【環(huán)境標準】160.46鹵代不飽和烴類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.46－2004 ―――――――――――――――――――――――――― 工作場所空氣有毒物質測定 鹵代不飽和烴類化合物 Methods for determination of halogenated unsaturated hydrocarbons in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 ----------------------------------------------------------------------------------- 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.46－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物[包括氯乙烯（Vinyl chloride）、二氯乙烯（Dichloroethylene）、三氯乙烯（Trichloroethylene）、四氯乙烯（Tetrachloroethylene）、氯丁二烯（Chloroprene）、四氟乙烯（Tetrafluoroethylene）、氯丙烯（Allyl chloride）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GBT 16087-1995，GB/T 16088-1995，GB/T 16089-1995，GB/T 16090-1995，GB/T 17090-1997、GB/T 16091-1995、GB/T 16094-1995、GB 16204-1996附錄A、WS/T 156-1999、WS/T 144-1999。 本標準首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。 本標準起草單位：北京市疾病預防控制中心、 陜西省疾病預防控制中心、河南省新鄉(xiāng)市職業(yè)病防治所、天津市疾病預防控制中心、中國疾病預防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、青島市疾病預防控制中心、上海市疾病預防控制中心、哈爾濱醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院。 本標準主要起草人：季永平、宋景平、徐方禮、趙文、季道華、張一敏、劉黛莉、李志華、虞愛如、賀寶芝、趙郭錦、史秀娟和李堯。 GBZ/T 160.46－2004 工作場所空氣有毒物質測定 鹵代不飽和烴類化合物 1 范圍 本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中鹵代不飽和烴類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸-氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯用活性碳管采集，經(jīng)溶劑解吸，色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內裝100mg/50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0~500 ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5 ml。 3.2.4.4 微量注射器，10 ml。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱1（用于二氯乙烯）：2m4mm，聚乙二醇20M:Chromosorb WHP = 5:10； 柱 溫：70℃； 氣化室溫度：180℃； 檢測室溫度：180℃； 載氣（氮氣）流量：25ml/min。 色譜柱2（用于三氯乙烯和四氯乙烯），2m4mm，F(xiàn)FAP:6201紅色擔體 ＝ 10:100； 柱 溫：100℃； 氣化室溫度：160℃； 檢測室溫度：200℃； 載氣（氮氣）流量：25ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 解吸液：1,2－二氯乙烷，二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜質峰。 3.3.5.2 聚乙二醇 20M 或 FFAP，色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WHP 或 6201，色譜擔體，60~80目。 3.3.4 標準溶液：在10ml 容量瓶中，加入約5ml 1,2-二氯乙烷（用于二氯乙烯）或二硫化碳（用于三氯乙烯和四氯乙烯），準確稱量后；加入一定量的二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯（色譜純），再準確稱量。分別用1,2-二氯乙烷或二硫化碳定容。由兩次稱量之差計算溶液中二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的濃度，此溶液為標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內運輸和保存。二氯乙烯樣品在室溫下可保存3d，冰箱內保存7d，－20℃保存14d。三氯乙烯和四氯乙烯樣品在室溫可保存10d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將活性碳管帶到采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳管中的前后段活性碳分別倒入兩個溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml 1,2-二氯乙烷（用于二氯乙烯）或1.0ml 二硫化碳(用于三氯乙烯和四氯乙烯)；封閉后，不時振搖，解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，可分別用二氯乙烷和二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標準曲線的繪制：分別用二氯乙烷或二硫化碳稀釋標準溶液成0、100、500、1000 和1500mg/ml 二氯乙烯標準系列；0、150、300和600mg/ml 三氯乙烯或四氯乙烯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳操作條件，分別取1.0ml 進樣測定，每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值分別對二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯濃度(mg/ml)繪制標準曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得二氯乙烯或三氯乙烯、四氯乙烯的濃度(mg/ml)。 3.6 計算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中 ：Vo — 標準采樣體積，L； V — 采樣體積，L； t — 采樣點的溫度，℃； P — 采樣點的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計算空氣中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度： （c1 +c2 ）v C = —————―― ……（2） VoD 式中：C — 空氣中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/m3； c1,c2 — 測得前后段樣品解吸液中1,2-二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，μg/ml； v － 解吸液體積，ml； Vo — 標準采樣體積，L； D － 解吸效率，％。 3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集1.5L空氣樣品計）、測定范圍、相對標準偏差、穿透容量和解吸效率列于表1。每批活性碳管應測定解吸效率。 表1 方法的性能指標 化合物 檢出限 μg/ml 最低檢出 濃度mg/m3 測定范圍 μg/ml 相對標準偏差 ％ 穿透容量 mg 解吸效率 ％ 1,2-二氯乙烯 0.9 0.6 0.9～1500 < 6.0 6 >96 三氯乙烯 1 0.7 1～600 < 4 42 >95 四氯乙烯 1.2 0.8 1～600 < 4 43 >95 3.7.2 本法的采樣效率為100％。 3.7.3 本法可采用相應的毛細管色譜柱。 3.7.4 現(xiàn)場的共存物不干擾測定。 4 氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接進樣-氣相色譜法 4.1 原理 空氣中的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯用注射器采集，直接進樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 4.2 儀器 4.2.1 注射器，100ml，1ml。 4.2.2 微量注射器，10ml。 4.2.3 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱1（用于氯乙烯）：2m4mm，聚乙二醇6000:6201擔體 = 5:100； 柱 溫：65℃； 汽化室溫度：140℃； 檢測室溫度：140℃； 載氣（氮氣）流量：63ml/min。 色譜柱2（用于氯乙烯）：2m4mm，鄰苯二甲酸二壬酯:6201擔體 = 10:100； 柱 溫：90℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮氣）流量：63ml/min。 色譜柱3（用于氯丙烯）：2m4mm，丁二酸乙二醇聚酯:硅油DC-200:酸洗201擔體 = 10:10:100。 柱 溫：108℃； 汽化室溫度：175℃； 檢測室溫度：175℃； 載氣（氮氣）流量：112ml/min。 色譜柱4（用于氯丁二烯）：2m4mm，癸二酸二壬酯:6201 擔體 = 10:100。 柱 溫：110℃； 汽化室溫度：160℃； 檢測室溫度：160℃； 載氣（氮氣）流量：50ml/min。 色譜柱5（用于四氟乙烯）：2m4mm Durapak（氧二丙腈化學鍵合固定相）； 柱 溫：40℃； 汽化室溫度：100℃； 檢測室溫度：100℃； 載氣（氮氣）流量：20ml/min。 4.3 試劑 4.3.1 聚乙二醇 6000、鄰苯二甲酸二壬酯、丁二酸乙二醇聚酯、硅油DC-200、癸二酸二壬酯和Durapak色譜固定液。 4.3.2 6201 擔體和酸洗201 擔體，60～80目。 4.3.3 標準氣：用微量注射器或注射器取一定量的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯（20℃時，1ml 氯乙烯和四氟乙烯氣體質量分別為2.60mg 和4.16mg；20℃時，1ml氯丙烯和氯丁二烯的質量分別為0.9382mg 和0.9583mg）,注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯標準氣。或用國家認可的標準溶液配制。 4.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點，用空氣樣品抽洗100ml 注射器3 次后，抽100ml 空氣樣品。 采樣后，立即封閉注射器口，垂直放置于清潔的容器內運輸和保存。在室溫下，樣品可保存8h。 4.5 分析步驟 4.5.1 對照試驗：將100ml 注射器帶至現(xiàn)場，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。 4.5.2 樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標準系列同樣的環(huán)境中，垂直放置，供測定。若濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標準曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.010、0.020、0.030、0.050mg /ml 氯乙烯或四氟乙烯的標準系列，0.0、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010mg /ml 氯丙烯或氯丁二烯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定三次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯含量(mg )繪制標準曲線。 4.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定空氣樣品和空白對照樣品；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的含量(mg)。 4.6 計算 4.6.1 按式（3）計算空氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的濃度： m C = ——— 1000 ……（3） V 式中：C — 空氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的濃度，mg/ m3； m — 測得樣品氣中氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯或四氟乙烯的含量，mg； V — 進樣體積，ml。 4.6.2 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 4.7 說明 4.7.1 本法的最低檢出濃度：氯乙烯為1mg/ m3；氯丙烯為0.5 mg/ m3；氯丁二烯為0.32 mg/ m3，四氟乙烯為2 mg/ m3（以進樣1ml 空氣樣品計）。測定范圍：氯乙烯為1~30 mg/ m3，氯丙烯為0.5～10 mg/ m3，氯丁二烯為0.32～20 mg/ m3，四氟乙烯為2～35 mg/ m3。相對標準偏差：氯乙烯為3.1％～5.1％，氯丙烯為3.3％～12.5％，氯丁二烯為2.2％～8.8％，四氟乙烯為3.2％～7.1％。 4.7.2 氯乙烯用聚乙二醇6000柱測定，乙炔不干擾本法測定；用鄰苯二甲酸二壬酯柱測定，乙烯不干擾本法測定。與乙炔、氯乙烯、苯、氯苯、3,4-二氯丁烯、順（反）式1,4-二氯丁烯共存時，均不干擾氯丁二烯的測定。六氟丙烯、二氟二氯甲烷、二氟一氯甲烷共存時，均不干擾四氟乙烯的測定。 4.7.3 本法可采用相應的毛細管色譜柱。 5 氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的熱解吸－氣相色譜法 5.1 原理 空氣中的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯用活性碳管采集，熱解吸后，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，保留時間定性，峰高或峰面積定量。 5.2 儀器 5.2.1 活性碳管，熱解吸型，內裝100mg 或400mg 活性碳。 5.2.2 空氣采樣器，流量范圍 0~500 ml/min。 5.2.3 熱解吸器。 5.2.4 注射器，100ml，1ml。 5.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱1（用于氯乙烯）：2m4mm，鄰苯二甲酸二壬酯:6201紅色擔體 = 10:100； 柱 溫：90℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮氣）流量：40ml/min。 色譜柱2（用于二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯）：2m4mm，F(xiàn)FAP:101白色擔體 ＝ 10:100； 柱 溫：100℃； 汽化室溫度：120℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮氣）流量：45ml/min。 5.3 試劑 5.3.1 鄰苯二甲酸二壬酯和FFAP，色譜固定液。 5.3.2 6201紅色擔體，60～80目和101 白色擔體，60～80目。 5.3.3 標準氣：用微量注射器取一定量的氯乙烯（20℃時，1ml 氯乙烯氣體質量為2.60mg）或二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯（20℃時,1ml 1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的質量分別為1.22mg、1.27mg、1.463mg 和1.623mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯標準氣?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。 5.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 5.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 5.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 5.4.3 個體采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內運輸和保存。二氯乙烯樣品在室溫下可保存3d，冰箱內保存7d，-20℃保存14d。三氯乙烯和四氯乙烯樣品在室溫可保存10d。 5.5 分析步驟 5.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。 5.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中，進氣口端連接100ml 注射器，抽氣端與載氣相連。解吸溫度：氯乙烯和二氯乙烯為200℃；三氯乙烯和四氯乙烯為300℃；載氣流量為50ml/min，解吸100ml。解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 5.5.3 標準曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標準氣成0.00、0.015、0.030、0.15、0.30mg/ml氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定條件，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯濃度(mg/ml)繪制標準曲線。 5.5.4 樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和空白對照的解吸氣；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高呼峰面積值后，由標準曲線得氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度(mg/ml)。 5.6 計算 5.6.1 按式（1）將采樣空氣的體積換算成標準采樣體積。 5.6.2 按式（4）計算空氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度。 100 c C= ——— …… （4） VoD 式中：C － 空氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/m3； c － 測得解吸氣中氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/ml； 100 － 樣品解吸氣體積，ml； Vo － 標準采樣體積，L； D － 解吸效率，％。 5.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 5.7 說明 5.7.1 本法的檢出限：氯乙烯為410-4mg/ml；二氯乙烯為8.310-4mg/ml；三氯乙烯為1.710-3mg/ml；四氯乙烯為1.810-2mg/ml。最低檢出濃度：氯乙烯為0.03mg/m3；二氯乙烯為0.06mg/m3；三氯乙烯為0.11mg/m3；四氯乙烯為1.2mg/m3 (以采集1.5L空氣樣品計)。測定范圍為0.01～0.30 mg/ml；相對標準偏差: 氯乙烯為0.8％～2.1％，二氯乙烯為< 6％，三氯乙烯為3.4％～4.8％，四氯乙烯為2.1％～4.5％。 5.7.2 100mg活性碳的穿透容量：氯乙烯為0.47mg；二氯乙烯大于6mg；三氯乙烯為42mg，四氯乙烯43mg；在高濃度、長時間采集氯乙烯時，可用400mg活性碳管。本法的解吸效率：氯乙烯為98.1％；二氯乙烯為95％；三氯乙烯為94％；四氯乙烯為87.4％。每批活性碳管必須測定其解吸效率。 5.7.3乙烯不干擾本法測定。 5.7.4 本法可采用相應的毛細管色譜柱。 6 三氯乙烯和四氯乙烯的無泵型采樣器－氣相色譜法 6.1 原理 空氣中的三氯乙烯和四氯乙烯用無泵型采樣器采集，二硫化碳解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 6.2 儀器 6.2.1 無泵型采樣器，可采用GJ-1型無泵型采樣器或同類無泵型采樣器。 6.2.2 溶劑解吸瓶，10ml。 6.2.3 注射器，1ml。 6.2.4 微量注射器，10ml。 6.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m4mm，F(xiàn)FAP: Chromsorb AW = 10 : 100； 柱 溫：100℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮氣）流量：15ml/min。 6.3 試劑 6.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜質峰。 6.3.2 FFAP，色譜固定液。 6.3.3 Chromsorb AW，色譜擔體，60～80目。 6.3.4 標準溶液：于10ml 容量瓶中，加入約5ml 二硫化碳，用微量注射器加入10ml 三氯乙烯和四氯乙烯（20℃，1ml 三氯乙烯和四氯乙烯的質量分別為1.463mg和1.631mg），再加二硫化碳至刻度，此溶液分別為1.463mg/ml 和1.631mg/ml 三氯乙烯和四氯乙烯標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。 6.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 6.4.1 長時間采樣：在采樣點，將裝好活性碳片的無泵型采樣器，懸掛在采樣對象的呼吸帶高度的支架上，采集8h 空氣樣品。 6.4.2 個體采樣：在采樣點，將裝好活性碳片的無泵型采樣器，佩戴在采樣對象的前胸上部，采集8h 空氣樣品。 采樣后，立即密封采樣器，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫可保存14d。 6.5 分析步驟 6.5.1 對照試驗：將裝好活性碳片的無泵型采樣器帶至現(xiàn)場，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 6.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳片放入溶劑解吸瓶中，加入5.0ml 二硫化碳，封閉后，不時振搖，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若解吸液中三氯乙烯或四氯乙烯濃度超過標準曲線的測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 6.5.3 標準曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標準溶液成0、150、300和600mg/ml 三氯乙烯或四氯乙烯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定條件，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3 次，以測得的峰高或峰面積均值分別對三氯乙烯或四氯乙烯濃度(mg/ml)繪制標準曲線。 6.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液。測得的樣 品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得三氯乙烯或四氯乙烯的濃度(mg/ml)。 6.6 計算 按式（5）計算空氣中三氯乙烯或四氯乙烯的濃度： 5 c C = ――― 1000 …… （5） K t 式中；C － 空氣中三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/m3； c － 測得解吸液中三氯乙烯或四氯乙烯的濃度，mg/ml； 5 － 解析液的體積，ml； k － 無泵型采樣器的采樣流量，ml/min；GJ-1型無泵型采樣器的 k 值， 三氯乙烯和四氯乙烯分別為69.3ml/min 和63.12ml/min； t － 采樣時間，min。 6.7 說明 6.7.1 本法的檢出限：三氯乙烯為10mg/ml；四氯乙烯為12mg/ml；最低檢出濃度：三氯乙烯為6mg/m3，四氯乙烯為8mg/m3(以采集2h空氣樣品計)。測定范圍：三氯乙烯為6～360mg/m3，四氯乙烯為8～395mg/m3(以采集2h空氣樣品計)。本法平均回收率：三氯乙烯為95％，四氯乙烯為100.4％。相對標準偏差：三氯乙烯為4.7％，四氯乙烯為2.3％?？倻蚀_度：三氯乙烯為9.5％，四氯乙烯為14.6％。 6.7.2 本法的吸附容量：三氯乙烯為32.6mg，四氯乙烯>12mg。平均解吸效率為99.9％。每批活性碳片應測定其解吸效率。 6.7.3 可采用不同型號的無泵型采樣器，使用時應按照該采樣器的說明進行。 6.7.4 工作場所的溫度、濕度、風速及可能存在的共存物不影響本法測定；采樣時，無泵型采樣器不能直對風扇或風機；也不能在無風環(huán)境中采樣。 6.7.5 本法可采用相應的毛細管色譜柱。