【環(huán)境標準】160.40混合烴類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.40－2004 ———————————————————————— 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 混合烴類化合物 Methods for determination of mixed hydrocarbons in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.40－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行“《GBZ 1—2002 工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》”和《GBZ 2—2002 工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》，特制定本標準。本標準是為“工作場所有害因素職業(yè)接觸限值”配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中混合烴類化合物 [包括液化石油氣（Liquified petroleum）、溶劑汽油（Solvent gasolines,Solvent naphthas）、抽余油（Raffinate）、非甲烷總烴（Total hydrocarbons）和石蠟煙（Paraffin wax fume）等]的濃度。本標準是總結(jié)、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB 11532-89附錄A、GB 11518-89附錄A、GB 11719- 89附錄A、GB/T 16038-1995、GB/T 16039-1995，WS/T 141-1999。 本標準首次發(fā)布于1989年，本次是第一次修訂。 本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。 本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。 本標準起草單位：河南省新鄉(xiāng)市職業(yè)病防治所、北京市疾病預防控制中心、上海市疾病預防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院、江蘇省疾病預防控制中心、遼寧省疾病預防控制中心。 本標準主要起草人：田國均、季道華、汪錫燦、宋力偉和伊萍等。 GBZ/T 160.40－2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 混合烴類化合物 1 范圍 本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中混合烴類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中混合烴類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 溶劑汽油、液化石油氣和抽余油的直接進樣－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的溶劑汽油、液化石油氣和抽余油用注射器采集，直接進樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 注射器，100ml、1ml。 3.2.2 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱 1（用于溶劑汽油）：2m4mm，依次裝28g 80～100目玻璃微球、3g 100～140目玻璃微球和2.5g 四（2-氰乙氧基甲基）甲烷 : 202紅色擔體＝25 : 100； 柱 溫：110℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮氣）流量：46ml/min。 色 譜 柱 2（用于液化石油氣）：2m4mm，80～100目玻璃微球； 柱 溫：70℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮氣）流量：40ml/min。 色 譜 柱 3（用于抽余油）：2m4mm，F(xiàn)FAP:Chromosorb WAW ＝10:100； 柱 溫：50℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮氣）流量：25ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 四（2- 氰乙氧基甲基）甲烷和FFAP，色譜固定液。 3.3.2 202紅色擔體和Chromosorb WAW, 色譜擔體，60～80目。 3.3.3 玻璃微球，80～100目和100～140目。 3.3.4 標準氣：用微量注射器準確抽取一定量的正己烷（用于溶劑汽油的測定）、正戊烷（用于液化石油氣的測定）或抽余油（20℃時，1ml 正己烷、正戊烷和抽余油分別為0.6603mg、0.6253mg 和約0.75mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成標準氣。臨用前配制。配抽余油的注射器應預先在40℃恒溫箱加溫，配好后也置于恒溫箱內(nèi)。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點，用空氣樣品抽洗100ml 注射器三次，然后抽取100ml 空氣樣品，立即封閉注射器進氣口。垂直放置于清潔容器內(nèi)運輸和保存，當天盡快測定完畢。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將注射器帶至采樣點，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標準系列的實驗室中，垂直放置，供測定。若樣品液中濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標準曲線的繪制：在100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.0mg/ml 溶劑汽油、液化石油氣或抽余油標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣1.0ml，分別測定各標準系列。每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的溶劑汽油、液化石油氣或抽余油含量(mg)繪制標準曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照樣品，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得溶劑汽油、液化石油氣或抽余油的含量(mg)。 3.6 計算 3.6.1 按式（1）計算空氣中溶劑汽油、液化石油氣或抽余油的濃度： m C = ――――― 1000 …… （1） V 式中：C — 空氣中溶劑汽油、液化石油氣或抽余油的濃度，mg/ m3； m － 測得樣品氣中溶劑汽油、液化石油氣或抽余油的含量，mg； V — 進樣體積，ml。 3.6.2 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 3.7 說明 3.7.1 本法的最低檢出濃度：液化石油氣為2.4 mg/ m3，溶劑汽油為1.5mg/ m3，抽余油為3 mg/ m3。測定范圍為1.5～1000 mg/ m3。相對標準偏差為1.2％～6.3％。 3.7.2 液化石油氣、溶劑汽油和抽余油均為烷烴和烯烴的混合物，在本法的色譜條件下，液化石油氣和溶劑汽油分別出一個色譜峰，其保留時間和響應值分別與正戊烷和正己烷相同。抽余油以與正庚烷的保留時間一致的峰計。因溶劑汽油種類不同，本法的色譜條件應根據(jù)測定種類而調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。 3.7.3 芳烴、醇、酯、酮等不干擾測定。 4 溶劑汽油和非甲烷總烴的熱解吸－氣相色譜法 4.1 原理 空氣中的溶劑汽油和非甲烷總烴用活性炭管采集，熱解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 4.2 儀器 4.2.1 活性炭管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 活性炭。 4.2.2 空氣采樣器，流量0～500ml/min。 4.2.3 注射器，100ml，1ml。 4.2.4 熱解吸器。 4.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱1（用于溶劑汽油）：2m4mm，依次裝28g 80～100目玻璃微球、3g 100～140目玻璃微球和2.5g 四（2- 氰乙氧基甲基）甲烷:202紅色擔體＝25:100； 柱 溫：110℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮氣）流量：46ml/min。 色譜柱2（用于非甲烷總烴）：2m4mm，80～100目玻璃微球； 柱 溫：110℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：160℃； 載氣（氮氣）流量：35ml/min。 4.3 試劑 4.3.1 四（2- 氰乙氧基甲基）甲烷，色譜固定液。 4.3.2 202 紅色擔體，色譜擔體, 60～80目。 4.3.3 玻璃微球，80～100目和100～140目。 4.3.4 標準氣：用微量注射器準確抽取一定量的正己烷（20℃時，1ml 正己烷為0.6603mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成標準氣。臨用前配制。 4.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 4.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性炭管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 4.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性炭管兩端，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 4.4.3 個體采樣：在采樣點，打開活性炭管，佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口向上，盡量接近呼吸帶，以50ml /min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，封閉活性炭管兩端，置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。在室溫下樣品至少可保存7d，低溫下可延長保存時間。 4.5 分析步驟 4.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 4.5.2 樣品處理：將采過樣的活性炭管放入熱解吸器中，抽氣端與載氣連接，進氣端與100ml 注射器連接；以氮氣作載氣，流量為50ml/min，在230℃（用于溶劑汽油）或350℃（用于非甲烷總烴）下解吸至100ml。注射器垂直放置，供測定。若解吸氣中濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標準曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標準氣為0.0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.0mg/ml 標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣1.0ml，分別測定各標準系列。每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的溶劑汽油或非甲烷總烴的濃度(mg/ml)繪制標準曲線。 4.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得溶劑汽油或非甲烷總烴的濃度(mg/ml)。 4.6 計算 4.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標準采樣體積。 293 P Vo = V ————— ————— …… （2） 273 + t 101.3 式中 ：Vo — 標準采樣體積，L； V — 采樣體積，L； t — 采樣點的溫度，℃； P — 采樣點的大氣壓，kPa。 4.6.2 按式（3）計算空氣中溶劑汽油或非甲烷總烴的濃度： c C = ——— 100 …… （3） Vo D 式中：C—空氣中溶劑汽油或非甲烷總烴的濃度，mg/ m3； c—測得解吸氣中溶劑汽油或非甲烷總烴濃度，mg/ml； 100－解吸氣的總體積，ml； Vo—標準采樣體積，L； D－解吸效率，％。 4.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 4.7 說明 4.7.1 本法的檢出限：溶劑汽油為1.510－3mg/ml，非甲烷總烴為310－4mg/ml；最低檢出濃度：溶劑汽油為0.1 mg/ m3，非甲烷總烴為0.02mg/ m3 (以采集1.5L空氣樣品計)。測定范圍為310－4～1 mg/ml，相對標準偏差為4％左右。 4.7.2 本法的穿透容量：溶劑汽油為14mg，非甲烷總烴為13.5mg；解吸效率：溶劑汽油為96.5 ％,非甲烷總烴為99.7％。應將收集總烴解吸氣的注射器置40℃恒溫箱中保溫，以防止器壁吸附總烴。每批活性碳管必須測定其解吸效率。 4.7.3 沸點較高的溶劑汽油解吸效率較低，而且不穩(wěn)定，不宜用本法測定，可用一法測定。 5 石蠟煙的溶劑提取稱量法 5.1 原理 空氣中的石蠟煙用玻璃纖維濾紙采集，二硫化碳提取，將提取液揮發(fā)干后，經(jīng)稱量得石蠟煙的含量。 5.2 儀器 5.2.1 玻璃纖維濾紙。 5.2.2 采樣夾，濾膜直徑40mm。 5.2.3 小型塑料采樣夾,濾膜直徑25mm。 5.5.4 空氣采樣器，流量0～3L/min和0～30L/min。 5.2.5 具塞試管，10ml。 5.2.6 稱量瓶。 5.2.7 振蕩提取器或超聲振蕩器。 5.2.8 恒溫水浴。 5.2.9 分析天平，感度0.01mg。 5.3 試劑 5.3.1 二硫化碳，應不含有固體雜質(zhì)。 5.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 5.4.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾，以25L/min 流量采集15min 空氣樣品。 5.4.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以2L /min 流量采集2～8h 空氣樣品。 5.4.3 個體采樣：在采樣點，將裝好玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口向上，盡量接近呼吸帶，以2L /min 流量采集2~8h 空氣樣品。 采樣后，將濾紙的接塵面朝里對折2次，置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7天。 5.5 分析步驟 5.5.1 對照試驗：將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 5.5.2 樣品處理：將采過樣的濾紙放入具塞試管中，加入6ml 二硫化碳，密塞，振蕩洗脫10min。取3.0ml 洗脫液，置于已恒重的稱量瓶中；在40℃恒溫水浴中或自然揮發(fā)干。置于燥器內(nèi)，供測定。 5.5.3 樣品測定：將干燥器內(nèi)放置30min 以上的稱量瓶在分析天平上稱量，重復稱量直至恒重。 5.6 計算 5.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標準狀況下的體積。 5.6.2 按式（4）計算空氣中石蠟煙的濃度： 2 （m1－mo） C = －——―――― 106 …… （4） Vo D 式中：C—空氣中石蠟煙的濃度，mg/ m3； m1, mo—稱得樣品和空白對照的石蠟煙含量，g； Vo—標準狀況下的采樣體積，L； D－洗脫效率。 5.7 說明 5.7.1 本法的檢出限為0.01mg；最低檢出濃度為0.05 mg/ m3 (以采集375L空氣樣品計)。相對標準偏差為3.7％～7％。 5.7.2 本法的采樣效率為89.9％。洗脫效率為88.4％。每批濾紙必須測定其洗脫效率。