【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.61?；u類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.61－2004 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 ?；u類化合物 Methods for determination of acyl halides in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ————————————————————————――――――――――――――― 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.61－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中?；u類化合物[包括光氣(碳酰氯，Phosgene)等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)替代GBZ/T 16077-1995。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫惠琴。 GBZ/T 160.61－2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 ?；u類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中?；u類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中?；u類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 光氣的紫外分光光度法 3.1 原理 空氣中光氣用苯胺溶液采集，并反應(yīng)生成1,3-二苯基脲，在酸性溶液中，用混合溶劑提取后，于257nm 波長下，測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 3.2 儀器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 空氣采樣器，流量0～3L/min。 3.2.3 分液漏斗，60ml。 3.2.4 紫外分光光度計(jì)，石英比色杯。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。 3.3.1 吸收液：稱取0.25g 新蒸餾的苯胺，溶于水中，并稀釋至1000ml，置冰箱內(nèi)保存。 3.3.2 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 3.3.3 混合提取液：正己烷:二氯甲烷:異戊醇 = 5:5:1。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0215g 1,3-二苯基脲，溶于甲醇，定量轉(zhuǎn)移入50ml 容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液相當(dāng)于200g/ml的光氣，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成1.0g/ml 光氣標(biāo)準(zhǔn)溶液。置冰箱內(nèi)保存?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，串聯(lián)兩只各裝有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。當(dāng)天測(cè)定完畢。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有10ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次；將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中，用5ml 吸收液洗滌兩只吸收管2～3 次，洗滌液吹入分液漏斗中，供測(cè)定。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在6 只分液漏斗中，分別加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml 光氣標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入吸收液至25.0ml，配成相當(dāng)于0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0μg 光氣標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管徐徐加入0.5ml 硫酸，搖勻；放冷至室溫，加入10ml 混合提取液，用力振搖1 min，放置分層后，棄去水層；通過脫脂棉，將混合提取液放入石英比色杯中。在257nm 波長下測(cè)量吸光度，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次，以吸光度均值對(duì)光氣含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液，樣品的吸光度值減去空白對(duì)照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得光氣的含量(μg)。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V － 采樣體積，L； t － 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中光氣的濃度： m C = ―――――― …… （2） Vo 式中：C － 空氣中光氣的濃度，mg/m3； m － 測(cè)得樣品溶液中光氣的含量，μg； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限為0.05g/ml；最低檢出濃度為0.07mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為0.05～1μg/ml；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57%～2.4%。 3.7.2 本法的平均采樣效率>99.8％。 3.7.3 提取前，酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響大，加0.5ml 硫酸較合適。 3.7.4 氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氫對(duì)本法干擾，100g 以上苯酚和氯氣和5g以上氯苯干擾本法。