【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.58環(huán)氧化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.58－2004 ———————————————————————— 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 環(huán)氧化合物 Methods for determination of epoxy compounds in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.58－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中環(huán)氧化合物[包括環(huán)氧乙烷（Ethylene oxide）、環(huán)氧丙烷（Propylene oxide）、環(huán)氧氯丙烷（Epichlorohydrin）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16074-1995、GB/T 16076-1995。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市疾病預(yù)防控制中心、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、天津市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：季永平、周素梅、線引林、曾昭慧、虞愛如、劉黛莉和李建國。 GBZ/T 160.58－2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 環(huán)氧化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中環(huán)氧化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中環(huán)氧化合物濃度的測定 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的直接進(jìn)樣—?dú)庀嗌V法 3.1 原理 空氣中的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷用注射器采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 注射器，100ml，1ml。 3.2.2 微量注射器，10mL。 3.2.3 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱1（用于環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷）：2m4mm，F(xiàn)FAP:6201擔(dān)體=10:100。 柱 溫：70℃； 汽化室溫度：120℃； 檢測室溫度：120℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。 色譜柱2（用于環(huán)氧氯丙烷）：2m4mm，丁二酸乙二醇聚酯: 硅油DC-200:酸洗201擔(dān)體= 10:10:100。 柱 溫：100℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 FFAP、丁二酸乙二醇聚酯、硅油DC-200，均為色譜固定液。 3.3.2 6201擔(dān)體、酸洗201擔(dān)體，60～80目。 3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷（20℃時，1ml 環(huán)氧乙烷氣的質(zhì)量為1.8302mg，1ml 環(huán)氧丙烷為0.8304mg，1ml 環(huán)氧氯丙烷為1.1801mg），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，用空氣樣品抽洗100ml 注射器3次后，然后抽100ml 空氣樣品。 采樣后，立即封閉注射器口，垂直放置。置清潔容器中運(yùn)輸和保存，當(dāng)日應(yīng)盡快測定。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將注射器帶至采樣點(diǎn)，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標(biāo)準(zhǔn)系列的環(huán)境中，垂直放置，供測定。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.0025、0.0050、0.010、0.050和0.10mg/ml 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、0.020、0.040、0.080和0.160mg/ml 環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)系列，垂直放置。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值分別對環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷含量(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品氣和空白對照氣，由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得待測物的含量(mg)。 3.6 計算 3.6.1 按式（1）計算空氣中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷的濃度： m C = ――― 1000 ……（1） V 式中：C — 空氣中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷的濃度，mg/ m3； m — 測得樣品氣中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧氯丙烷的含量，mg/ml； V — 進(jìn)樣體積，ml。 3.6.2 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 3.7 說明 3.7.1 本法的最低檢出濃度：環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷分別為1、1.8和0.5mg/ m3 (以進(jìn)樣1ml空氣樣品計)。測定范圍：環(huán)氧乙烷為1～100 mg/ m3，環(huán)氧丙烷1.8～160 mg/ m3，環(huán)氧氯丙烷為0.5～160 mg/ m3。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷為1.1％～3.7％，環(huán)氧氯丙烷為2.1％～6.7％。 3.7.2 本法也可使用相應(yīng)的填充柱和毛細(xì)管色譜柱。 4 環(huán)氧乙烷的熱解吸 - 氣相色譜法 4.1 原理 空氣中的環(huán)氧乙烷用活性碳管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 4.2 儀器 4.2.1 活性碳管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 活性炭。 4.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml /min。 4.2.3 熱解吸器。 4.2.4 注射器，100ml，1ml。 4.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m4mm，F(xiàn)FAP:6201擔(dān)體 =10:100。 柱 溫：60℃； 汽化室溫度：150℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 4.3 試劑 4.3.1 6201擔(dān)體，60～80目。 4.3.2 FFAP，色譜固定液。 4.3.3 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣：用1ml 注射器準(zhǔn)確抽取一定量的環(huán)氧乙烷（20℃時，1ml 環(huán)氧乙烷氣的質(zhì)量為1.8302mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。 4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 4.4.1 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 4.4.2 長時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集1h 空氣樣品。 4.4.3 個體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集1h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)在0～5℃下運(yùn)輸和保存，應(yīng)當(dāng)天測定。 4.5 分析步驟 4.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 4.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器內(nèi)，將進(jìn)氣口一端與100ml 注射器相連，出氣口與載氣相連，載氣為氮?dú)?，流量?0ml/min，于200℃解吸至100ml。解吸氣供測定。若解吸氣中待測物的濃度超過測定范圍，可用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、0.0025、0.0050、0.010、0.050和0.10mg/ml 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對環(huán)氧乙烷濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣，由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得環(huán)氧乙烷的濃度(mg /ml)。 4.6 計算 4.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （2） 273 + t 101.3 式中：Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V — 采樣體積，L； t — 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P — 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 4.6.2 按式（3）計算空氣中環(huán)氧乙烷的濃度： c C = ――――― 100 ……（3） Vo D 式中：C — 空氣中環(huán)氧乙烷的濃度，mg/ m3； c — 測得解吸氣中環(huán)氧乙烷的濃度，mg /ml； 100— 解吸氣體積，ml； D － 解吸效率，％； Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 4.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 4.7 說明 4.7.1 本法檢出限為110-3mg/ml；最低檢出濃度0.07 mg/ m3 (以采集1.5L空氣樣品)。測定范圍為0.07～7.7mg/ m3。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9％～6.7％。 4.7.2 100mg活性碳的穿透容量為0.067mg。平均解吸效率為97％。每批活性炭管必須測定其解吸效率。 4.7.3 用100mg 活性碳管采樣時，采樣時間不能長。若需長時間采樣，可用500mg活性碳管。