【環(huán)境標準】160.47鹵代芳香烴類化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.47－2004 ————————————————— 工作場所空氣中 鹵代芳香烴類化合物的測定方法 Methods for determination of halogenated aromatic hydrocarbons in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 —————————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.47－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中鹵代芳香烴類化合物[包括氯苯（Chlorobenzene）、二氯苯（Dichlorobenzene）、三氯苯（Trichlorobenzene）、對氯甲苯（p-Chlorotoluene）、芐基氯（Benzyl chloride）和溴苯（Bromobenzene）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出的。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 17070-1997、WS/T 137-1999、WS/T 157-1999。 本標準首次發(fā)布于1997年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。 本標準起草單位：南京市疾病預防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院、中國疾病預防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、湖北省疾病預防控制中心、河南省新鄉(xiāng)市職業(yè)病防治研究所。 本標準主要起草人：肖上甲、童映芳、曾昭慧、梁祿和季道華。 GBZ/T 160.47－2004 工作場所空氣中 鹵代芳香烴類化合物的測定方法 1 范圍 本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鹵代芳香烴類化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中鹵代芳香烴類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯和芐基氯的溶劑解吸－氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的氯苯、二氯苯（包括對二氯苯、鄰二氯苯和間二氯苯）、1,2,4-三氯苯、溴苯、對氯甲苯和芐基氯用活性碳采集，二硫化碳解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 活性碳管，溶劑解吸型，100mg/50mg活性碳。 3.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶，5ml。 3.2.4 微量注射器，10l。 3.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱：3m4mm，F(xiàn)FAP:Chromosorb WAW DMCS ＝ 10:100； 柱 溫：140℃（用于氯苯、二氯苯、對氯甲苯、芐基氯和溴苯）； 210℃（用于三氯苯）； 汽化室溫度：250℃； 檢測室溫度：250℃； 載氣（氮氣）流量：50ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜峰。 3.3.2 FFAP, 色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW DMCS , 色譜擔體，60～80目。 3.3.4 標準溶液：在10ml 容量瓶中，先加少量二硫化碳，準確稱量后，加入一定量的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯，再準確稱量，用二硫化碳稀釋至刻度。由二次稱量之差計算溶液的濃度，此溶液為標準貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成1.0mg/ml 標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。 3.4 樣品采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以200ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進樣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在常溫下可保存7d以上。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣地點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別放入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，密封，振搖后，解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標準曲線的繪制：取4 只溶劑解吸瓶，用二硫化碳稀釋標準溶液成表1 濃度的標準系列。 表1 標準系列 管 號 0 1 2 3 氯苯，g/ml 0 100 500 1000 二氯苯，g/ml 0 50 200 500 三氯苯, g/ml 0 10 50 150 對氯甲苯, g/ml 0 50 100 200 芐基氯，g/ml 0 50 100 200 溴苯，g/ml 0 10 50 150 參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣1.0l，分別測定標準系列各管。每個濃度重復測定三次，以測得的峰高或峰面積均值對相應的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯濃度(g/ml)繪制標準曲線。 3.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯的濃度(g/ml)。 3.6 計算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo — 標準采樣體積，L； V — 采樣體積，L； t — 采樣點的溫度，℃； P — 采樣點的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計算空氣中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯的濃度：(c1+c2 ) v C= －－－－――― …… （2） Vo D 式中：C － 空氣中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯的濃度，mg/m3； c1,c2 － 測得前后段活性碳解吸液中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯的濃度，μg/ml； v － 解吸液的體積，ml； Vo－ 標準采樣體積，L； D － 解吸效率，%。 3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集3L空氣樣品計）、測定范圍、相對標準偏差、穿透容量和解吸效率見表2。每批活性碳管必須測定其解吸效率。 表2 方法性能 化合物 檢出限 g/ml 最低 檢出濃度 mg/ m3 測定范圍 μg/ml 相對標準 偏差 ％ 穿透容量 mg 平均解吸 效率 ％ 氯苯 0.12 0.04 0.12～1000 3.8～6.6 12.3 94.3 二氯苯 0.7 0.23 0.7～500 1.4～4.6 15 88.4 三氯苯 0.3 0.1 0.3～150 1.0～3.5 14.2 83 溴苯 0.13 0.043 0.13～150 3.1～5.9 5.3 98.6 對氯甲苯 0.15 0.05 0.15～200 1.6～2.2 5.6 92 芐基氯 0.41 0.14 0.41～200 3.0～6.1 90.9 3.7.2 本法可同時測定氯苯、二氯苯的三個異構體、三氯苯、對氯甲苯、溴苯和芐基氯。苯等不干擾本法。 3.7.3 芐基氯的采樣時間為10min。 3.7.4 本法也可應用相應的毛細管色譜柱。 4 氯苯的無泵型采樣器－氣相色譜法 4.1 原理 空氣中的氯苯用無泵型采樣器采集，二硫化碳解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 4.2 儀器 4.2.1 無泵型采樣器，可采用GJ-1 型無泵型采樣器或同類無泵型采樣器。 4.2.2 溶劑解吸瓶，10ml。 4.2.3 移液器，2ml。 4.2.4 微量注射器，10 ml。 4.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m4mm，F(xiàn)FAP:Chromsorb WAW DMCS = 10:100； 柱 溫：140℃； 汽化室溫度：250℃； 檢測室溫度：250℃； 載氣（氮氣）流量：50ml/min。 4.3 試劑 4.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜質峰。 4.3.2 FFAP，色譜固定液。 4.3.3 Chromsorb WAW DMCS，色譜擔體，60～80目。 4.3.4 標準溶液：于10ml 容量瓶中，加入少量二硫化碳，準確稱量后，用微量注射器加入一定量的氯苯，再準確稱量，加二硫化碳至刻度。計算氯苯濃度；此溶液為氯苯標準貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成1mg/ml 標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。 4.4 樣品采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 4.4.1 定點采樣：在采樣點，將裝好活性碳片的無泵型采樣器，懸掛在采樣對象呼吸帶高度的支架上，采集8h 空氣樣品。 4.4.2 個體采樣：在采樣點，將裝好活性碳片的無泵型采樣器，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，采集8h 空氣樣品。 采樣后，立即密封采樣器，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。 4.5 分析步驟 4.5.1 對照試驗：將裝好活性碳片的無泵型采樣器帶至采樣地點，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 4.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳片放入溶劑解吸瓶中，加入5.0ml 二硫化碳，封閉后，不時振搖，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標準曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標準溶液成0、100、500、1000mg/ml 氯苯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣1.0ml，分別測定標準系列各管。每個濃度重復測定3 次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的氯苯濃度(mg/ml)繪制標準曲線。 4.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液。測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得氯苯的濃度(mg/ml)。 4.6 計算 4.6.1 按式（3）計算空氣中氯苯的濃度： 5 c C = ―――――― 1000 …… （3） k t 式中：C － 空氣中氯苯的濃度，mg/ m3； c － 測得活性碳片解吸液中氯苯的濃度，mg/ml； 5 －解吸液的體積，ml； k — 無泵型采樣器的采樣流量，ml/min；GJ-1無泵型采樣器的k=59.16ml/min； t － 采樣時間，min。 4.6.2 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 4.7 說明 4.7.1 本法的檢出限為1.2mg/ml；最低檢出濃度為0.4mg/m3（以2h采樣時間計）。測定范圍為0.4~560mg/m3；相對標準偏差為3.8％~6.3％。 4.7.2 GJ-1型無泵型采樣器的吸附容量>5.7mg，平均解吸效率為91.3％，每批無泵型采樣器必須測定其解吸效率。其他類型的無泵型采樣器參數(shù)由生產廠商提供。 4.7.3 工作場所的溫度、濕度、風速及可能存在的共存物不影響本法測定；采樣時，無泵型采樣器不能直對風扇或風機。 4.7.4 本法也可應用相應的毛細管色譜柱。