【環(huán)境標準】160.65鹵代脂肪族酯類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.65－2004 ――――――――――――――――― 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鹵代脂肪族酯類化合物 Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 ――――――――――――――――――――――――――――― 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.65－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類[包括氯乙酸甲酯（Methyl chloroacetate）和氯乙酸乙酯（Ethyl chloroacetate）]的濃度。本標準是總結(jié)、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從2004年12月1日起實施。 本標準首次發(fā)布于1996年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。 本標準起草單位：湖北省疾病預防控制中心。 本標準主要起草人：邵生文和梁祿。 GBZ/T 160.65－2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鹵代脂肪族酯類 1 范圍 本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶劑解吸-氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg 活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。 3.2.4 微量注射器，10ml。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m3mm，F(xiàn)FAP :6201 紅色擔體 = 10:100； 柱 溫：110℃； 汽化室溫度：170℃； 檢測室溫度：170℃； 載氣（氮氣）流量：25ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 二硫化碳, 色譜鑒定無干擾色譜峰。 3.3.2 FFAP，色譜固定液。 3.3.3 6201 紅色擔體，60～80目。 3.3.4 標準溶液：于10ml 容量瓶中，加入約5ml 二硫化碳，準確稱量后，加入數(shù)滴氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯，再準確稱量；加二硫化碳至刻度；由兩次稱量之差計算出濃度，為標準貯備液。置冰箱保存。臨用前，用二硫化碳稀釋成100.0mg/ml 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端；以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端；以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣：打開活性碳管兩端；佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口向上，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器中運輸和保存。在室溫下至少可保存14d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，封閉后，振搖1min，解吸30min。解吸液供測定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算結(jié)果時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標準曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0、5.0、10.0和20.0mg/ml 標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯濃度(mg/ml)繪制標準曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的濃度(mg/ml)。 3.6 計算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo － 標準采樣體積，L； V － 采樣體積，L； t － 采樣點的溫度，℃； P － 采樣點的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計算空氣中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度； （c1 + c2） v C = ―――――― ……（2） Vo D 式中：C － 空氣中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度，mg/m3； c1，c2 － 測得前后段活性碳解吸液中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度，mg /ml； v － 解吸液的總體積，ml； D － 解吸效率，%； Vo － 標準采樣體積，L。 3.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限：氯乙酸甲酯為2.8mg/ml，氯乙酸乙酯為1.9mg/ml；最低檢出濃度：氯乙酸甲酯為0.9mg/m3，氯乙酸乙酯為0.6mg/m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍：氯乙酸甲酯為2.8~20mg/ml，氯乙酸乙酯為1.9~20mg/ml。相對標準偏差：氯乙酸甲酯為3.1%～7.3%，氯乙酸乙酯為2.6%～3.3％。 3.7.2 本法的采樣效率>99％。100mg活性碳的穿透容量：氯乙酸甲酯>6.8mg,氯乙酸乙酯>24.1mg。平均解吸效率：氯乙酸甲酯為97.3%，氯乙酸乙酯為97.0％。每批硅膠管應測定解吸效率。 3.7.3 本法可使用相應的毛細管色譜柱。