【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.62酰胺類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.62－2004 ————————————————— 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 酰胺類化合物 Methods for determination of amides in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 —————————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.62－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中酰胺類化合物 [包括二甲基甲酰胺（Dimethyl formamide）、二甲基乙酰胺（Dimethyl acetamide）、丙烯酰胺（Acrylamide）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T16111－1995、GB 11525－89附錄A。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1989年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市疾病預(yù)防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：嚴(yán)懷曾、徐以盛、童映芳和陳利平。 GBZ/T 160.62－2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 酰胺類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中酰胺類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中酰胺類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液采集－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺用多孔玻板吸收管采集，直接進(jìn)樣；丙烯酰胺用沖擊式吸收管采集，經(jīng)溴化反應(yīng)生成α,β-二溴丙酰胺，用乙酸乙酯提取后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 多孔玻板吸收管（用于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺）。 3.2.2 沖擊式吸收管（用于丙烯酰胺）。 3.2.3 空氣采樣器，流量0～3L/min。 3.2.4 具塞試管，10ml。 3.2.5 具塞離心管，5ml。 3.2.6 微量注射器, 10l。 3.2.7 紫外線燈，波長254nm。 3.2.8 氣相色譜儀 儀器操作條件 色譜柱1（用于二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺）：2m4mm，聚乙二醇20M:氫氧化鉀:6201 = 5:5:100。 檢 測 器：氫焰離子化檢測器； 柱 溫：120℃； 汽化室溫度：200℃； 檢測室溫度：150℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 色譜柱2（用于丙烯酰胺）：1m3mm，F(xiàn)FAP:Chromosorb W DMCS = 10:100； 檢 測 器：電子捕獲檢測器； 柱 溫：180℃； 汽化室溫度：250℃； 檢測室溫度：250℃； 載氣（高純氮）流量：50ml/min。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 3.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 3.3.2 氫氧化鉀。 3.3.3 聚乙二醇20M和FFAP，色譜固定液。 3.3.4 6201和Chromosorb W DMCS，色譜擔(dān)體，60～80目。 3.3.5 飽和溴水：加入過量的溴到pH為1（用硫酸溶液調(diào)節(jié)）的水中，取上層液使用；保存于冰箱內(nèi)。 3.3.6 硫酸溶液，0.1mol/L：0.56ml 硫酸慢慢注入100ml 水中。 3.3.7 亞硫酸鈉溶液，100g/L。于冰箱保存，可使用7d。 3.3.8 無水硫酸鈉，經(jīng)300℃干燥。 3.3.9 乙酸乙酯，重蒸餾。 3.3.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.3.10.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中加約5ml水，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，再準(zhǔn)確稱量，加水至刻度；由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，再用水稀釋成100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.3.10.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0500g 丙烯酰胺（含量>99.9％），溶解在水中，定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為0.50mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成10.0mg/ml 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺的采集：在采樣點(diǎn)，將裝有10.0ml 水的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 丙烯酰胺的采集：在采樣點(diǎn)，將裝有10.0ml 水的沖擊式吸收管，以3L/min 流量采集15min 空氣樣品。 采樣后，封閉吸收管的進(jìn)出氣口，直立置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗(yàn)：將裝有吸收液的吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌吸收管的進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次，搖勻后，將吸收液倒入具塞試管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 3.5.3.1 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線：在5 只具塞試管中，分別加入0.0、0.75、1.50、3.00和5.00ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、15.0、30.0、60.0和100.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣2.0l，分別測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測定 3 次。分別以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺濃度(mg /ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.3.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線：在5 只具塞試管中，分別加入0.0、0.050、0.10、0.50和1.0ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、0.10、0.20、1.0和2.0mg /ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至2（約滴2滴），滴入飽和溴水至顯黃色后多加1 滴，蓋塞后，置紫外燈下照射20min，滴入亞硫酸鈉溶液至黃色褪去，再多加2 滴，蓋塞后倒置振搖幾次，以除去管壁上的溴。準(zhǔn)確加入2.0ml 乙酸乙酯，用力提取1min；放置分層后，取1ml 提取液于具塞離心管中，加入約0.2g 無水硫酸鈉，輕輕振搖。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀況，進(jìn)樣2.0l，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次。以峰高或峰面積均值對丙烯酰胺濃度(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照吸收液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的濃度(mg/ml)。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V — 采樣體積，L； t — 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P — 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的濃度： 10 c C = ―――― …… （2） Vo 式中：C—空氣中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的濃度，mg/ m3； 10－吸收液的總體積，ml； c － 測得的吸收液中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或丙烯酰胺的濃度，mg/ml； Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限：二甲基甲酰胺為5μg/ml，二甲基乙酰胺為10μg/ml，丙烯酰胺為7.510-3μg/ml；最低檢出濃度：二甲基甲酰胺為3.3mg/ m3和二甲基乙酰胺為6.6mg/m3（以采集15L空氣樣品計(jì)），丙烯酰胺為8.310-4mg/ m3（以采集45L空氣樣品計(jì)）。測定范圍：二甲基甲酰胺為5～100μg/ml，二甲基乙酰胺為10～100μg/ml，丙烯酰胺為7.510-3～2μg/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4％～4.7％。 3.7.2 本法的平均采樣效率為100％。 3.7.3 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。