食品接觸材料及制品 苯乙烯及乙苯的測定-編制說明

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《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 苯乙烯及乙苯的測定 》 （征求意見稿） 編制說明 一、 標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況（包括簡要的起草過程、主要起草單位、起草人等） （一） 簡述起草過程 本標(biāo)準(zhǔn)于 2014 年 7 月獲得立項(xiàng)，并于當(dāng)時(shí)開始標(biāo)準(zhǔn)修訂工作。首先，查閱與 食品接觸材料及制品中 苯乙烯及乙苯相關(guān)的國內(nèi)外法律、法規(guī)、檢測標(biāo)準(zhǔn)等資料。第二、確定本標(biāo)準(zhǔn)的整合方式及技術(shù)修訂內(nèi)容。第三、詳細(xì)計(jì)劃標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)實(shí)施內(nèi)容。第四、通過試驗(yàn)，優(yōu)化并確認(rèn)各項(xiàng)檢測技術(shù)參數(shù)。第五、完成實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間的方法驗(yàn)證工作。第六、上報(bào)標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明等相關(guān)材料。 （二） 起草單位、起草人 任務(wù)來源：國家衛(wèi)生計(jì)生委《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)整合項(xiàng)目計(jì)劃（ 2014）》。 起草單位：上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測技術(shù)中心。 起草人：周宇艷、馬明、蔡婧、劉曙、張凱、沈康俊。 二、 標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要修改情況 （ 1） 原標(biāo)準(zhǔn)不足： 標(biāo)準(zhǔn)存在一定交叉、重復(fù)及不足，如： ① 使用 填充柱作為分離色譜柱 ； ② 使用電鉆粉碎樣品 ③ 未考慮 不溶性 樣品的 提取方法 。 其他標(biāo)準(zhǔn)部分及技術(shù)路線保留。 （ 2）本標(biāo)準(zhǔn)重要內(nèi)容： ① 進(jìn)一步優(yōu)化了氣相色譜條件，保證分析的靈敏度、分離度符合檢測要求； ②使用冷凍研磨方式對不溶性樣品進(jìn)行粉碎，可提高粉碎程度、且在低溫下可消除揮發(fā)性目標(biāo)物的損失；③著重摸索了不溶性樣品的前處理提取方法，使用二硫化碳以常溫、超聲提取、兩次的方法進(jìn)行目標(biāo)物的完全提取。 （ 3）主要修改情況：① 選擇了 0 m×徑 )×為分析色譜柱 代替原標(biāo)準(zhǔn)填充柱，效果更好； ②使用冷凍研磨儀粉碎樣品，代替電鉆粉碎，使得粉碎效果更佳、更安全、消除揮發(fā)物的發(fā)熱二揮發(fā)損失；③更改標(biāo)準(zhǔn)名稱為“ 食品接觸材料及制品 苯乙烯及乙苯的測定 ；④增加了方法檢出限及定量相。 （ 4）技術(shù)參數(shù)的優(yōu)化過程 ① 色譜柱 的選擇 根據(jù) 該填充柱使用聚乙二醇作為固定液，本實(shí)驗(yàn)對應(yīng)選擇了 0 m×徑 )×為 分析色譜柱 。結(jié)果表明，該色譜柱 對三種物質(zhì) 分析速度較快、響應(yīng)值 高、峰形尖銳 、 分離度較好 。 ② 色譜柱升溫程序的選擇 本方法中，試驗(yàn)了若干中程序升溫條件，最終確定為 ： “始溫 50℃ 下保持恒溫 110℃ /率升溫至 140℃ ，再以 20℃ /率升溫至 220℃ ，恒溫 10本程序升溫條件，能使三種物質(zhì)的出峰時(shí)間在 10內(nèi)，分析速度較快 ，且經(jīng)過多組實(shí)際樣品的測定均能保證目標(biāo)物、內(nèi)標(biāo)物、雜質(zhì)很好地分離， 峰形對稱、峰寬較窄、靈敏度較高， 故確定其為色譜柱升溫程序。 ③ 其他 常規(guī) 色譜柱條件 另外，對 載氣流量、 進(jìn)樣口溫度、 分流比、 氫火焰離子化檢測器溫度 、燃?xì)饬髁俊⒅计髁髁?等進(jìn)行選擇并優(yōu)化， 同時(shí)考慮分析靈敏度，最終確定 了 條件 （見文本） 。 ④ 不溶性物質(zhì)） 的選擇 a. 樣品顆粒大小的影響 本試驗(yàn) 選擇將 不溶于溶劑的 陽性聚 酯樹脂 樣品 分別 處理成 ① 塊狀、 ② 粒度 約為5③ 粒度 約為 1種顆粒 大小 ， 分別考察 使用超聲提取 20的提取量。 結(jié)果表明，三種狀態(tài)下均能使用溶劑二硫化碳提取出一定量的苯乙烯及乙苯，但是隨著顆粒度的減少，該條件下提取出的目標(biāo)物物更多。因此，本方法選擇將樣品粒度粉碎成 粒度約 1若根據(jù)后續(xù)的方法摸索，在該粒度下無法完全提取，則需要進(jìn)一步的增加樣品的粉碎程度。 b. 提取時(shí)間的影響 將樣品粉碎成粒徑約為 1， 稱量八份同等質(zhì)量樣品 （ ，使用超聲在常溫下 使用 10劑 提取，考察了分別提取 51015202530540件下，提取出目標(biāo)物的峰面積。結(jié)果表明，隨著提取時(shí)間的增加，目標(biāo)物的色譜峰面積不斷增加，且在短時(shí)間內(nèi)增幅較大 、 時(shí)間越長增幅逐漸減少（見圖 2）。這說明，時(shí)間越長提取量越高， 且提取量越接近于完全，但 仍然 無法一次完成完全提取， 考慮到分析時(shí)間、效率，確定提取時(shí)間為 30 c. 提取次數(shù)的影響 將樣品粉碎成粒徑約為 1，稱取一定 樣品 。 加入 10鮮提取液，使用超聲 波清洗機(jī) 在常溫下 提取 30提取液倒出。然后，第二次加入 10鮮提取液提取，使用超聲波清洗機(jī)在常溫下再次提取 30 ，將提取液倒出。依據(jù)上述方法，再次提取第三次、第四次。最終，獲得第一 次提取液、第二次提取液、第三次提取液、第四次提取液，分別進(jìn)樣 氣相色譜進(jìn)行 比較。結(jié)果表明，第一次提取液、第二次提取液均含有目標(biāo)物，但第二次提取物峰面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于第一次峰面積，而第三、四次，提取液目標(biāo)物峰為未檢出。 另外，考察了其他 3 種陽性樣品，均為如此。 因此， 可確定 在此提取條件下，提取兩次可將樣品中目標(biāo)物完全提取。 ⑤ 線性范圍及檢出限 按照 上述氣相色譜 條件，分別將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進(jìn)樣氣相色譜儀測定。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯乙烯濃度（或乙苯濃度）為橫坐標(biāo) (單位為微克 μg/以對應(yīng)苯乙烯峰面積（或乙苯峰面積）與內(nèi)標(biāo)物正十二烷峰面積之比為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 獲得 苯乙烯的線性方程為 y=關(guān)系數(shù) 性范圍為 擇不含目標(biāo)化合物的樣品作為空白基質(zhì)添加苯乙烯，以信噪比 (S/N)為 3確定其方法檢出限為 g，以信噪比 (S/N)為 10 確定其方法 定量 限為 g；獲得乙苯的線性方程為 y=關(guān)系數(shù) 性范圍為 擇不含目標(biāo)化合物的樣品作為空白基質(zhì)添加乙苯，以信噪比 (S/N)為 3 確定其方法檢出限為 g， 以信噪比 (S/N)為 10確定其方法 定量 限為 g。 采用在陰性空白樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法 , 進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn) , 添加 g 、 1.0 mg/g、 每個(gè)濃度水平平行測定 6次 , 計(jì)算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(結(jié)果見表 1（可溶性物質(zhì)）及表 2（不可溶性物質(zhì)）。 （ 1） 可溶性樣品 表 1不溶性樣品 精密度及回收試驗(yàn)結(jié)果（ n=6） of 標(biāo)物 加入濃度 mg/g 測定結(jié)果 mg/g 平均回收量mg/g 回收率 /% 1 2 3 4 5 6 苯乙烯 乙苯 （ 2） 不可溶性樣品 表 2不溶性樣品精密度及回收試驗(yàn)結(jié)果（ n=6） of 標(biāo)物 加入濃度 mg/g 測定結(jié)果 mg/g 平均回收量mg/g 回收率 /% 1 2 3 4 5 6 苯乙烯 乙苯 三、國外有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明 我國強(qiáng)制性國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 品包裝用聚苯乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定聚苯乙烯樹脂（ 苯乙烯殘留量不得超過 相當(dāng)于 5mg/g）、乙苯殘留量不得超過 3mg/g），而 品包裝用聚苯乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》是以上衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的對應(yīng)的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。我國非強(qiáng)制性衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 14354璃纖維增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂食品容器》相當(dāng)于 1mg/g），而 品容器及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法》是該衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。美國法規(guī) 苯乙烯及橡膠改性聚苯乙烯》規(guī)定苯乙烯塑料中苯乙烯殘留不得超過 1％（相當(dāng)于 1mg/g），該法規(guī)同時(shí)提供相應(yīng)的檢測方法；日本、韓國食品衛(wèi)生法均規(guī)定一般聚苯乙烯制品中苯乙烯、乙苯等殘留量總量不得超過 5mg/g，該法規(guī)同時(shí)提供了相應(yīng)的檢測方法。 四、其他需要在網(wǎng)上公開說明的事項(xiàng) 無 。