高良姜藥材中4種有效成分的含量測定范文.doc

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畢業(yè)論文/畢業(yè)論文范文 高良姜藥材中4種有效成分的含量測定范文 　　高良姜為姜科山姜屬植物高良姜alpinia officinarum hance的干燥根莖，其性熱味辛，歸脾、胃經(jīng),具溫胃散寒、消食止痛的功效，用于脘腹冷痛、胃寒嘔吐、噯氣吞酸等。以下是高良姜藥材中4種有效成分的含量測定。 　　高良姜黃酮和庚烷均具有調(diào)節(jié)鈣離子釋放、抗氧化應(yīng)激、抗炎、調(diào)節(jié)免疫、抗病原微生物、抑制平滑肌刺激收縮、鎮(zhèn)痛止嘔等藥理作用[2～5]。高良姜含有十多種黃酮類成分[6]和十多種二苯基庚烷類物質(zhì)[7]，其中高良姜素、山柰素?4?甲醚、5?羥基?7?(4?羥基?3?甲氧苯基)?1?苯?3?庚酮 (dpha)、5?羥基?1,7?雙苯?3?庚酮 (dphc)含量比較高，因此*選擇這4個成分作為監(jiān)控指標(biāo)，采用hplc法同時測定不同批號和****的高良姜藥材中的以上的2種黃酮類成分和2種庚烷類成分的含量，為全面準(zhǔn)確控制藥材質(zhì)量提供了可行的依據(jù)。 　　1、儀器、試劑與材料 　　waters2695/2996高效液相色譜儀，empower工作站; bp210d型電子分析天平(德國sartorius公司);高良姜素對照品、山柰素?4?甲醚對照品、dpha、dphc對照品均為自制，經(jīng)uv、nmr、ms確定化合物結(jié)構(gòu)，以hplc法按面積歸一化法計，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0%;乙腈(色譜純);超純水;高良姜藥材為各地收集的市售產(chǎn)品，經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥鑒定教研室王鳳云老師鑒定均為姜科植物高良姜的根莖。 　　2、方法與結(jié)果 　　2.1 溶液的制備 　　2.1.1 對照品溶液的制備 　　分別精密稱取高良姜素、山柰素?4?甲醚、dpha、dphb、dphc對照品，加甲醇制成每1 ml含1.068、0.414、1.243、0.248、0.989 mg的對照品儲備液。分別精密量取上述對照品儲備液各1 ml，置20 ml容量瓶中，加甲醇稀釋并定容至刻度，搖勻，制成對照品溶液。 　　2.1.2 供試品溶液的制備 　　取不同批號的高良姜藥材細(xì)粉約0.2 g，精密稱定，加甲醇約40 ml回流提取2 h，放冷，過濾，濾液加甲醇定容至50 ml。搖勻，用0.45 m微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。 　　2.2 色譜條件 　　廣東藥學(xué)院學(xué)報，2017，24(5)第5期 陳平,等.高良姜藥材中4種有效成分的含量測定　　色譜柱：diamonsil tmc18色譜柱(200 mm4.6 mm，5 m);流動相：乙腈(a)?0.2%磷酸水(b)，梯度洗脫[0～30 min，a?b(39∶42);30～35 min，a?b(45∶55)]，檢測波長：220 nm;流速：1.0 ml/min;柱溫：30 ℃，進(jìn)樣量：20 l。 　　2. 3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 　　分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各20 l注入液相色譜儀，計算理論板數(shù)及分離度，結(jié)果見表1、圖1、圖2。 　　2.4 線性關(guān)系的考察 　　分別精密吸取對照品溶液5、10、15、20、25 l注入液相色譜儀，按“2.2”色譜條件測定，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表1。表1 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗結(jié)果 　　成分線性方程r線性范圍/g高良姜素y=4.0106 x+5.11040.999 80.267 0～1.328 0山柰素?4?甲醚y=4.0106x+2.51040.999 90.103 4～0.517 0dphay=2.0106x+2.01040.999 90.310 8～1.554 0dphcy=8.2105x+4.71030.999 40.247 3～1.236 0 　　2.5 重復(fù)性試驗 　　取高良姜藥材細(xì)粉(批號20170315)約0.2 g，精密稱定，共6份，按“2.1.2”項下的方法制備供試品溶液后，按“2.2”色譜條件下測定各組分的含量，結(jié)果高良姜素、山柰素?4?甲醚、dpha、dphc的rsd值(n=6)分別為0.92%、1.60%、0.45%、1.8%，表明方法重現(xiàn)性良好。 　　2.6 穩(wěn)定性試驗 　　取供試品溶液(批號20170315)1份，分別間隔4、12、24、36、48 h進(jìn)樣，連續(xù)測定2 d，計算含量，結(jié)果高良姜素、山柰素?4?甲醚、dpha、dphc的rsd值(n=6)分別為0.71%、1.51%、1.7%、1.9%，表明供試品溶液在48 h內(nèi)測定結(jié)果穩(wěn)定。