【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.56脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.56－2004 ———————————————————————— 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物 Methods for determination of cyclic and aromatic ketones in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.56－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物[包括環(huán)己酮（Cyclohexanone）甲基環(huán)己酮（Methyl cyclohexanone）和異佛爾酮（3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮，Isophorone）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時代替GB/T 17073-1997。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1997年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省職業(yè)病防治院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：葉能權(quán)等。 GBZ/T 160.56－2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中脂環(huán)酮和芳香族酮類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 環(huán)己酮的溶劑解吸 - 氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的環(huán)己酮用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg 活性炭。 3.2.2 空氣采樣器，流量0～500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。 3.2.4 微量注射器，10ml。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m4mm，F(xiàn)FAP:6201擔(dān)體 ＝ 10:100； 柱 溫：150℃； 汽化室溫度：200℃； 檢測室溫度：200℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜峰。 3.3.2 FFAP，色譜固定液。 3.3.3 6201擔(dān)體，60～80目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于25ml 容量瓶中，加入約5ml 二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，加入適量環(huán)己酮，再準(zhǔn)確稱量；加二硫化碳至刻度，由兩次稱量之差計算其濃度，為標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗(yàn)：將活性炭管帶至現(xiàn)場，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，封閉后，振搖1min，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0、10、50、250、500和1000mg/ml 環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0l，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值分別對環(huán)己酮濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得環(huán)己酮的濃度(mg/ml)。 3.6 計算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V － 采樣體積，L； t － 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計算空氣中環(huán)己酮的濃度： （c1 + c2） v C = ――――――― …… （2） Vo D 式中：C － 空氣中環(huán)己酮的濃度，mg/ m3； c1，c2－ 測得前后段活性炭解吸液中環(huán)己酮的濃度，mg/ml； v － 解吸液的體積，ml； Vo － 換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D － 解吸效率，％。 3.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限0.5mg/ml；最低檢出濃度為0.33 mg/m3（以采集1.5L空氣樣品計）；測定范圍為10～1000mg/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0％～2.3％。 3.7.2 100mg活性碳的平均穿透容量為8.9mg。平均解吸效率為88.6％。每批活性碳管應(yīng)測定解吸效率。 3.7.3 本法可用Chromosorb WAW DMCS 代替6201擔(dān)體；也可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。