【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.70醇胺類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.70－2004 ―――—————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 醇胺類化合物 Methods for determination of alkylolamines in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ——————————————————————————― 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.70－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醇胺類化合物 [包括乙醇胺（Alkylolamine）等]的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：樂(lè)俊儀、袁學(xué)洪、汪再娟等。 GBZ/T 160.70－2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 醇胺類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醇胺類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中醇胺類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 乙醇胺的液體吸收－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的乙醇胺用硫酸溶液采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氮磷檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 大型氣泡吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量0~3L/min。 3.2.3 具塞試管，5ml。 3.2.4 微量注射器，10l。 3.2.5 氣相色譜儀，氮磷檢測(cè)器。 儀器操作條件 色 譜 柱：1.6m3mm 玻璃柱，樹脂鍵合相–聚乙二醇丁二酸； 柱 溫：160℃； 汽化室溫度：250℃； 檢測(cè)室溫度：250℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 3.3.1 硫酸溶液，0.01mol/L：0.56ml硫酸（ρ20＝1.84g/ml）慢慢注入水中，稀釋至1000ml。 3.3.2 樹脂鍵合相–聚乙二醇丁二酸，色譜固定相，80～100目。 3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g 乙醇胺（純度為98.8%），溶于少量水，定量轉(zhuǎn)移入100m l容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液；臨用前，用硫酸溶液稀釋成10.0mg/ml 乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，串聯(lián)兩只各裝有5.0ml 硫酸溶液的大型氣泡吸收管，以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品盡快測(cè)定。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有5ml 硫酸溶液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：用吸收管中的硫酸溶液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次，然后，將硫酸溶液分別倒入具塞試管 中，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用硫酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍 數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用硫酸溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10mg/ml 乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0ml，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次，以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)乙醇胺濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得乙醇胺的濃度(mg/ml)。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V － 采樣體積，L； t － 采樣點(diǎn)的氣溫，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中乙醇胺的濃度： 5（c1＋c2） C = ―――――― …… （2） Vo 式中：C － 空氣中乙醇胺的濃度，mg/m3； c1、c2 － 測(cè)得前后管吸收液中乙醇胺的濃度，mg/ml； 5 － 吸收液的體積，ml； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說(shuō)明 3.7.1 本法的檢出限為310-4mg/ml；最低檢出濃度為210-4mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為310-4～0.1mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9%～6.7%。 3.7.2 本法串聯(lián)兩管的平均采樣效率為99%。 3.7.3 本法可使用毛細(xì)管色譜柱。