高三二輪復(fù)習(xí) 專題14　綜合實(shí)驗(yàn)探究 （測）原卷版

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1、專題14綜合實(shí)驗(yàn)探究1. (2021-遼寧高三模擬)檸檬酸三正丁酯是微溶于水的無色油狀液體，因其無毒、揮發(fā)性小的性質(zhì)可作為環(huán)保型增塑劑，實(shí)驗(yàn)室制備檸檬酸三正丁酯的原理裝置如下：CH2C()()HCH2COOC4H9濃 h,so4HOCCOOH +3CH,CH2CH2CH2OH CI2三種消毒殺菌劑的消毒效率由大到小的排列順序是。11. (2021河北高三二模)新型凈水劑高鐵酸鉀(K2FeO4)為暗紫色有光澤粉末，微溶于KOH溶液，在中性或酸性溶液中逐漸分解，在堿性溶液中穩(wěn)定，具有高效的消毒作用，是一種新型非氯高效消毒劑。實(shí)驗(yàn)小組用卜.列兩種方法制備高鐵酸鉀。L濕式氧化法制備K2FeO4濃鹽酸K

2、MM(1) A中反應(yīng)的離子方程式為。(2) 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)濃鹽酸不能持續(xù)滴下，裝置的改進(jìn)方案是(寫出一種)。(3) B中得到紫色固體和溶液，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4) 試劑M是,其作用為。II.實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)電解法制取K2FeO4,用鐐(Ni)、鐵作電極電解濃KOH溶液制備K2FeO4的裝置如圖1所示。(5) Fe電極作極(填“陰”或“陽)(6) Fe電極的電極反應(yīng)式為。(7) 高鐵電池是正在研制中的可充電干電池，圖2為該電池和常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出的高鐵電池的優(yōu)點(diǎn)有_、o12. (2021黑龍江哈爾濱市哈爾濱三中高三-模)堿式碳酸銅又名孔雀石，主要成分為Cu2(OH)2

3、CO.,呈綠色，是一種具有廣泛用途的化工產(chǎn)品。某化學(xué)小組探究制備堿式碳酸銅的反應(yīng)條件并制備少舄堿式碳酸銅。試劑:0.25 mol-L-1 Na2CO3 溶液、0.5 mol l/NaOH 溶液、0.5 mol L-* Cu(NO3)2溶液各 1 OOmL實(shí)驗(yàn)1:探究Cu(NO3)2與NaOH和Na2CO3溶液配比取三種反應(yīng)溶液，以表中的比例混合，在60C條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并觀察現(xiàn)象。編號yCu(NO3)2/mLV(NaOH)/mLV(Na2CO5)/mL沉淀數(shù)量沉淀顏色1222.8+ + +藍(lán)色2222.4+ + +藍(lán)色322Am+ +淺綠色4221.6+淺綠色注：+越多表示沉淀的相對量越多實(shí)驗(yàn)

4、2：探究反應(yīng)溫度按上述實(shí)驗(yàn)得到的合適反應(yīng)液用量，在不同溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并觀察現(xiàn)象。反應(yīng)溫度/C沉淀數(shù)量沉淀顏色室溫+ + + +藍(lán)色40+ + + +藍(lán)色60+淺綠色75+ +綠色80+ + +綠色(少量黑色)實(shí)驗(yàn)3：制備堿式碳酸銅按最佳物料比取50mL0.5 mol-L- Cu(NCh)2溶液、50mL0.5 molU NaOH溶液和相應(yīng)體積的0.25 molLNa2CO3溶液，在最佳反應(yīng)溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待反應(yīng)完全后，靜置，過濾、洗滌、干燥后，得到2.5 g產(chǎn)品。請回答下列問題：(1) 本實(shí)驗(yàn)配制溶液時用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有(2) 制備堿式碳酸銅時，Cu(NO3)2、NaOH和

5、NazCOa溶液的最佳物質(zhì)的后之比為,最佳反應(yīng)溫度為,本實(shí)驗(yàn)的加熱方式為。(3) 請寫出本實(shí)騎制備堿式碳酸銅的化學(xué)方程 。(4) 實(shí)驗(yàn)2中在80C反應(yīng)生成的沉淀中有少量黑色的物質(zhì)，產(chǎn)生該物質(zhì)的原因可能是。(5) 簡述實(shí)驗(yàn)3中洗滌沉淀的操作。(6) 計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率%(保留三位有效數(shù)字)。13. (2021-安徽高三一模)三氯氧磷(POCh)和氯化亞硯(SOC0均為重要的化工產(chǎn)品。現(xiàn)以氯氣、二氧化硫和三氯化磷為原料，采用二級間歇式反應(yīng)裝置聯(lián)合制備三氯氧磷和氯化亞硯。實(shí)驗(yàn)過程中，控制氯氣和二氧化硫通人的體積比為1： 1.實(shí)驗(yàn)過程示意圖如圖：己知:名稱熔點(diǎn)廣C沸點(diǎn)/C溶解性理化性質(zhì)三氯氧磷2105.

6、3可溶于有機(jī)溶劑遇水分解氯化亞碘遇水分解，加熱分解可溶于有機(jī)溶劑78.8-105(1) 實(shí)驗(yàn)室制備氯氣或二氧化硫時均可能用到的儀器有oA.溫度計(jì) B.酒精燈 C.分液漏斗 D.圓底燒瓶(2) A裝置的作用為：、使氣體充分混合。(3) 實(shí)驗(yàn)開始時需水浴加熱，一段時間后改為冷水浴，其原因是。(4) B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是o(5) 反應(yīng)56小時后，暫停通人氣體。將B瓶拆下，C瓶裝在圖中B瓶處，并在原C瓶處重新裝上一個盛有PC13的圓底燒瓶。繼續(xù)通氣反應(yīng)一段時間后重復(fù)以上步驟，上述操作的優(yōu)點(diǎn)是； B瓶中的物質(zhì)可采用.(填實(shí)驗(yàn)方法)使其分離。(6) 已知反應(yīng)前加入三氯化磷550g,最終得到357g氯

7、化亞砌.，則三氯氧磷的產(chǎn)率為。14. (2021.江西南昌市高三模)K3lFe(C2O4)3j-3H2O(H草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，溶于水成綠色，度溶于乙醇，見光分解，是一些有機(jī)反應(yīng)的催化劑。制備三草酸合鐵酸鉀主要有兩步，制備FeC2O4黃色沉淀，并在K2C2O4、H2C2O4并存時氧化FeC2O4制得產(chǎn)品：A(NH4)2Fe(SO4)26H2O+H2C2O4 = FeC2O42H2Ol+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2OA2 FCC2O4 2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4 = 2K3Fc(C2O4)3-3H2OK3lFe(C2O4)3j-3H2O (三草酸合鐵酸鉀)

8、鐵元素化合價為。實(shí)驗(yàn)時需要滴加lmol L1H2SO4溶液，配制該溶液需要的玻璃儀器有玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶、和用如圖裝置制備FeC2O4 2H2O時，藥品添加的順序是：(填序號)，加熱溶解后再滴入草酸。A,先加入硫酸，再滴入水 B.先滴入水，再加入硫酸(4) 制備三草酸合鐵酸鉀，保持溫度為4(TC左右，原因是。觀察到現(xiàn)象時，反應(yīng)結(jié)束，此時加熱至沸，主要的目的是(用化學(xué)方程式表示)。然后冷卻至室溫，加入(填化學(xué)式)和硝酸鉀固體，攪拌，洗出亮綠色晶體。15. (2021四川高三二模)光敏劑草酸鐵鉀晶體(化學(xué)式為KHFe(C2O4)3H2O)是一種含鐵(III)的配合物，某學(xué)習(xí)小組進(jìn)行了草酸鐵鉀

9、晶體的性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)?；卮鸩?列問題：實(shí)驗(yàn)I：探究草酸鐵鉀的光敏性(1) 取草酸鐵鉀溶液按如圖甲所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中觀察到A中產(chǎn)生淺黃色沉淀，取少量淺黃色沉淀與K3Fe(CN)6溶液混合，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，則淺黃色沉淀中鐵元素的化合價為。實(shí)驗(yàn)中還觀察到B中澄清石灰水變渾濁，則光解產(chǎn)生了(填化學(xué)式)。燈光AB圖甲查閱資料得知草酸鐵鉀晶體光解與其溶液光解原理相似，X射線研究表明其光解后的殘留固體為兩種草酸鹽。草酸鐵鉀晶體光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為.實(shí)驗(yàn)2：探究草酸鐵鉀晶體光解后殘留固體的熱穩(wěn)定性取草酸鐵鉀晶體充分光解后的殘留固體按圖乙所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn):(2) 裝置連接好后，首先需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是,裝置

10、D的作用是oA中放置下表所列固體，打開K,通入一段時間N2.然后關(guān)閉K。先點(diǎn)燃F處酒精燈，再將A中溫度控制在指定范圍，加熱到不再有氣體生成為止。記錄到B、D、F、G中的現(xiàn)象如下：實(shí)驗(yàn)序號A中固體控制溫度BDFG草酸鐵鉀晶體充分光解后的殘留固體230380C出現(xiàn)白色渾濁無明顯變化固體變成紅色出現(xiàn)白色渾濁實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的殘留固體560800C無明顯變化無明顯變化固體變成紅色出現(xiàn)白色源濁進(jìn)一步探究發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后A中殘留固體由黑色不溶性固體和K2CO3組成。查閱資料得知：23038（TC時淺黃色固體分解，560800。時草酸鉀分解。上述黑色不溶性固體中的物質(zhì)可能是，草酸鉀分解反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（4）寫

11、出一種尾氣處理的方法。16. （2021湖南永州市高三二模）實(shí)驗(yàn)室利用SO?合成硫酰氯（SO2CI2）,并對H2SO3和HC1O的酸性強(qiáng)弱進(jìn)行探究。【.已知SO2C12的熔點(diǎn)為-54.1C，沸點(diǎn)為69.1C,在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧，10（）笆以上分解生成SO2和C12.實(shí)驗(yàn)室合成SO2CI2的原理：SO2（g）+Cl2（g）SO2C12（l） AHHCIO,其連接順序?yàn)锳-HCIO的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為.酸性KMnO,溶液E漂白粉溶液17. (2021安徽合肥市高三一模)亞硝酸鈉(NaNCh)是重要的防腐劑。I.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酸鈉某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)如下實(shí)騎裝置(略去夾持儀器)制各亞

12、硝酸鈉。己知：2NO+Na2O2=2NaNO2,酸性條件卜，NO、NCh或NO?都能與MnO反應(yīng)生成NO,和Mir回答下列問題：裝置C的名稱是,試劑X的名稱是。(2) 為制得少量亞硝酸鈉，上述裝置按氣流方向連接順序?yàn)锳一 () 一 () ()-()-D(裝置可重復(fù)使用)。(3) 加入濃HNO.3前，需先向裝置內(nèi)通一段時間N2,目的是。D中主要反應(yīng)的離子方程式為。II,市售亞硝酸鈉含量測定(5)已知市售亞硝酸鈉主要成分是NaNO2(含NaNO.?、水等雜質(zhì))，可以采用KMnO4測定含量(其中雜質(zhì)不跟酸性KMnO4溶液反應(yīng))。稱取5.0 g市售亞硝酸鈉樣品溶于水配制成250 mL的樣品溶液。取25

13、.00mL樣品溶液于錐形瓶中，用稀硫酸酸化后，再用0.1000mol/L的KMnCU標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液體積28.00mL。判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是，該市傳亞硝酸鈉中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是18. (2021福建廈門市高三一模)高鐵酸鉀(K2FeO4)W溶于水、微溶于濃KOH溶液、難溶于無水乙醇；在強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe3+或Fe(OH)3的催化作用下分解，是一種綠色高效的水處理劑。某實(shí)驗(yàn)小組用如圖裝置(加熱夾持儀器己省略)制備KC1O溶液，再用制得的KC1O溶液與Fe(NO3)3溶液反應(yīng)制備K2FcO4o回答下列問題：（DK2FeO4中鐵元素的化合價為，儀器X的名稱為。（2）

14、裝置B的作用是（任寫一點(diǎn)），裝置D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為?，F(xiàn)有Fc（NO3）3溶液、含KOH的KC10溶液，上述兩種溶液混合時，將（填標(biāo)號，下同）滴入中，發(fā)生的反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為o（4） K2FeO4的理論產(chǎn)率與合成條件相應(yīng)曲面投影的關(guān)系如圖（虛線上的數(shù)據(jù)表示K2FeO4的理論產(chǎn)率）所示，貝V制（5）高鐵酸鉀是一種理想的水處理劑，其處理水的原理為。19. （2021-山東濟(jì)南市高三模擬）二氯異氤尿酸鈉（C3N3O3CI2N。，又名羊毛整理劑DC、優(yōu)氯凈，是種用途廣泛的廣譜、高效、低毒的消毒殺菌劑，具有較強(qiáng)的氧化性。其一種工業(yè)制備方法為匍尿酸與次氯酸鈉反應(yīng)，在實(shí)驗(yàn)室模擬其反應(yīng)

15、原理如圖所示：（夾持裝置己略去）2C3H3NQ3+3NaCIO+C12=2C.NO3C12Na+NaCl +3H20oI實(shí)驗(yàn)過程：首先是氯氣與燒堿反應(yīng)制得濃度約為10%左右的次氯酸鈉溶液，然后注入C3H3N3O3的毗嚏溶液。儀器a的名稱是裝置C的作用是_。(2) 裝置A中的離子方程式為_。(3) 反應(yīng)后得到的溶液在蒸發(fā)皿中進(jìn)行、過濾、干燥得到粗產(chǎn)品。II產(chǎn)品處理：(4) 將得到的粗產(chǎn)品先進(jìn)行“過濾洗鹽”，檢驗(yàn)洗滌是否干凈的方法是(5) 通過下列實(shí)驗(yàn)檢測二氯異氧尿酸鈉樣品的有效氯。該樣品的有效氯=測定中轉(zhuǎn)化為HC10的氯元素質(zhì)量X2樣品的質(zhì)量xlOO%實(shí)驗(yàn)檢測原理為：C3N3O3CI； + H+

16、2H2O=C3H3N3O3+2HC10HC10+2F + H1 =I2+Cr + H2Ol2+2S2O；=S.Qj+2準(zhǔn)確稱取ag樣品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min；用0.l()00molLTNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液VmLo 該樣品的有效氯測定值。(用含a, V的代數(shù)式表示) 下列操作會導(dǎo)致樣品的有效氯測定值偏低的是_(填標(biāo)號)。a. 盛裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤洗b. 滴定管在滴定前無氣泡，滴定后有氣泡c. 碘量瓶中加入的稀硫

17、酸偏少20. (2021 江蘇無錫市高三模擬)地下水中的NO；可用還原法處理，NO可被還原為NCh、NO、NH；等。利用Zn和KNO3溶液反應(yīng)模擬地下水的脫硝過程、探究脫硝原理及相關(guān)因素對脫硝速率的影響。模擬過程的實(shí)驗(yàn)時用0.1 mol-L- H2SO4洗滌Zn粒，再用蒸餡水洗滌至接近中性；將KNO3溶液的pH調(diào)至2.5。 實(shí)驗(yàn)中通入N?的目的是。 判斷洗滌至接近中性的實(shí)驗(yàn)操作是。 向上述KN03溶液中加入足量洗滌后的Zn粒，寫出Zn與KNO3溶液反應(yīng)生成NH；的離子方程式(2) 影響脫硝速率的因素可能有：溶液的pH、溫度、Zn的顆粒大小等。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明溫度對脫硝速率的影響_ (己知：溶液

18、中的NO的物質(zhì)的量濃度可用離子色譜儀測定)(3) 國家規(guī)定氮氧化物的排放標(biāo)準(zhǔn)不超過400 mg-L o氮氧化物可以用酸性硫酸亞鐵溶液來吸收，反應(yīng)原理為NO+ Fe2+=Fe(NO)2+ ； NO2+ 3Fe2+4- 2H+=2Fe3+ Fe(NO)2+4- H2Oo現(xiàn)測定某地下水脫硝過程中氮氧化物的排放量：收集500.00 mL排放的氣體，緩慢通過250.00 mL 0.6240 mol-L1酸性FeSCU溶液(過量),充分反應(yīng)，量取吸收氣體后的溶液25.00 mL置于錐形瓶中，用0.2000 mol-L1酸性KMnO4溶液滴定過劇的F/(還原產(chǎn)物為Mn2+),重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)操作3次，平均消耗酸

19、性KMnO4溶液的體積為15.00 niL“試通過計(jì)算分析地下水脫硝過程中氮氧化物的排放是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)(寫出計(jì)算過程)。(已知Fe(NO)2+與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))fWftKjCnOi溶液己知：NH3不溶于CS2,在一定條件下發(fā)生反應(yīng):CS2+3NH3 催化劑、水 NHQCN+NHiHS,生成物中 NHHS的熱穩(wěn)定性較NHiSCN差。請回答下列問題：(1) 裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(2) 三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、HQ和催化劑進(jìn)氣導(dǎo)管口必須插入下層CS2液體中，目的是。該反應(yīng)比較緩慢，實(shí)驗(yàn)中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則X的化學(xué)式為o(3) 反應(yīng)一段時間后，關(guān)閉保持

20、三頸燒瓶內(nèi)液溫105C一段時間，其目的是；然后打開K2,繼續(xù)保持液溫105C,緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為(4) 裝置E吸收尾氣，防止污染環(huán)境，其中吸收NH3生成無色無味氣體的離子方程式為一(5) 制備硫氤化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓_、過濾、洗滌、干燥，得到硫氤化鉀晶體。(6) 測定晶體中KSCN的含量：稱取lO.Og樣品，配成lOOOmL溶液，量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴溶液(填化學(xué)式)作指示劑，用O.lOOOmol L-AgNO.標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mLo

21、該晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為己知：滴定時發(fā)生的反應(yīng)：SCN+Ag+=AgSCNJ(白色)3. (2021-浙江高三模擬)實(shí)驗(yàn)室制取氯苯的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置2略去)。歹FeCh和苯回答下列問題:儀器b的名稱是。(2) 把氯氣通入儀器a中，加熱維持反應(yīng)溫度為4060C,溫度過高會生成過多的二氯苯。對儀器a加熱的方法是一(3) 儀器a中的反應(yīng)完成后，工業(yè)上要進(jìn)行水洗、堿洗及干燥，才能蒸葡。判斷洗凈的方法是4. (2021-山東日照市高三一模)常溫下，一氧化二氯(C12。)為棕黃色氣體，熔點(diǎn)為-116C,濃度過高時易分解爆炸。為降低風(fēng)險(xiǎn)和便于貯存，制出C12。后，一般將其“固化為固態(tài)。某小組

22、按以下兩階段制備C12O.回答下列問題：第一階段：制備HgOo配制15%的NaCl溶液和30%的HgCl2溶液，將二者以一定質(zhì)量比混合得到5%NaCI和20%HgCI2的混合液；在室溫下，邊攪拌邊緩慢地向混合液中加入過量NaOH溶液，生成黃色沉淀；將沉淀反復(fù)洗滌數(shù)次，直至沒有氯離子；真空抽濾后將沉淀物在暗處干燥，得到干燥的HgO。(1) 配制15%NaCl溶液，除用到托盤天平和燒杯、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有。配制混合液時，15%NaCl溶液和30%HgC12溶液的質(zhì)量比為。(3)檢驗(yàn)沉淀已經(jīng)洗滌至沒有氯離子的操作及現(xiàn)象為o第二階段：制備C12。制備干燥、純凈的CI2；然后在干燥氮?dú)獾臍饬髦?/p>

23、，用CI2和HgO在1820C條件下制備C1Q：將產(chǎn)生的C1Q氣體固化；最后進(jìn)行尾氣處理。將干燥、純凈的Cl?通入下面裝置中制備ChO并“固化”。水浴裝置I裝置II 制備C12O時還得到了 HgClrHgO固體，則裝置I中制備反應(yīng)的化學(xué)方程式為。干燥氮?dú)獾淖饔贸龑a(chǎn)生的C1Q送入后續(xù)裝置“固化”外，還有。 常用冷卻劑的數(shù)據(jù)如下表。固化”時裝置II中的冷卻劑為(填標(biāo)號)。物質(zhì)O2C02nh3C12熔點(diǎn)廠C-218.4-78.5-77.3-101沸點(diǎn)尸C-183升華-33.35-34.6A.液氯B,液氨C.干冰D.液氧5. （2021-吉林長春市高三二模）硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。I. 制

24、備硝基苯的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：Q+h0-N02 QNQ2+H2OII. 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：物質(zhì)熔點(diǎn)/C沸點(diǎn)廠C密度（2（rC）/gcm3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水IV.制備、提純硝基苯的流程如下:苯請回答下列問題：(1) 配制混酸時，應(yīng)在燒杯中先加入:反應(yīng)裝置中的長玻璃導(dǎo)管最好用代替(填儀器名稱)；恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是O(2) 步驟反應(yīng)溫度控制在5060C的主要原因是；步驟中分離混合物獲得粗產(chǎn)品I的實(shí)驗(yàn)操作名稱是。最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2時，粗產(chǎn)品2應(yīng)(填宵 或“b”)。.從分液

25、漏斗上口倒出b.從分液漏斗下口放出(4) 粗產(chǎn)品1呈淺黃色，粗產(chǎn)品2為無色。粗產(chǎn)品1呈淺黃色的原因是。(5) 步驟用到的固體D的名稱為。(6) 步驟蒸循操作中，錐形瓶中收集到的物質(zhì)為。.(2021-河北唐山市高三一模)實(shí)驗(yàn)室用乳酸與異戊醇反應(yīng)制備乳酸異戊酯，有關(guān)數(shù)據(jù)和裝置示意圖如下：CH3CHCOOH + CH,CHCH2CH2OH 警so, 。土CHCOOCH2CH2CHCH3 + H2OOHCH3OHCH3相對分子質(zhì)量密度 /(gem3)沸點(diǎn)/c水中溶解度乳酸90122溶異戊醇88131微溶乳酸異戊酯160202不溶實(shí)驗(yàn)步驟： 如圖連接好裝置，在A中加入9g乳酸和17.6g異戊醇、數(shù)滴濃硫

26、酸和23片碎瓷片開始緩慢加熱A。 回流lh,反應(yīng)液冷卻至室溫后，倒入分液漏斗中，先水洗，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性，最后用飽和食鹽水和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻。 過濾除去硫酸鎂固體，進(jìn)行蒸循純化，收集200203C飼分，得乳酸異戊酯13.6go回答下列問題：B(1) 圖中A儀器的名稱是, B儀器的作用是。(2) 在該實(shí)驗(yàn)中，A的容枳最適合的是(填入正確選項(xiàng)前的字母A. 50mL B. lOOmL C. 150mL(3) 用飽和碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是,分離提純過程中加入無水硫酸鎂的目的是(4) 在蒸餛純化過程中，下列說法錯誤的是A.加熱段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該

27、冷卻后補(bǔ)加B.溫度計(jì)應(yīng)該插入液面以卜C.冷卻水的方向是上進(jìn)下出，保證冷卻水快速流動D.(5)本實(shí)驗(yàn)中加入過量異戊醇的目的是.，木實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是.蒸餛時用到的主要玻璃儀器有：酒精燈、蒸餛燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管、錐形瓶7. (2021-河北張家口市高三一模)二氯化機(jī)(VC12)有強(qiáng)還原性和吸濕性，熔點(diǎn)為425C、沸點(diǎn)為900C,是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含鑰化合物的中間體。學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室制備VCh并進(jìn)行相關(guān)探究。回答下列問題:iF飽和NHCI溶液NaNOjb做石灰B濃 HtSOt(1)小組同學(xué)通過VC13分解制備VC12,并檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物。 按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)開(用小寫字母填空

28、)。 A中盛放NaNO2的儀器名稱為其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_； m管的作用為 實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)通入N2,其作用為 實(shí)驗(yàn)后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明C處有C12生成_。(2) 測定產(chǎn)品純度：實(shí)驗(yàn)后產(chǎn)品中混有少量VCh雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品，溶于水充分水解，調(diào)pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.5000molLAgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定CL達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。 滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 產(chǎn)品中VC13與VC12的物質(zhì)的量之比為(3) 小組同學(xué)進(jìn)一步用如圖所示裝置比較含機(jī)離子的還原性。接通電路后，觀察到

29、右側(cè)錐形瓶中溶液藍(lán)色逐漸情性電含ar變深，則VO；、V2+的還原性較強(qiáng)的是V),綠色w 紫色VW成性溶液情性電極VO演色VCP藍(lán)色vowo酸性溶液8. (2021遼寧沈陽市高三一模)甘氨酸亞鐵(H2NCH2COO)2Fe一種新型治療缺鐵性貧血的藥物，它和普通的藥物相比沒有鐵腥味，不刺激腸胃。是款無味、易溶于水而且不易變質(zhì)的有機(jī)鐵。其制備過程分為兩個步驟:【活性FeO的制備：稱取0.1 mol草酸亞鐵晶體(FcCQ,2土0)在隔絕空氣的情況下加熱至30CTC,時間30min,反應(yīng)完成后冷卻至室溫。(1) 冷卻時需注意的操作是。(2) 下圖是將一定質(zhì)量的草酸亞鐵在氯氣氛圍中進(jìn)行熱重分析的示意圖。B

30、-C階段反應(yīng)的化學(xué)方程式為200400600。G%=(殘留固體質(zhì)量/樣品起始質(zhì)量)x100%。UIH/X2II .由氨酸亞鐵的制備:查閱資料：甘氨酸(H2NCH2COOH)檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇，可溶于冰醋酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸實(shí)驗(yàn)步驟：向如圖三頸燒瓶中加入14.4gFeO和少量檸檬酸，再加入200mLl.Omol/L甘氨酸，通一段時間N?,加入石蠟油。水浴加熱至70C,恒溫?cái)嚢?小時，剩余少量黑色不溶物。將所得混合物通過、,得到無色澄清溶液。向溶液中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品(3) 石蠟油的作用。(4) 檸檬酸的

31、作用。(5) 步驟II的兩步操作分別為、(填操作名稱)。最后制得IO.2g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率為o(7) 分析化學(xué)中甘氨酸的測定方法：在非水體系中用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定甘氨酸來測定產(chǎn)品中的甘氨酸的含量。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來形成非水體系直接用于滴定，方案為。9. (2021 湖北高三模擬)氧帆(IV)堿式碳酸鉉晶體化學(xué)式為：(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O,實(shí)驗(yàn)室以V2o5為原料制備該晶體的流程如圖：VQs 6MI鹽%”，微沸V0C12溶液業(yè)膘?- 氧機(jī)(IV)堿式碳酸鉉晶體(i)n2h4的電子式是。若還原后其它產(chǎn)物均綠色環(huán)保，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式。(2

32、)“轉(zhuǎn)化，可在如圖裝置中進(jìn)行。(己知V02+能被02氧化)AB儀器M的名稱是.。使A中制氣反應(yīng)停止的操作是.裝置C中將V0C12轉(zhuǎn)化并得到產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)操作順序?yàn)椋捍蜷_活塞a一.（填標(biāo)號）。I. 取下P（如圖），錐形瓶口塞上橡膠塞II. 將錐形瓶置于干燥器中，靜置后過濾III. 打開活塞b,加入VOCI2溶液，持續(xù)攪拌-段時間，使反應(yīng)完全 得到紫紅色晶體，抽濾，并用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，用無水乙醇洗滌2次，再用乙酰洗滌2次，抽干稱重。用飽和NHHCCh溶液洗滌除去的陰離子主要是（填離子符號），用乙酷洗滌的目的是稱量mg產(chǎn)品于錐形瓶中，先將產(chǎn)品中帆元素轉(zhuǎn)化為VO；,消除其它干擾，再用cmol L （NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL（己知滴定反應(yīng)為VO： +Fe2+2H+=VO2+Fe3+H2O）.M產(chǎn)品中機(jī)的質(zhì)景分?jǐn)?shù)為（以VO?+的量進(jìn)行計(jì)算，列出計(jì)算式）。10. （2021-廣西高三一模）C1O2又稱百毒凈，可用于水的凈化和紙張、紡織品的漂白。用如下圖所示裝置（夾持裝置和加熱裝置省略）制備C1O2并探究C1O2的某某些性質(zhì)。已知：高氯酸：沸點(diǎn)90 C ,濃度低于60%比較穩(wěn)定，濃度高60%遇含碳化合物易爆炸。