膨潤土測試方法[共20頁]

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1、膨潤土試驗方法 來源:中華園林網(wǎng) 發(fā)布日期:2007-06-01 瀏覽次數(shù): 15568 施工組織設計 施工現(xiàn)場管理制度 施工項目成本控制方法 道路施工組織設計 綠化養(yǎng)護承包合同 東海龍開元小區(qū)綠化工程 某住宅小區(qū)綠化養(yǎng)護管理 某公司住宅樓基坑開挖施 城市綠化工程施工及驗收 施工現(xiàn)場管理制度 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了膨潤土水分、吸藍量、粒度、膨脹容、吸水率、濕態(tài)抗壓強度、熱濕拉強 度、懸浮體性能、濾失量、交換性金屬陽離子的測定方法。 本標準適用于機械鑄造、鐵礦球團和鉆井泥漿用膨潤土的測定。 2 測

2、定方法 2.1 水分測定方法 2.1.1 方法提要 已知質量的試樣在一定溫度下干燥后,失去游離水分的質量與原質量之比。 2.1.2 主要儀器 a. 烘箱:溫度控制在105~110℃; b. 天平:感量為0.01g。 2.1.3 試驗步驟 稱取約10g試樣,置于已恒重的稱量瓶中,準確至0.01g。放入105~110℃的烘箱中干燥 約3h,然后移至干燥器中冷卻至室溫稱量。再放入烘箱中干燥30min,用同樣方法冷卻、稱 量,如此反復操作直至兩次稱量相差不大于0.03g即為恒重。 2.1.4 結果計算

3、 水分按(1)式計算 m0-m1 W0=---------100 …………………………………………(1) m0 式中:W0——水分的百分含量,%; m0——干燥前試樣質量,g; m1——干燥后試樣質量,g。 2.1.5 允許差 同一試樣應進行平行測定,兩次測定結果之差不應超過0.5%,否則應重新測定以不超差 的兩次測定結果的算術平均值做為最終測定結果,取小數(shù)后1位。 2.2 吸藍量測定方法 2.2.1 方法提要 用次甲基藍的水溶液滴定膨潤土的水溶液,發(fā)生陽離子交換反應,當飽和時,溶

4、液中存 在的多余的次甲基藍在中性定量濾紙上會出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。 2.2.2 主要試劑和材料 a. 次甲基藍標準溶液[c(0.005 0C16H18N3SCl)]:將次甲基藍在933℃溫度下烘4h ,冷卻至室溫后稱取1.599 5g于燒杯中,加水使其完全溶解(可微熱)。移入1L棕色容量瓶中 ,稀釋至刻度搖勻; b. 焦磷酸鈉溶液(1%):稱取10g焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其完全溶解,移入1L容量 瓶中,稀釋至刻度搖勻; c. 中速定量濾紙; d. 天平:感量為0.000 1g。 2.2.3 試驗步驟 稱取在10

5、5~110℃烘干的試樣0.200 0g,置于已加入50mL水的錐形瓶中,搖動使試樣充 分散開。再加入20mL的焦磷酸鈉溶液搖勻。將錐形瓶加熱微沸5min,取下冷卻至室溫。 用次甲基標準溶液滴定。開始時可快速滴定,快到終點時每次滴加0.5~1mL。每次滴加 后,都應充分搖動并用玻璃棒沾一滴試液于中速定量濾紙上,若出現(xiàn)淺綠色暈環(huán),記下此時 的讀數(shù)(V0),可繼續(xù)滴加1~2mL,若淺綠色暈環(huán)變明顯且寬度增大,則表示終點判斷正確。 2.2.4 結果計算 吸藍量按(2)式計算 0.319 9c0V0 M=--------------

6、---100 …………………………(2) m2 式中:M——膨潤土吸附無水次甲基藍的量,g/100g; c0——次甲基藍標準溶液的濃度,mol/L; V0——滴定所消耗次甲基藍標準溶液的毫升數(shù),mL; .319 9——換算系數(shù); m2——試樣質量,g。 2.2.5 允許差: 同一試樣應進行平行測定,平行測定結果的允許誤差范圍見表1。 表1 ________________________________________________________________________________

7、 吸藍量(g/100g樣) 平行測定結果允許誤差范圍 ________________________________________________________________________________ >26 相對(%)<10 14~26 絕對≤2 ________________________________________________________________________________ 若平行測定結果的誤差在允許的范圍內(nèi),取其算術平均值做為最終測定結果,否則應重 新測定。測定結果取小數(shù)點后

8、1位。 2.3 膨脹容測定方法 2.3.1 方法提要 膨潤土遇水有明顯的膨脹性能,與鹽酸溶液混勻,膨脹后所占有的體積,稱為膨脹容。 2.3.2 主要儀器與試劑: a. 帶塞量筒:直徑約25mm,100mL; b. 鹽酸溶液:[c(1HCl)]:取83mL鹽酸加水稀釋至1L; c. 天平:感量0.001g。 2.3.3 試驗步驟 稱取在105~110℃烘干的試樣1.000g,放入已加有少量水的量筒內(nèi),加水至75mL,用力 搖晃3min,使試樣充分散開,再加入25mL鹽酸溶液,搖晃1min用肉眼觀察應無明顯顆粒團塊

9、 。塞上塞上,將量筒靜置24h,讀出沉淀物界面的刻度值。 2.3.4 允許差 同一試樣應進行平行測定,平行測定結果的誤差不超過2mL/g,否則,應重新測定,以 不超差的兩次測定結果的算術平均值做為最終測定結果。取小數(shù)點后1位。 2.4 吸水率測定方法 2.4.1 方法提要 2.4.2 主要儀器 吸水率測定裝置:該裝置由50mm長,內(nèi)徑為2mm的毛細管,砂芯漏斗(25mL,No4)和盛水 漏斗組成,見圖1。 圖1 吸水率測定裝置

10、 1—毛細管;2—三通開關;3—砂芯漏斗;4—盛水漏斗;5—砂芯過濾板; 6—支座;7—透明軟橡膠管;8—刻度尺;9—堆成錐形的試樣;10—帶有顏色的水 2.4.3 試驗步驟 將毛細管的中心和砂芯漏斗過濾板的中心調整在同一平面上。將帶有顏色的水注入盛水 漏斗。轉動三通開關將水充至砂芯漏斗過濾板平面處,再轉動三通開關使毛細管內(nèi)充滿水, 用濾紙在砂芯過濾板上輕輕沾試使毛細管內(nèi)水處在V1點(在整個裝置中不允許有氣泡存在)。 稱取在105~110℃烘干的試樣0.500g,通過加料漏斗將試樣倒在砂芯漏斗過濾板上,堆 成圓錐形狀;同時記時,并在2h

11、時讀取毛細管刻度的讀數(shù)Vt,準確至1mm(在整個測定過程中 應在砂芯漏斗上覆蓋表面皿)。 2.4.4 結果計算 吸水率按(3)式計算: D(Vt-V1) W=------------100 ………………………………(3) m5 式中:W1——2h吸水率,%; D——水在測試溫度下的密度,g/cm[3]; Vt——2h毛細管內(nèi)水柱讀數(shù),mL; V1——毛細管內(nèi)水柱始點讀數(shù),mL; m5——試樣質量,g。 2.4.5 允許差 同一試樣應進行平行測定,平行測定結果的誤差不得大于10%,否則,應重新

12、測定,以 不超差的兩次測定結果的算術平均值做為最終測定結果。取小數(shù)點后1位。 表2 g/cm[3] ________________________________________________________________________________ 溫度℃ 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 ________________________________________________________________________________ 0 0.9999 0.9999 1.0000 1.0000 1.

13、0000 1.0000 1.0000 0.9999 0.9999 0.9998 10 0.9997 0.9996 0.9995 0.9994 0.9993 0.9991 0.9990 0.9988 0.9986 0.9984 20 0.9982 0.9980 0.9978 0.9976 0.9973 0.9971 0.9968 0.9965 0.9963 0.9960 30 0.9957 0.9954 0.9951 0.9947 0.9944 0.9941 0.9937 0.9934 0.9930 0.9926 _____________

14、___________________________________________________________________ 2.5 濕態(tài)抗壓強度測定方法 2.5.1 方法提要 膨潤土與標準砂和水按比例混碾后,形成粘土膜將砂粒包裹,砂粒彼此間被粘土膜所粘 連而具有強度,將其制成標準試件以測定濕態(tài)抗壓強度。 2.5.2 主要儀器和材料 a. 碾輪式混砂機; b. 錘擊式制樣機; c. 強度試驗機; d. 臺稱:感量1g,最大稱量5kg; e. 標準砂。 2.5.3 儀器調整 將混砂機碾輪和碾

15、盤間距調至3mm,刮砂板與碾盤間距調至0.5~1.0mm。在工作過程中 使碾輪和刮砂板能夠正常轉動。 2.5.4 試樣的制備 將2 000g標準砂和100g在105~110℃下烘干的試樣混勻,均勻倒入混砂機內(nèi),開機干混 碾2min,然后均勻加入80mL水,繼續(xù)混碾8min。將混好的試料裝入塑料袋內(nèi),扎緊袋口放置 10min,備用。 稱取160~170g混好的試料裝入樣筒內(nèi),將樣筒放在制樣機座上,使試料均勻受3次沖擊 。試樣高度為501mm即合乎要求頂出試樣,稱重。以相同質量和方法再制兩塊試樣。 2.5.5 試驗步驟 校正好

16、強度試驗機,并將抗壓夾具安裝好。將圓柱形試樣放在夾具上,勻速轉動手輪, 直至試樣破碎,記下濕態(tài)抗壓強度值。 2.5.6 允許差 同一試樣測3個單值,取算術平均值,取小數(shù)點后1位。 參予平均的單值與平均值的相對誤差不應超過10%,否則,應對單值重新測定。 2.6 熱濕拉強度測定方法 2.6.1 方法提要 將膨潤土與標準砂和水按比例混碾后,制成標準試件,在試件一端加熱,使之形成一定 厚度的干砂層和水分凝聚區(qū),測定水分凝聚區(qū)的抗拉強度。 2.6.2 主要儀器與材料 a. 型砂熱濕拉強度試驗儀: b. 其他制樣設備

17、和材料同2.5.2條。 2.6.3 儀器調整 按2.5.3條進行。 2.6.4 試樣的制備 按2.5.4條用熱濕拉試樣筒制備試樣。 2.6.5 試驗步驟 將試驗儀通電預熱半小時,變換“量程開關”撥向“50”處;調溫度指示儀“調零螺絲 ”,使指針指“0”,再調“溫度控制螺絲”,使“溫度限位指針”指示320—t℃刻度(t℃ 為室溫);按下加熱按鈕,加熱板開始加熱,用“加熱時間調整旋鈕”調整加熱時間為20s, 待達到所需溫度時,開始測試。如試件斷面不平坦,則需增加或減少加熱時間。 按“自動程序”按鈕,撥動記錄儀“測量”開

18、關至“能”處,調節(jié)記錄儀指針為“0” ,再撥動記錄儀“記錄”開關至“通”處,向上撥動20mm/s記錄紙速度控制鈕,按壓氣閥, 使記錄筆有墨水出現(xiàn),放下記錄筆,筆尖記錄紙接觸。 抽出儀器上的擋板,將裝有試樣的試樣筒放置于平臺導軌上,并推至導軌終端。按“加 熱板上升按鈕”,此時即能按程序自動進行。當加熱板下降時,將簸箕放在樣筒下面,使被 拉斷的砂落入其內(nèi)。 每個試樣平行測定5個試件。每個試件測試完畢后,取出樣筒,將擋熱板插入導軌內(nèi), 以防輻射熱損壞傳感器。 2.6.6 結果計算

19、 圖2 熱濕拉強度測定記錄 P=K(NA-NB) ……………………………………………(4) 式中:P——熱濕拉強度,kPa; K——儀器常數(shù),當“變換量程開關”置“50”處,K=0.05kPa,格; NA——總負載對應的峰高值,格; NB——試樣筒和剩余試件負載對應值,格。 2.6.7 允許差 同一試樣測5個試件,測定結果取中間3個值的算術平均值,保留小數(shù)點后二位。參予平 均的單值與平均值的相對誤差不應超過10%,否則,應對單值重新測定。 2.07 懸浮體性測定方法

20、 2.7.1 方法提要 將定量試樣與定量水配制成懸浮液,在一定條件下測定不同轉速下的粘度值計算出屈服 值。 2.7.2 主要儀器和材料 a. 烘箱:能使溫度控制在1053℃; b. 天平:感量為0.01g c. 攪拌機:承載狀態(tài)下11 000300r/min,帶有直徑約為25mm的單個波紋狀葉輪; d. 容器:深180mm;上口內(nèi)徑97mm,下口內(nèi)徑70mm; e. 直讀式粘度計:測量范圍為0~300MPas。 2.7.3 試驗步驟 每350mL蒸餾水加22.5g(水分含量小于10%)膨潤土樣品,制備成懸浮體。

21、在攪拌機上邊 攪拌邊把膨潤土撒到水中,5min后,取下高攪杯,把粘在壁上的膨潤土刮下,再繼續(xù)攪拌15 min。在室溫下把懸浮體放在密封的容器中存放16h,在攪拌機上將存放后的懸浮體攪拌5min 。然后在粘度計上測出600r/min和300r/min的讀數(shù)值(測量溫度為243℃)。 2.7.4 結果計算 懸浮體性能按(5)式計算 pv=φ600-φ300 rp=0.48(φ300-pv) ………………………………………(5) 式中: pv——塑性粘度,MPas; rp——屈服值,Pa; φ600,φ300——

22、粘度計上600r/min和300r/min的讀數(shù)值; 0.48——換算系數(shù)。 2.8 濾失量測定方法 2.8.1 方法提要 在規(guī)定的試驗條件下懸浮液濾出的濾液毫升數(shù)。 2.8.2 主要儀器和材料 a. 濾失量測定儀:氣壓式,壓力700kPa; b. 計時器:測量精度0.1min,兩個; c. 其他同2.7.2條。 2.8.3 試驗步驟 使用2.7.3條中的懸浮體,測完粘度后攪拌1min。將一個計時器定在7.5min,另一個定 在30min。將泥漿樣品倒入濾失儀中,至液面到頂緣的距離在13mm以內(nèi),放上濾紙,

23、把濾失 儀裝配好。記時,擰緊泄壓閥,調整調壓器,在30s內(nèi)加上70035kPa的壓力。 7.5min后,除去懸掛在排液嘴上的液體。用干燥量筒收集濾液。30min后,取下懸掛在 排液嘴上的液體并拿開量筒,斷開壓力,記下從7.5min到30min所收集的液體體積。 2.8.4 結果計算 濾失量按(6)式計算 FL=2V2 …………………………………………(6) 式中:FL——30min懸浮液濾出濾液,mL; V2——濾液體積,mL。 2.9 粒度測定方法 本標準中干法篩分適用于機械鑄造、冶金球團行業(yè)對膨

24、潤土粉粒度的測定。濕法篩分適 用于鉆井泥漿行業(yè)對膨潤土粉粒度的測定。 2.9.1 濕法篩分 2.9.1.1 主要儀器和材料 a. 六偏磷酸鈉; b. 其余同2.7.1條。 2.9.1.1 試驗步驟 稱取100.01g試樣,加到含有0.2g六偏磷酸鹽的350mL水中。用攪拌機攪拌30min,老 化2h,再攪拌5min。把懸浮液轉移到孔徑為0.075mm的標準篩中,用壓力為70kPa的水流來回 沖洗篩網(wǎng)上的試料2min。把篩余物轉移到已稱重的蒸皿中,在1053℃烘箱中烘干,放入干 燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱重。 2.

25、9.1.3 結果計算 篩余量按(7)式計算 m4 W1=----100 …………………………………………(7) m5 式中:W1——篩余量,%; m4——篩余物的質量,g; m5——試樣的質量,g。 同一試樣應進行平行測定,以兩次測定結果的算術平均值作為最終測定結果。取小數(shù)點 后1位。 2.9.2 干法篩分 2.9.2.1 主要儀器 a. 振動篩:偏心振動式振篩機,搖動次數(shù)為270~300次/min,振動次數(shù)為140~160次 /min; b. 試驗篩:符合GB 60

26、03—85規(guī)定; c. 天平:感量為0.001g。 2.9.2.2 試驗步驟 稱取經(jīng)105~110℃下烘干的試驗10g,倒入孔徑為0.075mm篩網(wǎng)上蓋上篩蓋旋緊。振動篩 篩分10min,取下篩子,仔細清掃篩子,稱量篩余物。 2.9.2.3 結果計算 篩下物含量按(8)式計算 m8-m7 W2=---------100 ………………………………………(8) m8 式中:W2——篩下物,%; m8——試樣的質量,g; m7——篩余物的質量,g。 2.9.4.4 允許差

27、同一試樣應進行平行測定,兩次測定結果的誤差不應超過0.3%,否則,應重新測定 ,以兩次測定結果的算術平均值做為最終測定結果。取小數(shù)點后1位。 2.10 交換性金屬陽離子測定方法 2.10.1 方法提要 用含指示陽離子NH[+]4的提取劑處理膨潤土礦試樣,將試樣中可交換性陽離子全部置換 進入提取液中,并使試樣飽和吸附指示陽離子轉化成銨基上。將銨基土和提取液分離,測定 提取液中的鉀、鈉、鈣及鎂等離子,則為相應的交換性陽離子量。 2.10.2 主要試劑和材料 a. 離心機:測量范圍為0~400r/min; b. 磁力攪拌器:測量

28、范圍為50~2 400r/min’ c. 鉀、鈉、鈣、鎂混合標準溶液[c(0.01Na[+]、0.005Ca[2+]、0.005Mg[2+]、0.002 K[+])]稱取0.500 4g碳酸鈣(基準試齊),0.201 5g氧化鎂(基準試劑),0.584 4g氯化鈉(高 純試劑)和0.149 1g氯化鉀(高純試劑)于250mL燒杯中,加水后以少量稀鹽酸使之溶解(小心 防止跳濺)。加熱煮沸趕盡二氧化碳,冷卻。將溶液移入1 000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度 ,搖勻,移于干燥塑料瓶中保存; d. 交換液:稱取28.6g氯化銨置于250mL水中,加入60

29、0mL無水乙醇,搖勻,用1+1氨水 調節(jié)pH為8.2,用水稀釋至1L,即為0.5mol/L氯化銨-60%乙醇溶液。 e. EDTA標準溶液[c(0.01EDTA)]:取3.72g乙二胺四乙酸二鈉,溶解于1 000mL水中 。 標定:吸取10mL0.01mol/L氯化鈣(基準試劑)標準溶液于100mL燒杯中,用水稀釋至40~ 50mL左右。加入5mL4mol/L氫氧化鈉溶液,使pH≈12~13,加少許酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指 示劑,用EDTA溶液滴至純藍色為終點。 c2V3 c1=--------- V4

30、式中:c1——EDTA標準溶液的實際濃度,mol/L; c2——氯化鈣標準溶液的濃度,mol/L; V3——氯化鈣標準溶液的體積,mL; V4——滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,mL。 f. 洗滌液:50%乙醇,95%乙醇。 2.10.3 試驗步驟 稱取在115~110℃下烘干的試樣1.000g,置于100mL離心管中。加入20mL50%乙醇,在磁 力攪拌器上攪拌3~5min取下,離心(轉速為300r/min左右),棄去管內(nèi)清液,再在離心管內(nèi) 加入50mL交換液,在磁力攪拌器上攪拌30min后取下,離心,清液收集到100mL容量

31、瓶中。將 殘渣和離心管內(nèi)壁用95%乙醇洗滌(約20mL),經(jīng)攪拌離心后,清液合并于上述100mL容量瓶中 ,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。殘渣棄去。 交換性鈣、鎂的測定,取上述母液25mL,置于150mL燒杯中,加水稀釋至約50mL,加1m L1+1三乙醇胺和3~4mL4mol/L氫氧化鈉,再加少許酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,用0.01m ol/LEDTA標準溶液滴定至純藍色,記下讀數(shù)V5,然手用1+1鹽酸中和pH為7,再加氨水-氯化 銨緩沖溶液(pH=10),再用0.01mol/LEDTA標準溶液滴至純藍色記下讀數(shù)V6。 交換性鉀、鈉

32、的測定:取25mL母液于100mL燒杯中,加入2~3滴1+1鹽酸,低溫蒸干。加 入1mL1+1鹽酸及15~20mL水,微熱溶解可溶性鹽,冷卻后溶液移入100mL容量瓶中,以水稀 釋至刻度、搖勻,在火焰光度計上測定鉀、鈉。 標準曲線的繪制:分取0、3、6、9、12、15mL鉀、鈉、鈣、鎂混合標準溶液于100mL容 量瓶中,加入2mL1+1鹽酸,用水稀釋至刻度、搖勻。在與試樣同一條件下測量鉀、鈉的讀數(shù) ,并繪制標準曲線(此標準系列分別相當于每100g樣中含有0、170、345、520、690、860mg 的交換性鈉和0、60、120、175、240、

33、295mg的交換性鉀。 2.10.4 結果計算 鈣、鎂的含量按(9)式計算 c5V5 交換性鈣g/100g=------40 ……………………………(9) 2.5m3 c5(V6-V5) 交換性鎂g/100g=-----------24 2.5m 式中:c5——EDTA標準溶液的實際摩爾濃度mol/L; V6、V5——滴定時耗用EDTA標準溶液的毫升數(shù),mL; m3——試樣質量,g。 鉀、鈉的含量按(10)式計算 Kmg 交換性鉀(g/100g)=------- ………………………………(10) 2.5m3 Namg 交換性鈉(g/100g)=------- 2.5m3 式中:Kmg,Namg——由標準曲線上查得的鉀鈉的毫克數(shù); m3——試樣質量,g。 ____________________ 附加說明: 本標準由國家建筑材料工業(yè)局咸陽非金屬礦研究所歸口。 本標準由國家建筑材料工業(yè)局咸陽非金屬礦研究所負責起草。 本標準主要起草人杜芳。   作者:佚名

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