【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.57醌類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.57－2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 醌類化合物 Methods for determination of quinones in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.57－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醌類化合物[包括氫醌（Hydroquinone）等]的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龔梓初和吳向東。 GBZ/T 160.57－2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 醌類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醌類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中醌類化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 氫醌的高效液相色譜法 3.1 原理 空氣中氣溶膠態(tài)的氫醌用微孔濾膜采集，洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。 3.2 儀器 3.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8mm。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑為40mm。 3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0～3L/min和0～10L/min。 3.2.5 具塞刻度試管，5ml。 3.2.6 微量注射器，25ml，10ml。 3.2.7 高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器。 儀器操作條件 波 長(zhǎng)：254nm； 色譜柱：25cm4.6mm ，ODS； 流動(dòng)相：洗脫液； 流 量：1ml/min。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。 3.3.1 洗脫液：乙酸溶液 (1％)。 3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0500g 氫醌（色譜純），溶于洗脫液，定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為0.50mg/ml 氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集2～8h 氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜接塵面朝里對(duì)折2 次，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的微孔濾膜放入具塞刻度試管中，加入5.0ml洗脫液，洗脫30min。洗脫液供測(cè)定。若洗脫液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用洗脫液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用洗脫液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、0.50、2.0、5.0、20.0和40.0mg/ml氫醌標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣100ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰面積或峰高均值對(duì)氫醌濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照洗脫液，測(cè)得的樣品峰面積或峰高值減去空白對(duì)照的峰面積或峰高值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氫醌的濃度(mg/ml)。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V － 采樣體積，L； t － 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中氫醌的濃度： 5 c C = ――――― ……（2） Vo 式中：C － 空氣中氫醌的濃度，mg/m3； c － 測(cè)得洗脫液中氫醌的濃度，mg/ml； 5 － 洗脫液的體積，ml； Vo— 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說(shuō)明 3.7.1 本法的檢出限為0.09mg/ml；最低檢出濃度為0.006mg/m3（以采集75L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為0.09～40mg/ml。 3.7.2 本法的平均采樣效率和平均洗脫效率>90％。