【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.71肼類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.71－2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 肼類化合物 Methods for determination of hydrazines in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.71－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中肼類化合物 [包括肼（Hydrazine）、甲基肼（Monomethyl hydrazine）、偏二甲基肼（1,1-Dimethyl hydrazine）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB 16221－1996附錄A、GB 16222－1996附錄A、GB 16223－1996附錄A、GB/T 17065－1997。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1996年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：航空航天工業(yè)部第七設(shè)計(jì)研究院、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃雪祥等。 GBZ/T 160.71－2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 肼類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中肼類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中肼類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 肼、甲基肼和偏二甲基肼溶劑解吸-氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的肼、甲基肼和偏二甲基肼用酸性硅膠管采集，解吸、衍生和萃取后，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 酸性硅膠管：溶劑解吸型，內(nèi)裝200mg/100mg 酸性硅膠。 3.2.2 空氣采樣器,流量0～3L/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。 3.2.4 具塞試管，5ml。 3.2.5 微量注射器, 10ml。 3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m4mm，OV-17:Gas Chrom Q=1:100； 柱 溫：120℃； 汽化室溫度：250℃； 檢測(cè)室溫度：200℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?1ml/min。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。 3.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 3.3.2 酸性硅膠：多孔微球硅膠（20～40目）用6moL/L鹽酸溶液煮沸3h，水洗至中性，于110℃干燥，350℃活化3h。稱取100g 活化好的硅膠，放入250ml 磨口錐形瓶中，邊搖邊滴加硫酸（高純）至總量為125g；蓋好瓶塞，振搖1h，使硫酸均勻涂布在硅膠上。 3.3.3 硫酸溶液：0.2mol/L：取1.12ml 硫酸慢慢注入水中，稀釋至100ml。 3.3.4 氫氧化鈉溶液：13.5g/L。 3.3.5 2,4-戊二酮。 3.3.6 肼，純度>98.5％。 3.3.7 乙酸乙酯，若有雜質(zhì)干擾色譜峰，應(yīng)重蒸餾。 3.3.8 乙酸鈉溶液，0.5mol/L：稱取8.2g 無水乙酸鈉，溶于水中，并稀釋至200ml。 3.3.9 衍生劑：用乙酸鈉溶液稀釋1ml 糠醛（經(jīng)重蒸餾）至25ml。臨用前配制。 3.3.10 OV－17：色譜固定液。 3.3.11 Gas Chrom Q，色譜擔(dān)體，80～100目。 3.3.12 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 3.3.12.1 肼標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0407g 硫酸肼，溶于硫酸溶液，定量轉(zhuǎn)移至100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為0.1mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用硫酸溶液稀釋成5.0mg/ml 肼標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.3.12.2 甲基肼或偏二甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中加約5ml 硫酸溶液，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的甲基肼或偏二甲基肼，再準(zhǔn)確稱量，加硫酸溶液至刻度；根據(jù)兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，再用硫酸溶液稀釋成300.0mg/ml 偏二甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液或10.0mg/ml 甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，以50ml/min 流量采集1～4h 空氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集1～4h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉硅膠管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下可保存7d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將酸性硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理： 3.5.2.1 肼和偏二甲基肼樣品：將采過樣的前后段硅膠分別放入溶劑解吸瓶中，各加入2.0ml 硫酸溶液，解吸30min，解吸液供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍，可用硫酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.2.2 甲基肼樣品：將采過樣的前后兩段硅膠分別放入溶劑解吸瓶中，各加入2.0ml 氫氧化鈉溶液，解吸30min，解吸液供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍，可用氫氧化鈉溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 3.5.3.1 肼和偏二甲基肼：于6 只具塞試管中，分別加入0.0、0.10、0.20、0.30、0.40和0.50ml 肼標(biāo)準(zhǔn)溶液或偏二甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加硫酸溶液至2.0ml，配成0.0、0.25、0.50、0.75、1.0和1.25mg/ml肼標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、15.0、30.0、45.0、60.0和75.0mg/ml 偏二甲基肼標(biāo)準(zhǔn)系列；各加2ml 衍生劑，放置反應(yīng)1h，用0.5ml 乙酸乙酯萃取1min，萃取液供測(cè)定。 3.5.3.2 甲基肼：在6 只具塞試管中，各加入200mg 酸性硅膠、2ml 氫氧化鈉溶液和200μg 肼；分別加入0.0、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0ml 甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，配成0.0、0.025、0.050、0.075、0.10和0.125mg/ml 甲基肼標(biāo)準(zhǔn)系列；加入2ml 2,4 - 戊二酮，搖勻，調(diào)節(jié)pH=9.0，塞緊管塞，不時(shí)振搖，反應(yīng)60min。用0.5ml 乙酸乙酯萃取30min，萃取液供測(cè)定。 參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，取2.0ml 萃取液進(jìn)樣，分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的待測(cè)物濃度(mg /ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照萃取液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得待測(cè)物的濃度(mg/ml)。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V － 采樣體積，L； t － 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中肼、甲基肼或偏二甲基肼的濃度： 2（c1 ＋ c2） C = ―――――――― …… （2） D Vo 式中：C － 空氣中肼、甲基肼或偏二甲基肼的濃度，mg/m3； 2 － 解吸液的體積，ml； c1,c2 － 測(cè)得前后段解吸液中肼、甲基肼或偏二甲基肼的濃度，mg/ml； D － 解吸效率，％； Vo －標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限：肼為0.05μg/ml，甲基肼為0.01μg/ml，偏二甲基肼為1μg/ml；最低檢出濃度：肼為0.007 mg/ m3，甲基肼為0.001 mg/ m3，偏二甲基肼為0.13mg/ m3（以采集15L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍：肼為0.05～0.25μg/ml，甲基肼為0.01～0.125μg/ml，偏二甲基肼為1～75μg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：肼為3.7％，偏二甲基肼為<3％。 3.7.2 200mg硅膠的穿透容量>4.8mg；平均解吸效率>90％。每批硅膠管應(yīng)作解吸效率。 3.7.3 糠醛和乙酸乙酯的純度影響肼、甲基肼和偏二甲基肼的衍生效果。 3.7.4 本法可分離測(cè)定肼、甲基肼和偏二甲基肼。 3.7.5 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。 3.7.6 甲基肼也可采用肼和偏二甲基肼的樣品處理方法，即用硫酸溶液解吸、糠醛衍生，但靈敏度低。 4 肼和甲基肼的對(duì)二甲氨基苯甲醛分光光度法 4.1 原理 空氣中肼和甲基肼用酸性硅膠采集，硫酸溶液解吸后，與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的連氮化合物，測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 4.2 儀器 11.1 酸性硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝200mg/100mg 酸性硅膠。 11.2 空氣采樣器，流量0～500ml/min和0～3L/min。 11.3 溶劑解吸瓶，10ml。 11.4 具塞刻度試管，10ml。 11.5 分光光度計(jì)。 4.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 4.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 4.3.2 酸性硅膠：多孔微球硅膠（20～40目）用6moL/L鹽酸溶液煮沸3h，水洗至中性，于110℃干燥，350℃活化3h。稱取100g 活化好的硅膠，放入250ml 磨口錐形瓶中，邊搖邊滴加硫酸（高純）至總量為125g；蓋好瓶塞，振搖1h，使硫酸均勻涂布在硅膠上。 4.3.3 硫酸－乙醇溶液：向200ml 無水乙醇加入36ml 6mol/L硫酸溶液，再加無水乙醇至250ml。 4.3.4 硫酸溶液，0.15mol/L：0.84ml 硫酸慢慢注入水中，稀釋至100ml。 4.3.5 對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液：稱取10.0g 對(duì)二甲氨基苯甲醛，溶于500ml 乙醇，加20ml 硫酸，混勻。室溫下可保存14d。 4.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 4.3.6.1 肼標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0407g 硫酸肼，溶于硫酸溶液，定量轉(zhuǎn)移至100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為0.1mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用硫酸溶液稀釋成1.0mg/ml 肼標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 4.3.6.2 甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中加約5ml 硫酸溶液，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的甲基肼，再準(zhǔn)確稱量，加硫酸溶液至刻度；根據(jù)兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用硫酸溶液稀釋成10.0mg/ml 甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 4.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。 4.4.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，以50ml/min 流量采集1～4h 空氣樣品。 4.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集1～4h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉硅膠管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下可保存7d。 4.5 分析步驟 4.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將酸性硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 4.5.2 樣品處理：將采過樣的硅膠移入溶劑解吸瓶中，加10.0ml 硫酸溶液，不時(shí)振搖，解吸10min。取出5.0ml 解吸液，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍，可用硫酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在6 只具塞刻度試管中，分別加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00和2.50ml 肼標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.0、0.10、0.20、0.30、0.40和0.50ml 甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加硫酸溶液至5.0ml；配成0.0、0.10、0.20、0.30、0.40和0.50g/ml 肼標(biāo)準(zhǔn)系列或0.0、0.20、0.40、0.60、0.80和1.0g/ml 甲基肼標(biāo)準(zhǔn)系列。向各管加5ml 二甲氨基苯甲醛溶液，搖勻；室溫下放置30min。于460nm 波長下測(cè)量肼絡(luò)合物的吸光度，于470nm 波長下測(cè)量甲基肼絡(luò)合物的吸光度；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次，以測(cè)得的吸光度均值對(duì)肼或甲基肼濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照解吸液，測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得肼或甲基肼的濃度(μg/ml)。 4.6 計(jì)算 4.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 4.6.2 按式（3）計(jì)算空氣中肼和甲基肼的濃度： 10（c1 ＋ c2 ） C = ―――――――――― …… （3） Vo D 式中：C — 空氣中肼和甲基肼的濃度，mg/ m3； 10 － 解吸液的體積，ml； c1,c2 － 測(cè)得解吸液中肼或甲基肼的濃度，mg /ml； Vo —標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D － 解吸效率，％。 4.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 4.7 說明 4.7.1 本法的檢出限：肼為0.07g/ml，甲基肼為0.1g/ml。最低檢出濃度：肼為0.05mg/ m3,甲基肼為0.06mg/ m3（以采集15L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍：肼為0.07～0.5g/ml，甲基肼為0.1～1g/ml；平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：肼為7.4％，甲基肼為3.6％。 4.7.2 空氣中的氨、偏二甲基肼、二氧化氮、二氧化硫、硫化氫不干擾測(cè)定；氯、偏二甲基肼的氧化物干擾測(cè)定。 4.7.3 肼和甲基肼共存時(shí)不能分別測(cè)定。 4.7.4 環(huán)境溫度對(duì)顯色及顏色穩(wěn)定時(shí)間有影響。樣品吸光度隨溫度升高而降低。溫度同顯色時(shí)間的關(guān)系見表1。 表1 環(huán)境溫度與顯色時(shí)間的關(guān)系 溫度，℃ 10 20 30 40 顯色時(shí)間，min 30～60 20～60 20～50 15～35 5 偏二甲基肼的氨基亞鐵氰化鈉分光光度法 5.1 原理 空氣中偏二甲基肼用酸性硅膠采集，解吸后，在弱酸性溶液中，與氨基亞鐵氰化鈉反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，比色定量。 5.2 儀器 5.2.1 酸性硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝200mg/100mg 酸性硅膠。 5.2.2 空氣采樣器，流量0～500ml/min 和0～3L/min。 5.2.3 具塞刻度試管，10ml。 5.2.4 微量注射器，10ml。 5.2.5 酸度計(jì)。 5.2.6 分光光度計(jì)。 5.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 5.3.1 酸性硅膠：多孔微球硅膠（20～40目）用6mol/L鹽酸溶液煮沸3h，水洗至中性，于110℃干燥，350℃活化3h。稱取100g 活化好的硅膠，放入250ml 磨口錐形瓶中，邊搖邊滴加硫酸（高純）至總量為125g；蓋好瓶塞，振搖1h，使硫酸均勻涂布在硅膠上。 5.3.2 緩沖溶液：用檸檬酸溶液(0.1mol/L)和磷酸氫二鈉溶液(0.2mol/L)按表2 配制成pH=5.4和pH=6.2的緩沖溶液。 表2 緩沖溶液配制 溶液pH值 檸檬酸溶液,ml 磷酸氫二鈉溶液,ml 5.4 1 1.23 6.2 1 1.85 5.3.3 硫酸－乙醇溶液：向200ml 無水乙醇（優(yōu)級(jí)純）加入36ml 硫酸溶液(6mol/L)，再加無水乙醇至250ml。 5.3.4 氨基亞鐵氰化鈉顯色劑，2g/L：稱取0.1g 氨基亞鐵氰化鈉，溶于約25ml 水中，轉(zhuǎn)移入50ml 棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度。臨用前配制。 5.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：在100ml 容量瓶中，加入50ml pH=5.4 緩沖溶液和5ml 6mol/L硫酸溶液，搖勻；準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的偏二甲基肼，再準(zhǔn)確稱量，搖勻，20min后，用pH=5.4的緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻。由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，再用pH=5.4的緩沖溶液稀釋成50.0g/ml偏二甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液。 5.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 5.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。 5.4.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，以50ml/min 流量采集1～4h 空氣樣品。 5.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開酸性硅膠管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集1～4h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉硅膠管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下可保存7d。 5.5 分析步驟 5.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將酸性硅膠管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 5.5.2 樣品處理：將采過樣的硅膠移入具塞刻度試管中，加10.0ml pH=6.2的緩沖溶液，不時(shí)振搖，解吸20min。取出5.0ml 解吸液于另一具塞刻度試管中，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍，可用pH=6.2的緩沖溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在6 只具塞刻度試管中，分別加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00和2.50ml 偏二甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加pH=5.4緩沖溶液至5.0ml，配制成0.0、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0g/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。向各管加入1ml 氨基亞鐵氰化鈉溶液和4ml pH=6.2的緩沖溶液，將管顛倒5次，搖勻；室溫下暗處放置50min。于500nm 波長下測(cè)量吸光度；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次，以測(cè)得的吸光度均值對(duì)偏二甲基肼濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照解吸液，測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得偏二甲基肼的濃度(g/ml)。 5.6 計(jì)算 5.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 5.6.2 按式（4）計(jì)算空氣中偏二甲基肼的濃度： 10（c1＋c2） C = ―――――――― …… （4） Vo D 式中：C － 空氣中偏二甲基肼的濃度，mg/ m3； 10 － 解吸液的體積，ml； c1,c2 － 測(cè)得前后段解吸液中偏二甲基肼的濃度，mg /ml； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D － 解吸效率，％。 5.7 說明 5.7.1 本法的檢出限為0.18g/ml。最低檢出濃度為0.12mg/m3（以采集15L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為0.18～25g/ml；平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5％。 5.7.2 空氣中的氨、二氧化氮、二氧化硫、硫化氫和氯不干擾測(cè)定；肼<0.3mg/m3，甲基肼<0.5mg/m3，也不干擾測(cè)定。 5.7.3 環(huán)境溫度對(duì)顯色及成色穩(wěn)定時(shí)間有影響。樣品吸光度隨溫度升高而降低?？砂幢?選擇顯色時(shí)間。 表 3 顯色時(shí)間的選擇 溫度，℃ 10 15 20 25 30 35 40 顯色時(shí)間，min 60 55 50 45 20 10 7.5