高三二輪復(fù)習 專題14　綜合實驗探究 （測）原卷版

專題14綜合實驗探究1. (2021-遼寧高三模擬)檸檬酸三正丁酯是微溶于水的無色油狀液體，因其無毒、揮發(fā)性小的性質(zhì)可作為環(huán)保型增塑劑，實驗室制備檸檬酸三正丁酯的原理裝置如下：CH2C()()HCH2COOC4H9濃 h,so4HOCCOOH +3CH,CH2CH2CH2OH < = - HOCCOOC4H9 +3H2OClhCOOHCH,C()()C4H9制備和提純步驟如下： 將19.2 g檸檬酸固體45 mL正丁醇(密度0.81 g/mL)和3mL濃硫酸依次加入到儀器A中，并加入幾粒沸石； 加熱儀器A中反應(yīng)液至140150°C,待反應(yīng)完成后停【I：加熱： 把儀器A中液體冷卻后用5%的NaOH溶液洗滌并分液； 有機層減壓蒸餛回收正丁醇； 減壓蒸餡后的粗產(chǎn)品顯淡黃色，依次加入無水氯化鈣和活性炭并過濾后得到純度較高的產(chǎn)品22.5 g。(1) 儀器B的名稱是,其作用是。向儀器A中加入試劑的操作是o(2) 實驗中加入過量正丁醇的作用有兩點：一是增大檸檬酸的轉(zhuǎn)化率；二是。(3) 分水器的作用是不斷分離出反應(yīng)生成的水使反應(yīng)正向進行，同時上層的液體會回流到儀器A中，則步驟反應(yīng)完成的標志是O(4) 減壓蒸餡后的粗產(chǎn)品中加活性炭的作用是o(5) 該實驗的產(chǎn)率為o2. (2021-d.l東泰安市高三一模)實驗室模擬工業(yè)制備硫泉化鉀的實驗裝置如下圖所示(部分夾持裝置已略去):析出 NaC102-3H20分解為 NaCl 和 NaC103 析出NaClOit _1 一03860溫度回答下列問題:儀器a的名稱為o(2) 補全并配平裝置A制備CIO?的化學(xué)方程式：NaC103+IhSCM 濃)=HCIO4+CIO2+NaHSO4 +(3) 關(guān)閉止水夾，打開止水夾，通空氣段時間后，裝置C中生成NaC102,離子方程式為。若關(guān)閉止水夾，打開止水夾，B中可觀察到的現(xiàn)象為。(4) )從裝置C反應(yīng)后的溶液中獲得NaC102晶體，常采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶。采用減壓蒸發(fā)的原因是,減壓蒸發(fā)時，當有較多晶體析出時，再(填操作方法)，洗滌，干燥即可得到NaC102.(5) 城市飲用水處理，新技術(shù)用NaClO?、Na2FcO4替代Cb，如果以單位質(zhì)量的氧化劑所得到的電子數(shù)來表示消毒效率，那么NaC102. Na2FeO4> CI2三種消毒殺菌劑的消毒效率由大到小的排列順序是。11. (2021河北高三二模)新型凈水劑高鐵酸鉀(K2FeO4)為暗紫色有光澤粉末，微溶于KOH溶液，在中性或酸性溶液中逐漸分解，在堿性溶液中穩(wěn)定，具有高效的消毒作用，是一種新型非氯高效消毒劑。實驗小組用卜.列兩種方法制備高鐵酸鉀。L濕式氧化法制備K2FeO4濃鹽酸KMM(1) A中反應(yīng)的離子方程式為。(2) 實驗過程中發(fā)現(xiàn)濃鹽酸不能持續(xù)滴下，裝置的改進方案是(寫出一種)。(3) B中得到紫色固體和溶液，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4) 試劑M是,其作用為。II.實驗室模擬工業(yè)電解法制取K2FeO4,用鐐(Ni)、鐵作電極電解濃KOH溶液制備K2FeO4的裝置如圖1所示。(5) Fe電極作極(填“陰”或“陽)(6) Fe電極的電極反應(yīng)式為。(7) 高鐵電池是正在研制中的可充電干電池，圖2為該電池和常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出的高鐵電池的優(yōu)點有_、o12. (2021黑龍江哈爾濱市哈爾濱三中高三-模)堿式碳酸銅又名孔雀石，主要成分為Cu2(OH)2CO.,呈綠色，是一種具有廣泛用途的化工產(chǎn)品。某化學(xué)小組探究制備堿式碳酸銅的反應(yīng)條件并制備少舄堿式碳酸銅。試劑:0.25 mol-L-1 Na2CO3 溶液、0.5 mol l/NaOH 溶液、0.5 mol L-* Cu(NO3)2溶液各 1 OOmL實驗1:探究Cu(NO3)2與NaOH和Na2CO3溶液配比取三種反應(yīng)溶液，以表中的比例混合，在60C條件下進行實驗，并觀察現(xiàn)象。編號yCu(NO3)2/mLV(NaOH)/mLV(Na2CO5)/mL沉淀數(shù)量沉淀顏色1222.8+ + +藍色2222.4+ + +藍色322Am+ +淺綠色4221.6+淺綠色注："+"越多表示沉淀的相對量越多實驗2：探究反應(yīng)溫度按上述實驗得到的合適反應(yīng)液用量，在不同溫度下進行實驗，并觀察現(xiàn)象。反應(yīng)溫度/C沉淀數(shù)量沉淀顏色室溫+ + + +藍色40+ + + +藍色60+淺綠色75+ +綠色80+ + +綠色(少量黑色)實驗3：制備堿式碳酸銅按最佳物料比取50mL0.5 mol-L-' Cu(NCh)2溶液、50mL0.5 molU NaOH溶液和相應(yīng)體積的0.25 molL'Na2CO3溶液，在最佳反應(yīng)溫度下進行實驗，待反應(yīng)完全后，靜置，過濾、洗滌、干燥后，得到2.5 g產(chǎn)品。請回答下列問題：(1) 本實驗配制溶液時用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有°(2) 制備堿式碳酸銅時，Cu(NO3)2、NaOH和NazCOa溶液的最佳物質(zhì)的后之比為,最佳反應(yīng)溫度為,本實驗的加熱方式為。(3) 請寫出本實騎制備堿式碳酸銅的化學(xué)方程 。(4) 實驗2中在80°C反應(yīng)生成的沉淀中有少量黑色的物質(zhì)，產(chǎn)生該物質(zhì)的原因可能是。(5) 簡述實驗3中洗滌沉淀的操作。(6) 計算本實驗的產(chǎn)率%(保留三位有效數(shù)字)。13. (2021-安徽高三一模)三氯氧磷(POCh)和氯化亞硯(SOC0均為重要的化工產(chǎn)品?，F(xiàn)以氯氣、二氧化硫和三氯化磷為原料，采用二級間歇式反應(yīng)裝置聯(lián)合制備三氯氧磷和氯化亞硯。實驗過程中，控制氯氣和二氧化硫通人的體積比為1： 1.實驗過程示意圖如圖：己知:名稱熔點廣C沸點/C溶解性理化性質(zhì)三氯氧磷2105.3可溶于有機溶劑遇水分解氯化亞碘遇水分解，加熱分解可溶于有機溶劑78.8-105(1) 實驗室制備氯氣或二氧化硫時均可能用到的儀器有oA.溫度計 B.酒精燈 C.分液漏斗 D.圓底燒瓶(2) A裝置的作用為：、使氣體充分混合。(3) 實驗開始時需水浴加熱，一段時間后改為冷水浴，其原因是。(4) B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是o(5) 反應(yīng)56小時后，暫停通人氣體。將B瓶拆下，C瓶裝在圖中B瓶處，并在原C瓶處重新裝上一個盛有PC13的圓底燒瓶。繼續(xù)通氣反應(yīng)一段時間后重復(fù)以上步驟，上述操作的優(yōu)點是； B瓶中的物質(zhì)可采用.(填實驗方法)使其分離。(6) 已知反應(yīng)前加入三氯化磷550g,最終得到357g氯化亞砌.，則三氯氧磷的產(chǎn)率為。14. (2021.江西南昌市高三模)K3lFe(C2O4)3j-3H2O(H草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，溶于水成綠色，度溶于乙醇，見光分解，是一些有機反應(yīng)的催化劑。制備三草酸合鐵酸鉀主要有兩步，制備FeC2O4黃色沉淀，并在K2C2O4、H2C2O4并存時氧化FeC2O4制得產(chǎn)品：A(NH4)2Fe(SO4)26H2O+H2C2O4 = FeC2O42H2Ol+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2OA2 FCC2O4 2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4 = 2K3Fc(C2O4)3-3H2OK3lFe(C2O4)3j-3H2O (三草酸合鐵酸鉀)鐵元素化合價為。實驗時需要滴加lmol L1H2SO4溶液，配制該溶液需要的玻璃儀器有玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶、和用如圖裝置制備FeC2O4 2H2O時，藥品添加的順序是：(填序號)，加熱溶解后再滴入草酸。A,先加入硫酸，再滴入水 B.先滴入水，再加入硫酸(4) 制備三草酸合鐵酸鉀，保持溫度為4(TC左右，原因是。觀察到現(xiàn)象時，反應(yīng)結(jié)束，此時加熱至沸，主要的目的是(用化學(xué)方程式表示)。然后冷卻至室溫，加入(填化學(xué)式)和硝酸鉀固體，攪拌，洗出亮綠色晶體。15. (2021四川高三二模)光敏劑草酸鐵鉀晶體(化學(xué)式為KHFe(C2O4)3H2O)是一種含鐵(III)的配合物，某學(xué)習小組進行了草酸鐵鉀晶體的性質(zhì)探究實驗?；卮鸩?列問題：實驗I：探究草酸鐵鉀的光敏性(1) 取草酸鐵鉀溶液按如圖甲所示裝置進行實驗。實驗中觀察到A中產(chǎn)生淺黃色沉淀，取少量淺黃色沉淀與K3Fe(CN)6溶液混合，產(chǎn)生藍色沉淀，則淺黃色沉淀中鐵元素的化合價為。實驗中還觀察到B中澄清石灰水變渾濁，則光解產(chǎn)生了(填化學(xué)式)。燈光AB圖甲查閱資料得知草酸鐵鉀晶體光解與其溶液光解原理相似，X射線研究表明其光解后的殘留固體為兩種草酸鹽。草酸鐵鉀晶體光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為.實驗2：探究草酸鐵鉀晶體光解后殘留固體的熱穩(wěn)定性取草酸鐵鉀晶體充分光解后的殘留固體按圖乙所示裝置進行實驗:(2) 裝置連接好后，首先需要進行的實驗操作是,裝置D的作用是oA中放置下表所列固體，打開K,通入一段時間N2.然后關(guān)閉K。先點燃F處酒精燈，再將A中溫度控制在指定范圍，加熱到不再有氣體生成為止。記錄到B、D、F、G中的現(xiàn)象如下：實驗序號A中固體控制溫度BDFG草酸鐵鉀晶體充分光解后的殘留固體230380°C出現(xiàn)白色渾濁無明顯變化固體變成紅色出現(xiàn)白色渾濁實驗結(jié)束后的殘留固體560800°C無明顯變化無明顯變化固體變成紅色出現(xiàn)白色源濁進一步探究發(fā)現(xiàn)，實驗結(jié)束后A中殘留固體由黑色不溶性固體和K2CO3組成。查閱資料得知：23038（TC時淺黃色固體分解，560800。時草酸鉀分解。上述黑色不溶性固體中的物質(zhì)可能是，草酸鉀分解反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（4）寫出一種尾氣處理的方法。16. （2021湖南永州市高三二模）實驗室利用SO?合成硫酰氯（SO2CI2）,并對H2SO3和HC1O的酸性強弱進行探究?！?已知SO2C12的熔點為-54.1°C，沸點為69.1°C,在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧，10（）笆以上分解生成SO2和C12.實驗室合成SO2CI2的原理：SO2（g）+Cl2（g）SO2C12（l） AH<0,實驗裝置如圖所示（夾持儀器已省略），請回答下列問題:堿石灰一冰水浴CI；飽和食鹽水濃硫酸活性炭裝置A中的試劑是.活性炭的作用是在冰水浴中制備SOzCh的原因是.為了測定SO2C12產(chǎn)品純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），稱取a g SO2C12產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量蒸餡水，充分反應(yīng)。用c rnobL-' AgNO3溶液滴定反應(yīng)后的溶液，滴幾滴K2CrO4溶液做指示劑，當生成Ag2CrO4磚紅色沉淀時，認為溶液中C1-沉淀完全，此時消耗AgNOs溶液的體積為VmL。 用棕色滴定管盛裝AgNO3溶液，其原因是.該SO2CI2產(chǎn)品的純度為。能證明H2SO3的酸性強于II .（5）選用下面的裝置探究酸性：H2SO3>HCIO,其連接順序為A-HCIO的實驗現(xiàn)象為.酸性KMnO,溶液E漂白粉溶液17. (2021安徽合肥市高三一模)亞硝酸鈉(NaNCh)是重要的防腐劑。I.實驗室制備亞硝酸鈉某化學(xué)興趣小組設(shè)計如下實騎裝置(略去夾持儀器)制各亞硝酸鈉。己知：®2NO+Na2O2=2NaNO2,酸性條件卜，NO、NCh或NO?都能與MnO反應(yīng)生成NO,和Mir回答下列問題：裝置C的名稱是,試劑X的名稱是。(2) 為制得少量亞硝酸鈉，上述裝置按氣流方向連接順序為A一 () 一 () ()-()-D(裝置可重復(fù)使用)。(3) 加入濃HNO.3前，需先向裝置內(nèi)通一段時間N2,目的是。D中主要反應(yīng)的離子方程式為。II,市售亞硝酸鈉含量測定(5)已知市售亞硝酸鈉主要成分是NaNO2(含NaNO.?、水等雜質(zhì))，可以采用KMnO4測定含量(其中雜質(zhì)不跟酸性KMnO4溶液反應(yīng))。稱取5.0 g市售亞硝酸鈉樣品溶于水配制成250 mL的樣品溶液。取25.00mL樣品溶液于錐形瓶中，用稀硫酸酸化后，再用0.1000mol/L的KMnCU標準液進行滴定，消耗KMnO4標準液體積28.00mL。判斷滴定終點的現(xiàn)象是，該市傳亞硝酸鈉中NaNO2的質(zhì)量分數(shù)是°18. (2021福建廈門市高三一模)高鐵酸鉀(K2FeO4)W溶于水、微溶于濃KOH溶液、難溶于無水乙醇；在強堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe3+或Fe(OH)3的催化作用下分解，是一種綠色高效的水處理劑。某實驗小組用如圖裝置(加熱夾持儀器己省略)制備KC1O溶液，再用制得的KC1O溶液與Fe(NO3)3溶液反應(yīng)制備K2FcO4o回答下列問題：（DK2FeO4中鐵元素的化合價為，儀器X的名稱為。（2）裝置B的作用是（任寫一點），裝置D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為?，F(xiàn)有Fc（NO3）3溶液、含KOH的KC10溶液，上述兩種溶液混合時，將（填標號，下同）滴入中，發(fā)生的反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為o（4） K2FeO4的理論產(chǎn)率與合成條件相應(yīng)曲面投影的關(guān)系如圖（虛線上的數(shù)據(jù)表示K2FeO4的理論產(chǎn)率）所示，貝V制（5）高鐵酸鉀是一種理想的水處理劑，其處理水的原理為。19. （2021-山東濟南市高三模擬）二氯異氤尿酸鈉（C3N3O3CI2N。，又名羊毛整理劑DC、優(yōu)氯凈，是種用途廣泛的廣譜、高效、低毒的消毒殺菌劑，具有較強的氧化性。其一種工業(yè)制備方法為匍尿酸與次氯酸鈉反應(yīng)，在實驗室模擬其反應(yīng)原理如圖所示：（夾持裝置己略去）2C3H3NQ3+3NaCIO+C12=2C.NO3C12Na+NaCl +3H20oI實驗過程：首先是氯氣與燒堿反應(yīng)制得濃度約為10%左右的次氯酸鈉溶液，然后注入C3H3N3O3的毗嚏溶液。儀器a的名稱是裝置C的作用是_。(2) 裝置A中的離子方程式為_。(3) 反應(yīng)后得到的溶液在蒸發(fā)皿中進行、過濾、干燥得到粗產(chǎn)品。II產(chǎn)品處理：(4) 將得到的粗產(chǎn)品先進行“過濾洗鹽”，檢驗洗滌是否干凈的方法是(5) 通過下列實驗檢測二氯異氧尿酸鈉樣品的有效氯。該樣品的有效氯=測定中轉(zhuǎn)化為HC10的氯元素質(zhì)量X2樣品的質(zhì)量xlOO%實驗檢測原理為：C3N3O3CI； + H'+2H2O=C3H3N3O3+2HC10HC10+2F + H1 =I2+Cr + H2Ol2+2S2O；=S.Qj+2準確稱取ag樣品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min；用0.l()00molLTNa2S2O3標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液VmLo 該樣品的有效氯測定值。(用含a, V的代數(shù)式表示) 下列操作會導(dǎo)致樣品的有效氯測定值偏低的是_(填標號)。a. 盛裝Na2S2O3標準溶液的滴定管未潤洗b. 滴定管在滴定前無氣泡，滴定后有氣泡c. 碘量瓶中加入的稀硫酸偏少20. (2021 江蘇無錫市高三模擬)地下水中的NO；可用還原法處理，NO可被還原為NCh、NO、NH；等。利用Zn和KNO3溶液反應(yīng)模擬地下水的脫硝過程、探究脫硝原理及相關(guān)因素對脫硝速率的影響。模擬過程的實驗時用0.1 mol-L-' H2SO4洗滌Zn粒，再用蒸餡水洗滌至接近中性；將KNO3溶液的pH調(diào)至2.5。 實驗中通入N?的目的是。 判斷洗滌至接近中性的實驗操作是。 向上述KN03溶液中加入足量洗滌后的Zn粒，寫出Zn與KNO3溶液反應(yīng)生成NH；的離子方程式(2) 影響脫硝速率的因素可能有：溶液的pH、溫度、Zn的顆粒大小等。設(shè)計實驗方案證明溫度對脫硝速率的影響_<> (己知：溶液中的NO的物質(zhì)的量濃度可用離子色譜儀測定)(3) 國家規(guī)定氮氧化物的排放標準不超過400 mg-L 'o氮氧化物可以用酸性硫酸亞鐵溶液來吸收，反應(yīng)原理為NO+ Fe2+=Fe(NO)2+ ； NO2+ 3Fe2+4- 2H+=2Fe3+ Fe(NO)2+4- H2Oo現(xiàn)測定某地下水脫硝過程中氮氧化物的排放量：收集500.00 mL排放的氣體，緩慢通過250.00 mL 0.6240 mol-L'1酸性FeSCU溶液(過量),充分反應(yīng)，量取吸收氣體后的溶液25.00 mL置于錐形瓶中，用0.2000 mol-L'1酸性KMnO4溶液滴定過劇的F/(還原產(chǎn)物為Mn2+),重復(fù)上述實驗操作3次，平均消耗酸性KMnO4溶液的體積為15.00 niL“試通過計算分析地下水脫硝過程中氮氧化物的排放是否符合國家標準(寫出計算過程)。(已知Fe(NO)2+與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))fWftKjCnOi溶液己知：NH3不溶于CS2,在一定條件下發(fā)生反應(yīng):CS2+3NH3 催化劑、水 NHQCN+NHiHS,生成物中 NHHS的熱穩(wěn)定性較NHiSCN差。請回答下列問題：(1) 裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(2) 三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、HQ和催化劑進氣導(dǎo)管口必須插入下層CS2液體中，目的是。該反應(yīng)比較緩慢，實驗中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則X的化學(xué)式為o(3) 反應(yīng)一段時間后，關(guān)閉保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105C一段時間，其目的是；然后打開K2,繼續(xù)保持液溫105°C,緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為(4) 裝置E吸收尾氣，防止污染環(huán)境，其中吸收NH3生成無色無味氣體的離子方程式為一(5) 制備硫氤化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓_、過濾、洗滌、干燥，得到硫氤化鉀晶體。(6) 測定晶體中KSCN的含量：稱取lO.Og樣品，配成lOOOmL溶液，量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴溶液(填化學(xué)式)作指示劑，用O.lOOOmol L-'AgNO.標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20.00mLo該晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為己知：滴定時發(fā)生的反應(yīng)：SCN+Ag+=AgSCNJ(白色)3. (2021-浙江高三模擬)實驗室制取氯苯的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置2略去)。歹FeCh和苯回答下列問題:儀器b的名稱是。(2) 把氯氣通入儀器a中，加熱維持反應(yīng)溫度為4060°C,溫度過高會生成過多的二氯苯。對儀器a加熱的方法是一(3) 儀器a中的反應(yīng)完成后，工業(yè)上要進行水洗、堿洗及干燥，才能蒸葡。判斷洗凈的方法是4. (2021-山東日照市高三一模)常溫下，一氧化二氯(C12。)為棕黃色氣體，熔點為-116C,濃度過高時易分解爆炸。為降低風險和便于貯存，制出C12。后，一般將其“固化"為固態(tài)。某小組按以下兩階段制備C12O.回答下列問題：第一階段：制備HgOo配制15%的NaCl溶液和30%的HgCl2溶液，將二者以一定質(zhì)量比混合得到5%NaCI和20%HgCI2的混合液；在室溫下，邊攪拌邊緩慢地向混合液中加入過量NaOH溶液，生成黃色沉淀；將沉淀反復(fù)洗滌數(shù)次，直至沒有氯離子；真空抽濾后將沉淀物在暗處干燥，得到干燥的HgO。(1) 配制15%NaCl溶液，除用到托盤天平和燒杯、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有。配制混合液時，15%NaCl溶液和30%HgC12溶液的質(zhì)量比為。(3)檢驗沉淀已經(jīng)洗滌至沒有氯離子的操作及現(xiàn)象為o第二階段：制備C12。制備干燥、純凈的CI2；然后在干燥氮氣的氣流中，用CI2和HgO在1820°C條件下制備C1Q：將產(chǎn)生的C1Q氣體''固化"；最后進行尾氣處理。將干燥、純凈的Cl?通入下面裝置中制備ChO并“固化”。水浴裝置I裝置II 制備C12O時還得到了 HgClrHgO固體，則裝置I中制備反應(yīng)的化學(xué)方程式為。干燥氮氣的作用除將產(chǎn)生的C1Q送入后續(xù)裝置“固化”外，還有。 常用冷卻劑的數(shù)據(jù)如下表。"固化”時裝置II中的冷卻劑為(填標號)。物質(zhì)O2C02nh3C12熔點廠C-218.4-78.5-77.3-101沸點尸C-183升華-33.35-34.6A.液氯B,液氨C.干冰D.液氧5. （2021-吉林長春市高三二模）硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。I. 制備硝基苯的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：Q+h0-N02 >QNQ2+H2OII. 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：物質(zhì)熔點/C沸點廠C密度（2（rC）/gcm3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水IV.制備、提純硝基苯的流程如下:苯請回答下列問題：(1) 配制混酸時，應(yīng)在燒杯中先加入:反應(yīng)裝置中的長玻璃導(dǎo)管最好用代替(填儀器名稱)；恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是O(2) 步驟反應(yīng)溫度控制在5060°C的主要原因是；步驟中分離混合物獲得粗產(chǎn)品I的實驗操作名稱是。最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2時，粗產(chǎn)品2應(yīng)(填宵 或“b”)。.從分液漏斗上口倒出b.從分液漏斗下口放出(4) 粗產(chǎn)品1呈淺黃色，粗產(chǎn)品2為無色。粗產(chǎn)品1呈淺黃色的原因是。(5) 步驟用到的固體D的名稱為。(6) 步驟蒸循操作中，錐形瓶中收集到的物質(zhì)為。.(2021-河北唐山市高三一模)實驗室用乳酸與異戊醇反應(yīng)制備乳酸異戊酯，有關(guān)數(shù)據(jù)和裝置示意圖如下：CH3CHCOOH + CH,CHCH2CH2OH 警so, 。土CHCOOCH2CH2CHCH3 + H2OOHCH3OHCH3相對分子質(zhì)量密度 /(gem3)沸點/°c水中溶解度乳酸90122溶異戊醇88131微溶乳酸異戊酯160202不溶實驗步驟： 如圖連接好裝置，在A中加入9g乳酸和17.6g異戊醇、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片開始緩慢加熱A。 回流lh,反應(yīng)液冷卻至室溫后，倒入分液漏斗中，先水洗，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性，最后用飽和食鹽水和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻。 過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸循純化，收集200203°C飼分，得乳酸異戊酯13.6go回答下列問題：B(1) 圖中A儀器的名稱是, B儀器的作用是。(2) 在該實驗中，A的容枳最適合的是(填入正確選項前的字母"A. 50mL B. lOOmL C. 150mL(3) 用飽和碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是,分離提純過程中加入無水硫酸鎂的目的是(4) 在蒸餛純化過程中，下列說法錯誤的是A.加熱段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該冷卻后補加B.溫度計應(yīng)該插入液面以卜C.冷卻水的方向是上進下出，保證冷卻水快速流動D.(5)本實驗中加入過量異戊醇的目的是.，木實驗的產(chǎn)率是.蒸餛時用到的主要玻璃儀器有：酒精燈、蒸餛燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管、錐形瓶7. (2021-河北張家口市高三一模)二氯化機(VC12)有強還原性和吸濕性，熔點為425C、沸點為900C,是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含鑰化合物的中間體。學(xué)習小組在實驗室制備VCh并進行相關(guān)探究?；卮鹣铝袉栴}:iF飽和NHCI溶液NaNOjb做石灰B濃 HtSOt(1)小組同學(xué)通過VC13分解制備VC12,并檢驗氣體產(chǎn)物。 按氣流方向，上述裝置合理的連接順序為_(用小寫字母填空)。 A中盛放NaNO2的儀器名稱為其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_； m管的作用為 實驗過程中需持續(xù)通入N2,其作用為 實驗后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計實驗方案證明C處有C12生成_。(2) 測定產(chǎn)品純度：實驗后產(chǎn)品中混有少量VCh雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品，溶于水充分水解，調(diào)pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.5000molLAgN03標準溶液滴定CL達到滴定終點時消耗標準液體積為46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。 滴定終點的現(xiàn)象為 產(chǎn)品中VC13與VC12的物質(zhì)的量之比為(3) 小組同學(xué)進一步用如圖所示裝置比較含機離子的還原性。接通電路后，觀察到右側(cè)錐形瓶中溶液藍色逐漸情性電含ar變深，則VO；、V2+的還原性較強的是V),綠色w 紫色VW成性溶液情性電極VO演色VCP藍色vowo»酸性溶液8. (2021遼寧沈陽市高三一模)甘氨酸亞鐵(H2NCH2COO)2Fe®一種新型治療缺鐵性貧血的藥物，它和普通的藥物相比沒有鐵腥味，不刺激腸胃。是款無味、易溶于水而且不易變質(zhì)的有機鐵。其制備過程分為兩個步驟:【活性FeO的制備：稱取0.1 mol草酸亞鐵晶體(FcCQ,2土0)在隔絕空氣的情況下加熱至30CTC,時間30min,反應(yīng)完成后冷卻至室溫。(1) 冷卻時需注意的操作是。(2) 下圖是將一定質(zhì)量的草酸亞鐵在氯氣氛圍中進行熱重分析的示意圖。B-C階段反應(yīng)的化學(xué)方程式為200400600。G%=(殘留固體質(zhì)量/樣品起始質(zhì)量)x100%。UIH/X2II .由氨酸亞鐵的制備:查閱資料：甘氨酸(H2NCH2COOH)檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇，可溶于冰醋酸易溶于水和乙醇，酸性較強易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸實驗步驟：向如圖三頸燒瓶中加入14.4gFeO和少量檸檬酸，再加入200mLl.Omol/L甘氨酸，通一段時間N?,加入石蠟油。水浴加熱至70C,恒溫攪拌6小時，剩余少量黑色不溶物。將所得混合物通過、,得到無色澄清溶液。向溶液中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品(3) 石蠟油的作用。(4) 檸檬酸的作用。(5) 步驟II的兩步操作分別為、(填操作名稱)。最后制得IO.2g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率為o(7) 分析化學(xué)中甘氨酸的測定方法：在非水體系中用高氯酸標準溶液滴定甘氨酸來測定產(chǎn)品中的甘氨酸的含量。設(shè)計實驗，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來形成非水體系直接用于滴定，方案為。9. (2021 湖北高三模擬)氧帆(IV)堿式碳酸鉉晶體化學(xué)式為：(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O,實驗室以V2o5為原料制備該晶體的流程如圖：VQs 6MI鹽%"”，微沸V0C12溶液業(yè)膘?- 氧機(IV)堿式碳酸鉉晶體(i)n2h4的電子式是。若''還原"后其它產(chǎn)物均綠色環(huán)保，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式。(2)“轉(zhuǎn)化，可在如圖裝置中進行。(己知V02+能被02氧化)AB儀器M的名稱是.。使A中制氣反應(yīng)停止的操作是.裝置C中將V0C12轉(zhuǎn)化并得到產(chǎn)品，實驗操作順序為：打開活塞a一.（填標號）。I. 取下P（如圖），錐形瓶口塞上橡膠塞II. 將錐形瓶置于干燥器中，靜置后過濾III. 打開活塞b,加入VOCI2溶液，持續(xù)攪拌-段時間，使反應(yīng)完全 得到紫紅色晶體，抽濾，并用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，用無水乙醇洗滌2次，再用乙酰洗滌2次，抽干稱重。用飽和NHHCCh溶液洗滌除去的陰離子主要是（填離子符號），用乙酷洗滌的目的是稱量mg產(chǎn)品于錐形瓶中，先將產(chǎn)品中帆元素轉(zhuǎn)化為VO；,消除其它干擾，再用cmol L '（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為VmL（己知滴定反應(yīng)為VO： +Fe2+2H+=VO2+Fe3+H2O）.M產(chǎn)品中機的質(zhì)景分數(shù)為（以VO?+的量進行計算，列出計算式）。10. （2021-廣西高三一模）C1O2又稱百毒凈，可用于水的凈化和紙張、紡織品的漂白。用如下圖所示裝置（夾持裝置和加熱裝置省略）制備C1O2并探究C1O2的某某些性質(zhì)。已知：高氯酸：沸點90 °C ,濃度低于60%比較穩(wěn)定，濃度高60%遇含碳化合物易爆炸。