《研究物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法》學(xué)案1

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111 第二單元 研究物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法 學(xué)海導(dǎo)航 一、 物質(zhì)的分離和提純 根據(jù)混合物中各物質(zhì)溶解性、沸點(diǎn)、被吸附性能及在不同溶劑中溶解性的不同，可以選用過濾和結(jié)晶、蒸餾（或分餾）、紙上層析、萃取和分液等方法進(jìn)行分離和提純。 分離提純方法 適用范圍 實(shí)例 過濾 固體與液體不互溶的混合物 粗鹽的提純 結(jié)晶與重結(jié)晶 混合物中各成分在溶劑中溶解度不同，包括蒸發(fā)溶劑結(jié)晶和降溫結(jié)晶 分離NaCl和KNO3的混合物 蒸餾（分餾） ①難揮發(fā)的固體雜質(zhì)在液體中形成的混合物 ②互溶液體沸點(diǎn)有明顯差異 蒸餾水、無水乙醇的制備、石油的分餾 CCl4(沸點(diǎn)76.75℃)和甲苯（沸點(diǎn)110.6℃）混合物的分離 層析 被吸附能力不同的物質(zhì)的分離 紅、藍(lán)墨水混合物中的不同色的分離 分液 兩種互不混溶的液體混合物 CCl4和水的分離 萃取 溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度不同 利用CCl4從溴水中萃取溴 注意：不同的分離方法都有一定的適用范圍，要根據(jù)不同混合物的性質(zhì)選擇合適的方法進(jìn)行分離，且有時需要多種方法配合使用。 二、 常見物質(zhì)（離子）的檢驗(yàn) 物質(zhì)（離子） 方法及現(xiàn)象 CO32－ 與含Ba2+的溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，該沉淀溶于硝酸（或鹽酸），生成無色無氣味、能使澄清石灰水變渾濁的氣體（CO2）。 SO42－ 與含Ba2+的溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，不溶于稀鹽酸。 Cl－ 與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。 NH4+ 與NaOH濃溶液反應(yīng)，微熱，放出使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的刺激性氣味氣體（NH3）。 Na+ 焰色反應(yīng)呈黃色 K+ 焰色反應(yīng)呈紫色（透過藍(lán)色鈷玻璃） I2 遇淀粉顯藍(lán)色 蛋白質(zhì) 灼燒 有燒焦羽毛氣味 三、 溶液的配制及分析 1． 物質(zhì)的量濃度、溶液體積、溶質(zhì)的物質(zhì)的量相互關(guān)系 ， ， 2．配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 主要儀器：容量瓶、燒杯、玻棒、膠頭滴管、量筒、托盤天平及砝碼、藥匙 操作步驟：計(jì)算—稱量—溶解—移液—定容 注意事項(xiàng)：①容量瓶不能配制任意體積的溶液；不能用作反應(yīng)容器；不能直接在其中進(jìn)行溶解和稀釋；不可作為貯存溶液的試劑瓶。 ②容量瓶在使用前需檢查是否漏水。 ③稱量NaOH等易潮解或有腐蝕性的固體必須在干燥潔凈的小燒杯中進(jìn)行且要快速稱量。 ④溶解或稀釋過程有明顯溫度變化的，需等溶液溫度恢復(fù)至室溫才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。 ⑤往容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時，需要用玻璃棒引流；燒杯及玻璃棒應(yīng)用蒸餾水洗滌2～3次，洗滌液也要注入容量瓶中。 ⑥定容時，當(dāng)液面接近瓶頸刻度線1～2cm處，應(yīng)改用膠頭滴管滴加。 例題解析 例1．下列實(shí)驗(yàn)操作錯誤的是___________ A．測定溶液pH的操作是：將濕潤的pH試紙置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)在pH試紙的中部，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較。 B．容量瓶檢漏的操作是：在容量瓶中注入適量的水，塞上玻璃瓶塞，左手五指托住瓶底，右手食指頂住瓶塞，反復(fù)倒置，觀察是否漏水。 C．配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸溶液時，先往容量瓶中加水，然后按計(jì)算結(jié)果將一定體積濃硫酸沿玻璃棒慢慢倒入容量瓶，最后加水至刻度，搖勻。 D．觀察鉀元素焰色反應(yīng)的操作是：將鉑絲放在稀鹽酸中洗滌，然后蘸取固體氯化鉀，置于煤氣燈的火焰上進(jìn)行灼燒，透過藍(lán)色鈷玻璃進(jìn)行觀察。 【解析】該題考察的是一些化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。用pH試紙測定溶液pH值時，不能預(yù)先用水潤濕，否則會引起待測液濃度減小，pH值改變；容量瓶使用之前必須要檢查是否漏水，方法為：在容量瓶中注入適量水，塞上瓶塞，食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立過來，觀察是否漏水，若不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180后，再次檢驗(yàn)；容量瓶只能用于配制溶液，不能在其中直接溶解或稀釋；焰色反應(yīng)的關(guān)鍵是用于蘸取待測物的鉑絲必須潔凈，所以每次檢測前后需蘸取鹽酸清洗，清洗后放在火焰上灼燒，直至與原來火焰焰色相同為止，再蘸取待測物進(jìn)行檢驗(yàn)，以排除雜質(zhì)的干擾。答案為A、B、C、D。 例2．某溶液含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝（Na2SO4 10H2O)，可選擇的操作有（1）加適量H2SO4溶液;（2）加金屬鈉;（3）結(jié)晶;（4）加過量NaOH溶液;（5）加強(qiáng)熱脫結(jié)晶水；（6）過濾。正確的操作步驟是 （ ） A．(2)(6)(3) B．(4)(6)(1)(3) C．(4)(6)(3)(5) D．(2)(6)(1)(3)(5) 【解析】在日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中需要分離許多物質(zhì)，要用到化學(xué)反應(yīng)。選擇化學(xué)試劑時注意（1）不引入新的雜質(zhì)；（2）所加試劑一般過量，以保證將雜質(zhì)全部除去，同時后續(xù)試劑須將過量的前一試劑除去；（3）過程簡便、安全；（4）若存在多種雜質(zhì)，注意所加除雜試劑順序。根據(jù)題目要求，主要是除去Fe3＋，加過量的NaOH溶液將Fe3＋沉淀。將沉淀過濾后，過量的NaOH溶液用適量的H2SO4溶液除去。再結(jié)晶得Na2SO410H2O，即芒硝。A、D選項(xiàng)用金屬鈉與水反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)不經(jīng)濟(jì)、不安全，且A未考慮加入過量試劑的問題，C中最后一步加強(qiáng)熱脫去結(jié)晶水，得不到芒硝，只能得到Na2SO4固體。選B。 例3．配制100mL、1.0molL-1的NaOH溶液，下列情況會導(dǎo)致溶液濃度偏高的是（ ） A．容量瓶使用前經(jīng)蒸餾水清洗后沒有干燥 B．配制過程中，未用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒 C．俯視確定凹液面與刻度線相切 D．用敞口容器稱量NaOH且時間過長 【解析】 除了稱量和試劑因素外，以下操作將引起誤差： (1) 不洗滌燒杯、玻璃棒，造成所配制的溶液濃度偏低。(2) 在燒杯中溶解固體或稀釋濃溶液時，不放置至室溫，而趁熱轉(zhuǎn)入容量瓶進(jìn)行定容，所得溶液的濃度偏高。(3)定容后上下倒置搖勻，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線時，再加水至刻度線，則所配制溶液的濃度偏低。(4) 定容時加水超出刻度線，又用滴管把多余的溶液取去，此時所得溶液濃度偏低。(5) 定容時俯視，所配溶液濃度偏高；定容時仰視，配制溶液濃度偏低。(6) 在溶解、轉(zhuǎn)移和洗滌過程中，把溶液濺到容器外，則所配制的溶液濃度偏低。 題中A項(xiàng)，容量瓶配制溶液最后須加蒸餾水定容，無需干燥，只要潔凈即可，故不會對配制溶液的濃度產(chǎn)生影響；B項(xiàng)操作造成溶質(zhì)未全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，所配溶液濃度減??；C項(xiàng)，俯視定容，所加蒸餾水的量不足，溶劑量減少，濃度偏高；D項(xiàng)，稱量過程中，NaOH固體已經(jīng)部分吸收H2O及CO2，溶質(zhì)減少，濃度偏低。選C。 小實(shí)驗(yàn) 層析法分離——紙層析法 層析是利用混和物中各組分在固定相和流動相中的溶解度不同而達(dá)到分離目的，常用濾紙作載體，稱為紙層析法。以紙上所吸附的水作固定相，用與水不相混溶或相混溶的溶劑作展開劑，是流動相，所用展開劑應(yīng)對被分離物質(zhì)有一定溶解度，通常為含一定比例水的有機(jī)溶劑。當(dāng)流動相沿紙條移動時，帶動著試樣中的各組分以不同的速率向前移動，在一定時間內(nèi)，不同組分被帶到紙上的不同部位，出現(xiàn)層析現(xiàn)象，以達(dá)到分離的目的。 （A）將6份水、3份酒精和1份氨水制成混合溶劑。在一支大試管中倒入適量溶劑，剪一條2 cm寬的長條濾紙，從試管口懸吊下去，使其底部恰好能夠浸入溶劑，且紙邊不要貼在試管壁上。用鉛筆在液面以上的濾紙?zhí)幃嬕坏谰€，點(diǎn)一滴紅、藍(lán)墨水的等量混合液（如圖），將濾紙條放入大試管中，塞上塞子，以防溶劑揮發(fā)。溶劑由于毛細(xì)作用爬上紙條，墨水中的各種成分隨溶劑擴(kuò)展逐漸分開，形成不同的色帶，紅色帶在上，藍(lán)色帶在下。可用其他溶劑和其他墨水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將各種色素很好地分開。 （B）收集各種綠葉，撕碎，放在研缽中，加入適量酒精，研磨，直到溶液呈深綠色。用毛細(xì)玻璃管在濾紙的一端點(diǎn)一滴綠色溶液，晾干，再在同一點(diǎn)上點(diǎn)一滴綠液制成一個小的濃縮點(diǎn)。將濾紙條懸掛在大試管中，使有濃縮點(diǎn)的一端浸入溶劑中，且濃縮點(diǎn)位于液面以上。色層顯示是：葉黃素的橙色帶在上，葉綠素的綠色帶在下。若用其它適當(dāng)溶劑，可使葉紅素（胡蘿卜素）的色層在二者之間顯現(xiàn)出來。 習(xí)題精練 1．在容量瓶上無需有的標(biāo)記是 （ ） A．刻度線 B．溫度 C．濃度 D．規(guī)格（容量） 2．下列實(shí)驗(yàn)中用錯試劑的是（ ） A．用稀鹽酸清洗做焰色反應(yīng)的鉑絲 B．用酒精萃取碘水中的碘 C．用稀鹽酸洗去殘留在試管壁上的銅 D．用堿石灰吸收氨氣中的水蒸氣 3．下列溶液與20mL 1 molL—1 NaNO3溶液中NO3—物質(zhì)的量濃度相等的是 （ ） A．10 mL 1 molL—1 Mg(NO3)2溶液 B．5 mL 0.8 molL—1 Al(NO3)3溶液 C．10 mL 2 molL—1 AgNO3溶液 D．10 mL 0.5 molL—1 Cu(NO3)2溶液 4．0.5LAlCl3溶液中含Cl—9.031023個，則溶液物質(zhì)的量濃度是 （ ） A．0.1mol/L B．1mol/L C．3mol/L D．1.5mol/L 5．用98%的濃硫酸（密度為1.84gcm-3）配制1molL-1的稀硫酸100 mL，現(xiàn)給出下列儀器(配制過程中可能用到)：①100 mL量筒 ②10 mL量筒 ③50 mL燒杯 ④托盤天平 ⑤100 mL容量瓶 ⑥膠頭滴管 ⑦玻璃棒。按實(shí)驗(yàn)時使用儀器的先后順序，排列正確的是( ) A．②⑥③⑦⑤⑥ B．②③⑦⑤⑥ C．①③⑤⑦④⑥ D．④⑦③⑤⑥ 6．下列除雜所選用的試劑及操作方法均正確的一組是（括號內(nèi)為雜質(zhì)）（ ） 選項(xiàng) 待提純的物質(zhì) 選用的試劑 操作方法 A NaCl(Na2CO3) 鹽酸 － B CO2(CO) O2 點(diǎn)燃 C Fe (Zn) 稀硫酸 過濾 D CO2(HCl) NaOH溶液 洗氣 7．下列各組溶液，不用其他試劑，就可將它們區(qū)別開的是（ ） A．鹽酸 氫氧化鈉 碳酸鈉 硫酸銅 B．鹽酸 硝酸銀 氯化鈉 硝酸鈉 C．氫氧化鈉 硫酸鎂 碳酸鈉 硫酸氫鈉 D．氯化鋇 硫酸鈉 氯化鈣 硝酸鈣 8．某氣體可能含有N2、HCl、CO中的一種或幾種，將其依次通入足量NaHCO3溶液和灼熱CuO，氣體的體積都沒有變化，再通過足量的堿石灰，氣體體積減小，但還有剩余氣體，以下對該氣體組分判斷正確的是 （ ） A．一定沒有N2，CO和HCl至少有1種 B．一定有N2，HCl和CO C．一定有N2，CO和HCl至少有1種 D．一定有N2和CO，沒有HCl 9．實(shí)驗(yàn)室用固態(tài)不純氯化鈉（含少量NH4HCO3和Na2SO4雜質(zhì)）制取純凈氯化鈉溶液。下列操作可供選用：①逐滴加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值為5；②煮沸；③加蒸餾水溶解；④加熱至不再產(chǎn)生氣體為止；⑤加入稍過量的Na2CO3溶液；⑥加入稍過量的BaCl2溶液；⑦過濾。上述實(shí)驗(yàn)操作的正確順序應(yīng)是 （ ） A．①②⑤⑥⑦③④ B．③④⑥⑤⑦①② C．④③⑥⑤⑦①② D．④③⑤⑥⑦②① 10．實(shí)驗(yàn)中需要2mol/L的Na2CO3溶液950ｍL，配制時應(yīng)選用的容量瓶規(guī)格和Na2CO3的質(zhì)量分別為 （　?。? A．1000ｍL，212g　 B．950ｍL，201.4g　 C．500ｍL，212g　 D．任意規(guī)格，572g 11．現(xiàn)有燒杯、漏斗、分液漏斗、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、鐵架臺(帶鐵圈)、三腳架、石棉網(wǎng)、火柴。若所需試劑均有提供，在以下5個實(shí)驗(yàn)中：① 沉淀的過濾，② 含泥沙的碘中提純碘，③ 溴的萃取，④ 蒸餾，⑤ 硫酸銅溶液的蒸發(fā)濃縮。其中因缺乏某種實(shí)驗(yàn)用品而不能完成的實(shí)驗(yàn)是 ( ) A． ① B．②和④ C．③和⑤ D．①和④ 12．在K2SO4和Fe2(SO4)3的混合溶液中，已知Fe3＋的物質(zhì)的量濃度為0.1mol./L，而SO42—的物質(zhì)的量濃度為0.3mol/L，則混合液中K＋的物質(zhì)的量濃度為 ( ) A．0.15mol/L B．0.3mol/L C．0.45mol/L D． 0.6mol/L 13．下列各組混合物的分離或提純方法正確的是（ ） A．用過濾法分離Fe（OH）3膠體和FeCl3溶液的混合物 B．用結(jié)晶法提純NaCl和KNO3的混合物中的KNO3 C．用蒸餾法分離乙醇和苯酚（沸點(diǎn)為182℃）的混合物 D．用加熱法分離碘和氯化銨的混合物 14．某溶液中含有OH—、CO32—、SO42—三種陰離子，要求只取一次待測液就能將陰離子都檢驗(yàn)出來，試設(shè)計(jì)一種簡便的檢驗(yàn)方法(不選用指示劑)。寫出簡要的實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象。 15．配制2 mol / L NaOH溶液250 mL，在下列所敘述的操作中選擇必要的操作，用序號寫出操作順序 。 ① 在燒杯中放入一定量的水（少于250 mL），溶解NaOH。 ② 在托盤天平上放2張大小一樣的紙，稱取20 g NaOH。 ③ 用滴管加蒸餾水，使溶液凹液面和刻度相切，搖勻。 ④ 在燒杯中放NaOH，用托盤天平稱出20 g NaOH。 ⑤ 把20 g NaOH溶于250 mL蒸餾水中。 ⑥ NaOH溶液冷卻后，注入容量瓶(250 mL規(guī)格)。 ⑦ 向容量瓶加蒸餾水，直至液面接近瓶頸刻度線1～2 cm處。 ⑧ 容量瓶用NaOH溶液潤洗后使用。 ⑨ 用蒸餾水洗滌燒杯，并把洗滌液注入容量瓶，振蕩。 16．用于分離或提純物質(zhì)的方法有：A．蒸餾(分餾) B．鹽析C．過濾 D．重結(jié)晶 E．升華 F．滲析 G．加熱分解 。下列各組混合物的分離或提純應(yīng)選用上述哪一種方法最合適？（把選用的方法的標(biāo)號填入括號內(nèi)） （1）除去Ca(OH)2溶液中懸浮的CaCO3微粒（ ） （2）除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl－離子（ ） （3）除去乙醇中的少量水（ ）（ ） （4）除去氧化鈣中的碳酸鈣（ ） （5）除去固體碘中混有的砂子 （ ） 17．右圖所示裝置有多種用途，請回答下列問題： （1）洗氣：除去CO中的水蒸氣，裝置內(nèi)應(yīng)盛放 ； （2）檢驗(yàn)：證明CO中混有CO2，裝置內(nèi)應(yīng)盛放 ； （3）集氣：若用排空氣法收集比空氣輕的氣體時，氣體應(yīng)從裝置的 端通入（填“A”或“B”，下同）；若收集比空氣重的氣體，則氣體從 端通入。若用排水法收集O2時，瓶內(nèi)應(yīng)先裝滿水，氣體從 端通人。 (4)貯氣：若要用水將裝置中的氧氣排出進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時，水應(yīng)從 端通人。 （5)量氣：若要測定實(shí)驗(yàn)室制得的少量O2的體積，則應(yīng)在瓶內(nèi)先裝滿水，再將O2從 端通入。 18．實(shí)驗(yàn)室用如圖所示方法制Fe(OH)2，但一般看不到白色的Fe(OH)2沉淀，原因是Fe(OH)2不穩(wěn)定，極易被O2氧化生成Fe(OH)3，而由灰綠色轉(zhuǎn)為紅褐色的沉淀。反應(yīng)的化學(xué)方程式： 4Fe(OH)2+O2+2H2O＝4Fe(OH)3 。請回答： （1）滴管下端插入液面下的原因是_____________________________。 （2）此反應(yīng)中的O2可能來自于_____________________________。 （3）現(xiàn)欲用同樣的裝置制得Fe(OH)2白色沉淀(至少能存在較長的時間)，設(shè)計(jì)一個改良的實(shí)驗(yàn)方案。（提示：如何能減少O2對生成Fe(OH)2的氧化，表格可不填滿也可補(bǔ)充。) 操　　作　　方　　法 目　　的 （4）實(shí)驗(yàn)探究：通過查閱資料，相互討論，看看還可以如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，改進(jìn)裝置能制得白色的Fe(OH)2沉淀？ 19．有一硫酸與硝酸的混合溶液，取出10mL加入足量BaCl2溶液，過濾、洗滌、烘干后得到9.32g的沉淀；濾液與4.0 molL－1 NaOH溶液反應(yīng)，用去35mL堿液時恰好完全中和。試求混合液中H2SO4、HNO3的物質(zhì)的量濃度各是多少？ 習(xí)題精練答案 1．C 2．BC 3．D 4．B 5．A 6．A 7．AC 8．C 9．C 10．A 11．D 12．B 13．BC 14．．首先加入NH4NO3溶液，檢驗(yàn)OH—；其次加入HNO3溶液(或鹽酸)，檢驗(yàn)CO32—；最后加入Ba(NO3)2溶液，檢驗(yàn)SO42—。 15．④①⑥⑨⑦③ 16．（1）C（2）F（3）A（4）G（5）E 17．（1）濃H2SO4（2）澄清石灰水（3）B A B（4）A（5）B 18．⑴避免和減少空氣中的氧氣對Fe(OH)2氧化 （2）溶入NaOH溶液的O2，溶入FeSO4溶液的O2，空氣中的O2。 （3） 操作方法 目的 將NaOH溶液加熱到沸騰后冷卻使用 減少NaOH溶液中的O2 用加熱到沸騰后冷卻的蒸餾水配制FeSO4溶液。 減少FeSO4溶液中的O2 在試管液面上滴少量油 隔絕空氣中的O2 （4）略 19．C（H2SO4）＝ 4.0molL-1 C（HNO3）＝ 6.0molL-1 111