散9. 化學(xué)反應(yīng)能 單色器分光10. 譜線的多重性 共振線（或特征譜線）11. 一個極化電極和一個去極化電極12. 電負性 、磁各向異性13. Cu ，Zn14極限擴散電流15. 616. 3、 3：2：1三、簡答與計算1. 光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測物質(zhì)之間的相互作用，信號發(fā)生、信號檢測、信息處理與顯示等。（首先是被測物質(zhì)與輻射能作用后，通過信號發(fā)生部分產(chǎn)生包含物質(zhì)某些物理或化學(xué)性質(zhì)信息的分析信號，再由信號檢測部分將分析信號轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y量處理的電信號，最后由信息處理與顯示部分將信號和結(jié)果以展現(xiàn)出來，變成人們可以觀看的形式。）光分析儀器通常包括五個基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測器、信息處理與顯示裝置。光源：在光譜分析中通常根據(jù)方法特征采用不同的光源，如：可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經(jīng)常使用能斯特?zé)?。單色器：作用是將多色光色散成光譜帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件(光柵與棱鏡)，狹縫、準(zhǔn)直鏡等元件。檢測器有光檢測器和熱檢測器兩種，光檢測器可分為單道型檢測器和陣列型（多道型）檢測器，單道型檢測順有光電池檢測器、光電管檢測器和光電倍增管檢測器等，陣列型檢測器有光電二極管陣列檢測器和電荷轉(zhuǎn)移元件陣列檢測器等。熱檢測器有真空熱電偶檢測器和熱電檢測器。信息處理與顯示裝置主要是計算機，配合專用的工作站進行數(shù)據(jù)處理并顯示在計算機屏幕上。2. 分子吸收外界光輻射以后，價層電子吸收能量發(fā)生能級躍遷，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，高能態(tài)的電子不穩(wěn)定需要釋放多余的能量，可以通過多種途徑實現(xiàn)，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態(tài)，電子由第一激發(fā)單重態(tài)最低能級回到基態(tài)時發(fā)射的光稱為熒光，而電子由第一激發(fā)三重態(tài)最低能級回到基態(tài)時發(fā)射的光稱為磷光。由于分子受到光激發(fā)以后，可能躍遷到高電子能級的各個振動能級上，而不是只有第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級，由 E=h和c= 可知，熒光波長比激發(fā)光波長長，類似的，由于三重態(tài)對應(yīng)的是自旋平行而單重態(tài)對應(yīng)的是自旋相反，根據(jù)量子力學(xué)原理可知第一激發(fā)三重態(tài)比第一激發(fā)單重態(tài)的能級還要小一些，因此，磷光波長又比熒光波長長。兩者均屬于分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的光子發(fā)射過程，都具有兩個特征光譜激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，其不同之處除了波長不同以外，其發(fā)射時間也有不同熒光大約在10-8s左右，而磷光則在10-4-100s之間。第四套1. 下列方法中，不屬于常用原子光譜定量分析方法的是（ ） A. 校正曲線法； B. 標(biāo)準(zhǔn)加入法； C. 內(nèi)標(biāo)法； D. 都不行 2. 光電直讀光譜儀中，若光源為ICP，測定時的試樣是（ ） A. 固體； B. 粉末； C. 溶液； D. 不確定 3. 紫外可見吸收光譜光譜圖中常見的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)分別是（ ） A.吸光度和波長； B. 波長和吸光度； C. 摩爾吸光系數(shù)和波長； D. 波長和摩爾吸光系數(shù) 4. 紫外可見檢測時，若溶液的濃度變?yōu)樵瓉淼?倍，則物質(zhì)的吸光度A和摩爾吸光系數(shù)的變化為（ ） A. 都不變； B. A增大，不變； C. A不變，增大；D. 都增大5. 熒光物質(zhì)的激發(fā)波長增大，其熒光發(fā)射光譜的波長（ ） A. 增大； B. 減??； C. 不變； D. 不確定6. 下列紅外制樣方法中，常用于液體樣品制備的是（ ） A. 液膜法； B. 壓片法； C. 糊狀法； D. 都是 7. 采用KBr壓片法制備紅外光譜樣品時，樣品和KBr的濃度比大約為 ( ) A. 1:1000； B. 1:200； C. 1:10； D. 1:1 8. 用恒電流滴定法測砷時，溶液中發(fā)生的反應(yīng)為（ ） A. 2II22e； B. I22e2I ； C. I2AsO24OHAsO43 2H2O； D. 都有 9. 在氣相色譜定量分析方法中，要求所有組分全部流出色譜柱并能產(chǎn)生可測量的色譜峰的是（ ） A. 歸一化法； B. 內(nèi)標(biāo)法； C. 外標(biāo)法； D. 峰高加入法 10. 在氣相色譜法中，用非極性固定相SE-30分離己烷、環(huán)己烷和甲苯混合物時，它們的流出順序為（ ） A. 環(huán)己烷、己烷、甲苯； B. 甲苯、環(huán)己烷、己烷 C. 己烷、環(huán)己烷、甲苯； D. 己烷、甲苯、環(huán)己烷 11. 反相液相色譜固定相和流動相的極性分別為（ ） A. 極性、非極性； B. 非極性、極性； C. 都為非極性； D. 都為極性 12. 以下那種方法不可以改變電滲流的方向 ( ) A. 改變電場方向； B. 改變緩沖溶液的pH； C. 改變毛細管內(nèi)壁的電荷性；13. 下列樣品最適宜在負電模式下進行質(zhì)譜檢測的是 ( ) A. 乙酸； B. 十二胺； C. 苯 二、判斷題（正確的填T，錯誤的填F） 1.原子吸收光譜法可用于大部分非金屬元素的測定。（ ） 2.原子發(fā)射光譜中使用的光源有等離子體、電弧、高壓火花等。（ ） 3.紫外可見吸收光譜的樣品池均一般采用玻璃比色皿。（ ）4.紅外吸收光譜做背景測試的目的主要是為了扣除空氣中水和二氧化碳的紅外吸收。（ ） 5.紫外可見吸收光譜是電子光譜，它和紅外吸收光譜都屬于分子光譜。（ ） 6.用氟離子選擇性電極測F 應(yīng)在強酸性介質(zhì)中進行。（ ）7.氟離子選擇性電極在使用前需進行清洗，使其在去離子水中的響應(yīng)小于370 mV。（ ） 8.氣液色譜實現(xiàn)混合組分分離的主要依據(jù)是不同組分在流動相中的分配系數(shù)不同。（ ） 9.在毛細管電泳中，中性物質(zhì)沒有電滲速度，有電泳速度。（ ）10.在分析酸性樣品苯甲酸時，質(zhì)譜儀器應(yīng)該在正電模式下工作。( ) 1