2019高考化學(xué)三輪沖刺 大題提分 大題精做2 化學(xué)物質(zhì)制備實(shí)驗設(shè)計.docx

大題精做二 化學(xué)物質(zhì)制備實(shí)驗設(shè)計1.（2018天津卷）下圖中反應(yīng)是制備SiH4的一種方法，其副產(chǎn)物MgCl26NH3是優(yōu)質(zhì)的鎂資源?；卮鹣铝袉栴}：（1）MgCl26NH3是所含元素的簡單離子半徑由小到大的順序（H+除外）：_，Mg在元素周期表中的位置：_，Mg(OH)2的電子式：_。（2）A2B的化學(xué)式為_。反應(yīng)的必備條件是_。上圖中可以循環(huán)使用的物質(zhì)有_。（3）在一定條件下，由SiH4和CH4反應(yīng)生成H2和一種固體耐磨材料_（寫化學(xué)式）。（4）為實(shí)現(xiàn)燃煤脫硫，向煤中加入漿狀Mg(OH)2，使燃燒產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Mg化合物，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。（5）用Mg制成的格式試劑（RMgBr）常用于有機(jī)合成，例如制備醇類化合物的合成路線如下：依據(jù)上述信息，寫出制備所需醛的可能結(jié)構(gòu)簡式：_?！窘馕觥浚?）MgCl26NH3所含元素的簡單離子為Mg2+、Cl、N3、H+，比較離子半徑應(yīng)該先看電子層，電子層多半徑大，電子層相同時看核電荷數(shù)，核電荷數(shù)越大離子半徑越小，所以這幾種離子半徑由小到大的順序為：r(H+)<r(Mg2+)<r(N3)<r(Cl)。Mg在周期表的第三周期A族。氫氧化鎂是離子化合物，其中含有1個Mg2+和2個OH，所以電子式為：。（2）根據(jù)元素守恒，A2B中就一定有Mg和Si，考慮到各自化合價Mg為+2，Si為-4，所以化學(xué)式為Mg2Si。反應(yīng)是MgCl2熔融電解得到單質(zhì)Mg，所以必備條件為：熔融、電解。反應(yīng)需要的是Mg2Si、NH3和NH4Cl，而后續(xù)過程又得到了NH3和NH4Cl，所以可以循環(huán)的是NH3和NH4Cl。（3）在一定條件下，由SiH4和CH4反應(yīng)生成H2和一種固體耐磨材料，該耐磨材料一定有Si和C，考慮到課本中介紹了碳化硅的高硬度，所以該物質(zhì)為SiC。（4）為實(shí)現(xiàn)燃煤脫硫，向煤中加入漿狀Mg(OH)2，使燃燒產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Mg化合物，二氧化硫是酸性氧化物與氫氧化鎂這樣的堿應(yīng)該反應(yīng)得到鹽（亞硫酸鎂），考慮到題目要求寫出得到穩(wěn)定化合物的方程式，所以產(chǎn)物應(yīng)該為硫酸鎂（亞硫酸鎂被空氣中的氧氣氧化得到），所以反應(yīng)為：2Mg(OH)2+2SO2+O2=2MgSO4+2H2O。（5）利用格氏試劑可以制備，現(xiàn)在要求制備，所以可以選擇R為CH3CH2，R為CH3；或者選擇R為CH3，R為CH3CH2，所以對應(yīng)的醛RCHO可以是CH3CH2CHO或CH3CHO。【答案】(1)r(H+)<r(Mg2+)<r(N3)<r(Cl) 第三周期A族(2)Mg2Si 熔融，電解 NH3，NH4Cl (3) SiC(4) 2Mg(OH)2+2SO2+O2=2MgSO4+2H2O (5)CH3CH2CHO，CH3CHO1.（2018四川蓉城聯(lián)考）半導(dǎo)體工業(yè)需要高純硅，粗硅中含有SiO2、Fe2O3、CuO、C等雜質(zhì)，提純硅的方法比較多，其中三氯氫硅(有一定毒性)氫還原法和四氯化硅氫還原法應(yīng)用較為廣泛，下面是實(shí)驗室模擬工業(yè)上三氯氫硅氫還原法的基本原理：已知：Si+3HClSiHCl3+H2(主要反應(yīng))Si+4HClSiCl4+2H2(次要反應(yīng))2NaCl+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl典型硅的重要化合物的部分性質(zhì)如下表：熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()溶解性SiHCl3-12733易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑SiCl4-2377易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑(1)粗硅在提純前，需要進(jìn)行酸、堿預(yù)處理，其目的是_。(2)下列裝置在實(shí)驗室可用于制備HCl氣體的是_(填字母代號)。(3)在11001200條件下，利用圖B在石英管中可以獲得硅，寫出該反應(yīng)的方程式_；其燒杯中水的作用是_；該裝置使用石英管而不是普通玻璃管的原因是_。(4)三氯氫硅氫還原法用 SiHCl3在圖B中制硅，不足之處有_(任意回答一點(diǎn)即可)。(5)SiCl4與氫氣反應(yīng)也能得到硅，但反應(yīng)所需溫度不同，在工業(yè)上往往將三氯氫硅中混入的SiCl4分離后再與氫氣反應(yīng)，你認(rèn)為最好的分離方法是_。(6)工業(yè)上如果用四氯化硅氫還原法制硅，其原理如下：該方法與用三氯氫硅氫還原法比較，其缺點(diǎn)至少有兩處，分別是_?！窘馕觥?1)根據(jù)題干得粗硅中含有雜質(zhì)，F(xiàn)e2O3、CuO能與酸反應(yīng)，SiO2能與堿反應(yīng)，故答案為：除去粗硅中SiO2、Fe2O3、CuO等雜質(zhì)；(2)由題干得，實(shí)驗室中制備HCl氣體是用固體NaCl和液體（濃硫酸）加熱的反應(yīng)，可選用裝置b，實(shí)驗室制備HCl也可采用向濃鹽酸中滴加濃硫酸，則選用裝置a，故可選用的裝置為：a、b；(3)由圖示得反應(yīng)的方程式為：SiHCl3+H2Si+3HCl；其燒杯中水的作用是：加熱SiHCl3，以便使之變成蒸汽進(jìn)入石英管；該裝置使用石英管而不是普通玻璃管的原因是：反應(yīng)溫度較高，普通玻璃不能承受該高溫；(4)由題干信息知三氯氫硅有毒，該裝置不足之處在于：沒有進(jìn)行尾氣處理；(5)根據(jù)題干信息三氯氫硅和SiCl4沸點(diǎn)相差較大，最好的分離方法是蒸餾；(6)由上述分析及題干信息知該方案的不足之處在于：使用了有毒氣體；三氯氫硅氫還原法中HCl和H2可以直接循環(huán)利用，節(jié)約了成本，而四氯化硅氫還原法中沒有可循環(huán)利用的原料?！敬鸢浮浚?）除去粗硅中SiO2、 Fe2O3、CuO等雜質(zhì)（2） a、b SiHCl3+H2Si+3HCl （3） 加熱SiHCl3，以便使之變成蒸汽進(jìn)入石英管反應(yīng)溫度較高，普通玻璃不能承受該高溫（4） 沒有進(jìn)行尾氣處理（5） 蒸餾（6）使用了有毒氣體；三氯氫硅氫還原法中HCl和H2可以直接循環(huán)利用，節(jié)約了成本，而四氯化硅氫還原法中沒有可循環(huán)利用的原料2.（2018河南聯(lián)考）氰化鈉是一種重要的基本化工原料，同時也是一種劇毒物質(zhì)。一旦泄漏需要及時處理，一般可以通過噴灑雙氧水或過硫酸鈉(Na2S2O8)溶液來處理，以減輕環(huán)境污染。I.已知：氯化鈉是一種白色結(jié)晶顆粒，化學(xué)式為NaCN，有劇毒，易溶于水，水溶液呈堿性，易水解生成氰化氫。(1)請設(shè)計實(shí)驗證明N、C元素的非金屬性強(qiáng)弱：_。(2)NaCN用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，該反應(yīng)的離子方程式是_。.工業(yè)制備過硫酸鈉的反應(yīng)原理如下：主反應(yīng)：(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3十2H2O副反應(yīng)：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2某化學(xué)興趣小組利用上述原理在實(shí)驗室制備過硫酸鈉并檢測用過硫酸鈉溶液處理后的氰化鈉廢水是否達(dá)標(biāo)排放。（實(shí)驗一）實(shí)驗室通過如圖所示裝置制備Na2S2O8。(3)裝置b的作用是_。(4)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要持續(xù)通人裝置c的原因是_。(5)上述裝置中還需補(bǔ)充的實(shí)驗儀器或裝置有_(填字母)。A溫度計 B洗氣瓶 C.水浴裝置 D.酒精燈（實(shí)驗二）測定用過硫酸鈉溶液處理后的廢水中氰化鈉的含量。已知：廢水中氰化鈉的最高排放標(biāo)準(zhǔn)為0.50mgL1。Ag+2CN=Ag(CN)2，Ag+I=AgI，AgI呈黃色，且CN優(yōu)先與Ag+反應(yīng)。實(shí)驗如下：取100.00mL處理后的氰化鈉廢水于錐形瓶中，并滴加幾滴KI溶液作指示劑用1.00104molL1的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的體積為1.50mL。(6)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。(7)處理后的廢水中氰化鈉的濃度為_mgL1；處理后的廢水是否達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)?_(填“是”或“否”)。【解析】(1)取少量碳酸氫鈉于試管中，加入稀硝酸，有無色氣泡產(chǎn)生，說明硝酸酸性強(qiáng)于碳酸，非金屬性越強(qiáng)，該元素的最高價氧化物的水化物的酸性越強(qiáng)，則非金屬性：N>C；故答案為：N>C；(2)NaCN用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，即反應(yīng)生成了HCO和NH3，離子方程式為：CN+H2O2+H2O=HCO+NH3；故答案為：CN+H2O2+H2O=HCO+NH3；(3)由于氨氣極易溶于水，使體系內(nèi)壓強(qiáng)快速減小，易發(fā)生倒吸，所以b裝置是安全瓶，防止倒吸；故答案為：作安全瓶，防止倒吸；(4)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的O2，將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生；故答案為：將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生；(5)根據(jù)題目信息提示可知，制備反應(yīng)需要在55的條件下進(jìn)行，所以需要控制溫度不能超過90，需要水浴加熱、溫度計和酒精燈；故答案為：ACD；(6)用硝酸銀溶液滴定的過程中，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜗跛徙y溶液時，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失時，說明已經(jīng)滴定到終點(diǎn)；故答案為：滴入最后一滴硝酸銀溶液時，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失；根據(jù)化學(xué)計量關(guān)系可知，Ag+2CN，n(AgNO3)=1.00104molL10.0015mL=1.5107mol，即n(NaCN)=2 n(AgNO3)=1.5107mol2=3.0107mol，m(NaCN)=3.0107mol49g/mol=1.47105g，氰化鈉的濃度為：0.0147mg0.1L=0.147g/L；0.147g/L0.50mg/L，所以已達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。故答案為：0.147，是?！敬鸢浮浚?）取少量碳酸氫鈉于試管中，加入稀硝酸，有無色氣泡產(chǎn)生，說明硝酸酸性強(qiáng)于碳酸，非金屬性N>C （2）CN+H2O2+H2O=HCO+NH3 （3）作安全瓶，防止倒吸（4）將三頸燒瓶中產(chǎn)生的NH3及時排出，減少副反應(yīng)的發(fā)生（5）ACD （6）滴入最后一滴硝酸銀溶液時，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失（7）0.147 是3.（2018安徽阜陽三中二模）醋酸亞鉻水合物Cr(CH3COO)222H2O(相對分子質(zhì)量為376)是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，潮濕時易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機(jī)溶劑)。其制備裝置及步驟如下：待三頸燒瓶內(nèi)的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{(lán)色(Cr2+)時，將溶液轉(zhuǎn)移至裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時，關(guān)閉分液漏斗的旋塞。將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到 Cr(CH3COO)222H2O。檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液。關(guān)閉K2，打開K1，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。（1）正確的實(shí)驗步驟為：_。（2）裝置甲中連通管a的作用是_。（3）三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個反應(yīng)的離子方程式為_。（4）實(shí)現(xiàn)步驟中溶液自動轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗操作為_。（5）步驟目的是_。（6）洗滌產(chǎn)品時，依次用去氧的冷蒸餾水、無水乙醇、乙醚，目的是_。（7）已知其它反應(yīng)物足量，實(shí)驗時取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g，實(shí)驗后得干燥純凈的Cr(CH3COO)222H2O 9.48g，則該實(shí)驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)(用百分?jǐn)?shù)表示，保留3位有效數(shù)字)?！窘馕觥?1)裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl=ZnCl2+H2，同時發(fā)生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，生成氫氣，用來增大壓強(qiáng)把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中；裝置乙：2Cr2+4CH3COO+2H2O=Cr(CH3COO)222H2O，裝置丙是保持裝置壓強(qiáng)平衡，同時避免空氣進(jìn)入，故正確的實(shí)驗步驟為：；（2）裝置甲中連通管a的作用是平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下；（3）裝置甲：分液漏斗盛裝稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)Zn+2HCl=ZnCl2+H2，同時發(fā)生2CrCl3+Zn=2CrCl2+ZnCl2，該反應(yīng)的離子反應(yīng)為：2Cr3+Zn=2Cr2+Zn2+；（4）實(shí)驗開始生成H2氣后，為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，打開K2關(guān)閉K1，把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應(yīng)，故答案為：關(guān)閉k1，打開k2；(5)步驟目的是讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)品被氧化；（6）醋酸亞鉻水合物不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸，所以可以選用冷水、無水乙醇和乙醚洗滌Cr(CH3COO)222H2O產(chǎn)品，洗滌產(chǎn)品時，依次用去氧的冷蒸餾水、無水乙醇、乙醚，目的是為了去除可溶性雜質(zhì)和水分；（7）CrCl3為9.51g158.5g/mol=0.06mol，得到CrCl2為0.06mol，而CH3COONa為1.5mol，由方程式可知CH3COONa足量，則理論上可以得到Cr(CH3COO)222H2O的質(zhì)量為0.06mol12376g/mol=11.28g，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為9.4g11.28g100%=84.0%?！敬鸢浮浚?）（2）平衡氣壓，使分液漏斗中的鹽酸順利流下（3）2Cr3+Zn=2Cr2+Zn2+（4）關(guān)閉K1，打開K2（5）讓Zn與鹽酸反應(yīng)生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止產(chǎn)品被氧化（6）為了去除可溶性雜質(zhì)和水分（7）84.0% 4.（2018江蘇卷）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2為原料可制備N2H4H2O（水合肼）和無水Na2SO3，其主要實(shí)驗流程如下：已知：Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O是放熱反應(yīng)。N2H4H2O沸點(diǎn)約118 ，具有強(qiáng)還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。（1）步驟制備NaClO溶液時，若溫度超過40，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為_；實(shí)驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是_。（2）步驟合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至110繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。（3）步驟用步驟得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示）。邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實(shí)驗中確定何時停止通SO2的實(shí)驗操作為_。請補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗方案： _，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝?！窘馕觥坎襟EI中Cl2與NaOH溶液反應(yīng)制備NaClO；步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，；步驟III分離出水合肼溶液；步驟IV由SO2與Na2CO3反應(yīng)制備Na2SO3。（1）溫度超過40，Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaCl和H2O，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，離子方程式為3Cl2+6OH5Cl+ClO+3H2O。由于Cl2與NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為了減少NaClO3的生成，應(yīng)控制溫度不超過40、減慢反應(yīng)速率；實(shí)驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是：緩慢通入Cl2。（2）步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼，由于水合肼具有強(qiáng)還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2，為了防止水合肼被氧化，應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液，所以通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110繼續(xù)反應(yīng)，N2H4H2O沸點(diǎn)約118，使用冷凝管的目的：減少水合肼的揮發(fā)。（3）向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液，根據(jù)圖示溶液pH約為4時，HSO的摩爾分?jǐn)?shù)最大，則溶液的pH約為4時停止通入SO2；實(shí)驗中確定何時停止通入SO2的實(shí)驗操作為：測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2。由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，首先要加入NaOH將NaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3，根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系，加入NaOH應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的pH約為10；根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線，溫度高于34析出Na2SO3，低于34析出Na2SO37H2O，所以從Na2SO3溶液中獲得無水Na2SO3應(yīng)控制溫度高于34。由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗方案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。【答案】（1）3Cl2+6OH5Cl+ClO+3H2O 緩慢通入Cl2（2）NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā)（3）測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34條件下趁熱過濾5.（2018四川華大新高考聯(lián)盟質(zhì)量檢測）富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血，也可作食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑，它可由糠醛（）和硫酸亞鐵制備。已知回答下列問題I制備富馬酸(實(shí)驗裝置如圖所示，夾持裝置已略去)（1）將45.0g氯酸鈉、0.2g五氧化二釩置于三頸燒瓶中，加入適量水，滴加糠醛并加熱至90100，維持此溫度34h。實(shí)驗中冷凝管的作用是_，冷卻液宜從_ (填a”或“b”)處進(jìn)入。（2）冰水冷卻使其結(jié)晶，并通過_操作可以得到富馬酸粗品。（3）再用1molL1HCl溶液重結(jié)晶，得到純富馬酸。該操作中用1molL1HCl溶液的原因是_。合成富馬酸亞鐵（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH6.56.7，產(chǎn)生大量氣泡。寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。（5）將硫酸亞鐵溶液和適量的Na2SO3溶液緩慢加入上述反應(yīng)液中，維持溫度100并充分?jǐn)嚢?4h。該操作過程中加入適量的Na2SO3溶液，其目的是_。寫出生成富馬酸亞鐵的離子方程式：_。（6）過濾、干燥得到產(chǎn)品。過濾時濾紙要緊貼漏斗內(nèi)壁，原因是_。.產(chǎn)品純度測定（7）取0.300g樣品置于250mL錐形瓶中，加入15.00mL硫酸，加熱溶解后冷卻，再加入50.00mL煮沸過的冷水和2滴鄰二氮菲指示液，此時溶液呈紅色；立即用0.1000molL1硫酸鈰()銨(NH4)2Ce(SO4)3標(biāo)準(zhǔn)液滴定(還原產(chǎn)物為Ce3+)，滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)闇\藍(lán)色。平行測定三次，平均消耗17.30mL標(biāo)準(zhǔn)液，則樣品的純度為_。【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝，防止有機(jī)物揮發(fā)造成反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率降低。冷凝管中冷卻液的流向一般都是“下進(jìn)上出”，即從a處進(jìn)入。因此，本題正確答案為：冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā)；a；（2）從溶液中提取溶質(zhì)需經(jīng)過結(jié)晶、過濾、干燥等操作，故結(jié)晶后需過濾。因此，本題正確答案為：過濾；（3）富馬酸是弱電解質(zhì)，微溶于冷水，加入鹽酸后可抑制富馬酸的電離，降低在水中的溶解。因此，本題正確答案為：加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH(OOC-CH=CH-COO)2-+2H+平衡逆向移動，促使富馬酸晶體析出，提高產(chǎn)量。（4）取富馬酸溶于適量水中，加入碳酸鈉并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH6.56.7，產(chǎn)生大量氣泡，說明富馬酸和碳酸鈉反應(yīng)生成富馬酸的鈉鹽和水及二氧化碳?xì)怏w，反應(yīng)的化學(xué)方程式為HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2。因此，本題正確答案為：HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2。（5）Fe3+可以被SO還原為Fe2+，所以加入適量的Na2SO3溶液是為了防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化。因此，本題正確答案為：防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化；根據(jù)信息可以得出富馬酸亞鐵為沉淀，所以反應(yīng)方程式為NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4Fe(OOC-CH=CH-COO)+Na2SO4，離子方程式為(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO)。因此，本題正確答案為：(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO)。（6）過濾時濾紙若未緊貼漏斗內(nèi)壁，會留有氣泡，導(dǎo)致濾紙破損，使過濾速率較慢。因此，本題正確答案為：防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過濾速率（或防止濾紙破損，影響過濾效果）。（7）由反應(yīng)關(guān)系可：n(C4H2O4Fe)=n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.1000mol/L17.30103L=1.730103mol，則樣品的純度：w(C4H2O4Fe)=1.73010-3mol170g/mol0.3000g100%98.03%。因此，本題正確答案為：98.03%。【答案】（1）冷凝回流，提高糠醛的轉(zhuǎn)化率及減少富馬酸的揮發(fā) a （2）過濾（3） 加鹽酸，使HOOC-CH=CH-COOH(OOC-CH=CH-COO)2+2H+平衡逆向移動，促使富馬酸晶體析出，提高產(chǎn)量（4） HOOC-CH=CH-COOH+Na2CO3NaOOC-CH=CH-COONa+H2O+CO2 （5） 防止富馬酸亞鐵（或Fe2+或富馬酸根離子）被氧化(OOC-CH=CH-COO)2+Fe2+Fe(OOC-CH=CH-COO) （6）防止濾紙與漏斗壁之間留有氣泡，影響過濾速率（或防止濾紙破損，影響過濾效果）（7）98.03%